本发明涉及水质检测技术领域,具体涉及一种水中硫化物检测方法。
背景技术:
水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐还原而产生,还有些是由含硫有机物的分解而产生的;硫化物主要以有溶解性的硫化氢、硫离子、硫氢根离子存在于水体中,悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式;作为判断水体受污染程度的一项重要指标,硫化物的值越高,说明该水体污染越严重;关于水中硫化物检测方法的介绍,可参见:王心宇等,饮用水中硫化物现场检测方法与实验室方法的比较[j],环境与健康杂志,2018(no.5).449-452。
目前,测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射-亚甲基蓝分光光度法,这些方法中应用比较广泛的是亚甲基蓝分光光度法(gb/t16489—1996),但该方法在实际操作过程中有许多细节需要注意,而这些细节对测定结果的准确性起到了至关重要的作用;特别在室外环境的水体现场进行检测时,保持水样在检测过程中处于恒定的温度范围内,以维持检测反应中硫化物的稳定性。
现有技术中也出现了一些关于水中硫化物检测方法的技术方案,如申请号为2012104081193的一项中国专利公开了一种测定水中硫化物的显色检测片的制备和使用方法,先将浓硫酸、无水硫酸钠和硫酸铁铵混匀,压制得片i;再将融化的聚乙二醇4000和n,n-二甲基对苯二胺盐酸盐混匀,冷却后研磨成粉末和无水硫酸钠混匀,压制得片ii;在片ii表面粘少量融化的聚乙二醇4000后,迅速与片i粘合成一体,即形成测定水中硫化物的显色检测片,直接使用或密封,避光保存;使用时将显色检测片浸入10毫升待测水中,轻摇10分钟使检测片溶解,用便携式分光光度计进行测量即可;该技术方案中的显色检测片携带方便,易于保管,使用时不需另加任何试剂,结果准确可靠,适合于地表水、生活污水、工业废水等水体硫化物的现场定量检测;但是该技术方案中未能控制水样中硫化物的检测处于恒定温度范围内,使得检测过程中的硫化物稳定性不足,降低了水中硫化物检测数据的准确性。
鉴于此,为了克服上述技术问题,本公司设计研发了一种水中硫化物检测方法,采用了特殊的检测方法,解决了上述技术问题。
技术实现要素:
为了弥补现有技术的不足,本发明提出了一种水中硫化物检测方法,通过设置在光度计中的采样腔,使采样腔由透明的玻璃材料制得,将取样针筒获取的水样直接插入采样腔上的插筒中,利用采样腔中的蒸馏水达到水浴保温的效果,稳定了水样中硫化物的成分,采样腔与插筒设置的透明材料,避免了光度检测时对光线的干扰,将采样腔的边角与插筒的弧度统一起来,使得光源中光线以同样的偏转角度入射,优化了光度计的检测光路设计,从而提升了水中硫化物检测的准确度。
本发明所述的一种水中硫化物检测方法,该方法步骤如下:
s1、水样采取:使用采样筒打捞所需检测的水体,采样筒为带有筒盖的不透明筒体,向采样筒中添加厌氧菌及其活性物,静置半小时后,再向采样筒中加入螯合剂,与水体中的金属离子相反应,形成络合物的沉淀,得到水样ⅰ,由于水体中硫化物的不稳定性,密封避光的采样筒能够稳定水样中的硫化物,添加的厌氧菌能够将水体中的硫酸盐还原为硫化物,加入的螯合剂避免金属离子与硫离子反应产生的干扰;
s2、水样预处理:使用两个取样针筒分别汲取s1中的水样ⅰ,取样针筒中预设有乙酸锌溶液,将两个取样针筒分别放入光度计的两个采样腔中,利用水浴的方式对取样针筒进行加热,将水浴温度控制在30-50℃;同时推动其中一个取样针筒的活塞杆,将取样针筒中的水样缓慢释放到采样腔中,接通采样腔中的吹管,对水样持续吹脱15-20min,在两个采样腔中分别获得水样ⅱ和水样ⅲ;取样针筒中预设的乙酸锌溶液直接与硫化氢、硫离子和硫氢根离子反应生成硫化锌的混悬液,而水样中含有的还原性硫化物、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子,通过酸化-吹脱-吸收法将其转变为硫化氢的水溶液,以便于对其中硫化物的检测;
s3、水样检测分析:打开光度计一侧上的检测口,进行光度计的归零校准,然后对s2中采样腔的水样ⅱ和水样ⅲ进行光度检测,得到两采样腔中水样ⅱ与水样ⅲ的检测数据,从而获取水样中硫离子与亚硫离子的比例,便于判断水中硫化物的来源范围;采用分光光度法,通过检测光在经过采样腔中的液体后,在光谱上的变化来判定水样中硫化物的含量,通过两采样腔中的数据分别得到水样中总硫化物与亚硫化合物的含量,进而得到水样中不同类型硫化物的含量;
其中,s2中所述的光度计包括壳体、采样腔、光源和控制器;所述壳体的外表面上设置有显示屏,显示屏的一侧设置有操作按钮;所述壳体的内壁上设有光源,光源一侧的壳体上设置有检测板,光源中光线射出的路径上设有采样腔;所述采样腔的中部设置有隔板,隔板将采样腔分隔成两部分;所述隔板的两侧分别设有插筒,插筒竖直的安装在采样腔中,插筒与取样针筒的头部形状相同;所述采样腔腔壁的弧度与插筒的弧度相同;所述采样腔和插筒为透明的玻璃材料;所述采样腔中填充有蒸馏水,作为水浴保温的介质;所述控制器控制采样腔中的蒸馏水处于合适的温度内;使用时,将汲取了水样ⅰ的两个取样针筒分别插入光度计采样腔的两个插筒中,启动控制器,对采样腔的蒸馏水进行加热,通过操作按钮开启光源后打开检测板,观察显示屏上的光谱读数是否为零,并进行归零调节,然后关闭检测板,观察显示屏上的数据,得到测量的水中硫化物含量,由于在水中硫化物检测的过程中,水体经过预处理的反应,排除了干扰水中硫化物检测的影响因素,而水样中的各成分在预处理中参与了相关反应,对水样整体造成了吸热与放热,水样中温度的变化改变了其中硫化物的稳定特性,影响到光度测量时的准确度,而对水样进行保温后再检测的步骤延长了水样的检测时间,削弱了硫化物中不能稳定存在的成分含量,同样降低了硫化物的检测准确度;因此,本发明通过设置在光度计中的采样腔,使采样腔由透明的玻璃材料制得,将取样针筒获取的水样直接插入采样腔上的插筒中,利用采样腔中的蒸馏水达到水浴保温的效果,稳定了水样中硫化物的成分,同时采样腔与插筒设置的透明材料,避免了光度检测时对光线的干扰,将采样腔的边角与插筒的弧度统一起来,使得光源中光线以同样的偏转角度入射,优化了光度计的检测光路设计;本发明利用了设置在光度计中透明玻璃制得的采样腔,配合采样腔中的水浴保温效果,同时对插筒中的水样进行分光光度检测,保证水样中的硫化物成分处于稳定状态中,从而提升了水中硫化物检测的准确度。
优选的,所述采样腔的顶部端面上设有盖板,盖板套接在两个插筒上,盖板与采样腔的内壁滑动接触;所述采样腔的内壁上设置有刻度线;所述盖板为不透明的塑料;使用时,采样腔中作水浴保温的蒸馏水在长时间使用后会有所损耗,降低了对水样的保温效果,同时需要防止环境中的光线对水样中硫化物的分解影响,而光度检测中的采样腔为透明的材料,以避免对光度检测中光线的传输干扰;通过设置在采样腔端面上的盖板,将外部环境中的光线隔离开来,同时利用盖板的材料漂浮于蒸馏水的表面上,配合采样腔内壁上设置的刻度线,对采样腔中蒸馏水的水位情况实时的掌握,维持对水样的水浴保温效果,确保了水中硫化物检测时水样的环境要求。
优选的,所述盖板上设置有吹管;所述壳体内设置有微型气泵;所述吹管贯通于盖板,吹管的一端通向采样腔的底部,吹管的另一端连通到微型气泵上;使用时,采取酸化-吹脱-吸收的方法,将水样中含有的还原性硫化物、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子转化为硫化氢,来进行后续的硫化物检测,在取样针筒的水样酸化后,无法继续进行吹脱的步骤,而将取样针筒中的水样排向吹脱仪器中,使得水样的检测环境被改变,降低了最终测得硫化物含量数据的准确性;通过设置在盖板上的吹管,利用壳体内的卫星气泵作为气源,将取样针筒中的水样排出稀释到采样腔的蒸馏水中,通过吹管将蒸馏水中的硫化氢吹脱出来,进而将水样中还原性硫化物和硫酸根离子中的硫元素置换出来,从而提高了水中硫化物检测结果的准确度。
优选的,所述盖板的底面中心上设置有棱状凸起,棱状凸起为金属材料,棱状凸起的表面上涂抹有硫化氢气体的吸收液;所述隔板为透明的玻璃,隔板的中心设置有凹槽,凹槽的顶部与棱状凸起相接触;使用时,从采样腔中吹脱而出的硫化氢气体,需要吸收液将其吸收后再测定其中硫化物的含量,采样腔中密闭的空间限制了硫化氢吸收液的使用,使用采样腔外部空间对硫化氢的吸收破坏了水样检测环境的一致性,降低了最终光度检测时硫化物数据的准确性,通过设置在盖板下表面上的棱状凸起,配合隔板中心的凹槽,使棱状凸起上吸附的硫化氢排入凹槽中,同时利用棱状凸起的金属材料,相对采样腔中水浴加热的环境,便于将吹脱出的硫化氢气体吸附到低温的金属棱状凸起上,然后凝结落入凹槽中,通过对采样腔中隔板的凹槽部分进行光度检测,从而提升了水中硫化物检测数据的准确性。
优选的,所述插筒的底部设置有锥状凸起,锥状凸起与采样腔的底部相接触,锥状凸起增加了插筒中取样针筒的位置高度;使用时,在采样腔中的蒸馏水处于保温的温度范围内后,采样腔的加热效果降低,蒸馏水的内部热循环相对停滞,继而在采样腔中的蒸馏水出现了温度的分层现象,采样腔中蒸馏水的上层水体与下层水体之间产生了一至二摄氏度的温差,而取样针筒中的水样受温差的影响改变了相应水层位置的硫化物含量,在将水样排出至采样腔中进行吹脱时,水样中硫化物含量的差异使得吹脱的硫化氢不够彻底,而改变了后续测量的硫化物数据;通过设置在插筒底部的锥状凸起,提高了插入插筒中取样针筒的位置,进而避免了采样腔底部相对较低的水浴温度对水样中硫化物分布的干扰;从而维持了对硫化氢的完全吹脱,确保了水中硫化物的检测准确性。
优选的,所述锥状凸起的底部设置有通孔,通孔上设置有毛细管;所述毛细管通向取样针筒的内部;使用时,采取水浴的方法维持取样针筒中水样的温度,由于水浴保温的温度上限限制,对取样针筒中水样的加热时间较长,使得水样中易于置换检测的硫化物含量发生变换,降低了检侧数据的准确性;通过设置在锥状凸起上的通孔,将毛细管伸入至取样针筒的内部,通过毛细管的导热,提高了对水样升温的接触面积,从而降低了取样针筒中水样保温所需的时间,进而提高了水中硫化物检测的准确性。
本发明的有益效果如下:
1.本发明通过设置在光度计中的采样腔,将取样针筒获取的水样直接插入采样腔上的插筒中,利用采样腔中的蒸馏水达到水浴保温的效果,采样腔与插筒设置的透明材料,避免了光度检测时对光线的干扰,将采样腔的边角与插筒的弧度统一起来,使得光源中光线以同样的偏转角度入射,优化了光度计的检测光路设计;设置在采样腔端面上的盖板,将外部环境中的光线隔离开来,配合采样腔内壁上设置的刻度线,对采样腔中蒸馏水的水位情况实时的掌握,维持水样的水浴保温效果,确保了水中硫化物检测时水样的环境要求。
2.本发明通过设置在盖板上的吹管,将蒸馏水中的硫化氢吹脱出来,水样中还原性硫化物和硫酸根离子中的硫元素被置换出来,从而提高了水中硫化物检测结果的准确度;设置在盖板下表面上的棱状凸起,配合隔板中心的凹槽,使吹脱出的硫化氢气体吸附到低温的金属棱状凸起上,然后凝结落入凹槽中,通过对采样腔中隔板的凹槽部分进行光度检测,从而提升了水中硫化物检测数据的准确性。
3.本发明通过设置在插筒底部的锥状凸起,提高了插入插筒中取样针筒的位置,进而避免了采样腔底部较低的水浴温度对水样中硫化物分布的干扰;从而维持了对硫化氢的完全吹脱,设置在锥状凸起上的通孔将毛细管伸入至取样针筒的内部,通过毛细管的导热,提高了对水样升温的接触面积,降低了水样保温所需的时间,进而提高了水中硫化物检测的准确性。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明中水中硫化物检测方法的流程图;
图2是本发明中光度计的立体图;
图3是本发明中采样腔部件的立体图;
图4是本发明中采样腔部件的剖视图;
图5是本发明中插筒部件的立体图;
图中:壳体1、采样腔2、光源3、显示屏11、操作按钮12、检测板13、隔板21、插筒4、盖板5、刻度线22、吹管51、棱状凸起52、凹槽211、锥状凸起41、通孔411、毛细管412。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
如图1至图5所示,本发明所述的一种水中硫化物检测方法,该方法步骤如下:
s1、水样采取:使用采样筒打捞所需检测的水体,采样筒为带有筒盖的不透明筒体,向采样筒中添加厌氧菌及其活性物,静置半小时后,再向采样筒中加入螯合剂,与水体中的金属离子相反应,形成络合物的沉淀,得到水样ⅰ,由于水体中硫化物的不稳定性,密封避光的采样筒能够稳定水样中的硫化物,添加的厌氧菌能够将水体中的硫酸盐还原为硫化物,加入的螯合剂避免金属离子与硫离子反应产生的干扰;
s2、水样预处理:使用两个取样针筒分别汲取s1中的水样ⅰ,取样针筒中预设有乙酸锌溶液,将两个取样针筒分别放入光度计的两个采样腔2中,利用水浴的方式对取样针筒进行加热,将水浴温度控制在30-50℃;同时推动其中一个取样针筒的活塞杆,将取样针筒中的水样缓慢释放到采样腔2中,接通采样腔2中的吹管51,对水样持续吹脱15-20min,在两个采样腔2中分别获得水样ⅱ和水样ⅲ;取样针筒中预设的乙酸锌溶液直接与硫化氢、硫离子和硫氢根离子反应生成硫化锌的混悬液,而水样中含有的还原性硫化物、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子,通过酸化-吹脱-吸收法将其转变为硫化氢的水溶液,以便于对其中硫化物的检测;
s3、水样检测分析:打开光度计一侧上的检测口,进行光度计的归零校准,然后对s2中采样腔2的水样ⅱ和水样ⅲ进行光度检测,得到两采样腔2中水样ⅱ与水样ⅲ的检测数据,从而获取水样中硫离子与亚硫离子的比例,便于判断水中硫化物的来源范围;采用分光光度法,通过检测光在经过采样腔2中的液体后,在光谱上的变化来判定水样中硫化物的含量,通过两采样腔2中的数据分别得到水样中总硫化物与亚硫化合物的含量,进而得到水样中不同类型硫化物的含量;
其中,s2中所述的光度计包括壳体1、采样腔2、光源3和控制器;所述壳体1的外表面上设置有显示屏11,显示屏11的一侧设置有操作按钮12;所述壳体1的内壁上设有光源3,光源3一侧的壳体1上设置有检测板13,光源3中光线射出的路径上设有采样腔2;所述采样腔2的中部设置有隔板21,隔板21将采样腔2分隔成两部分;所述隔板21的两侧分别设有插筒4,插筒4竖直的安装在采样腔2中,插筒4与取样针筒的头部形状相同;所述采样腔2腔壁的弧度与插筒4的弧度相同;所述采样腔2和插筒4为透明的玻璃材料;所述采样腔2中填充有蒸馏水,作为水浴保温的介质;所述控制器控制采样腔2中的蒸馏水处于合适的温度内;使用时,将汲取了水样ⅰ的两个取样针筒分别插入光度计采样腔2的两个插筒4中,启动控制器,对采样腔2的蒸馏水进行加热,通过操作按钮12开启光源3后打开检测板13,观察显示屏11上的光谱读数是否为零,并进行归零调节,然后关闭检测板13,观察显示屏11上的数据,得到测量的水中硫化物含量,由于在水中硫化物检测的过程中,水体经过预处理的反应,排除了干扰水中硫化物检测的影响因素,而水样中的各成分在预处理中参与了相关反应,对水样整体造成了吸热与放热,水样中温度的变化改变了其中硫化物的稳定特性,影响到光度测量时的准确度,而对水样进行保温后再检测的步骤延长了水样的检测时间,削弱了硫化物中不能稳定存在的成分含量,同样降低了硫化物的检测准确度;因此,本发明通过设置在光度计中的采样腔2,使采样腔2由透明的玻璃材料制得,将取样针筒获取的水样直接插入采样腔上的插筒4中,利用采样腔中的蒸馏水达到水浴保温的效果,稳定了水样中硫化物的成分,同时采样腔与插筒4设置的透明材料,避免了光度检测时对光线的干扰,将采样腔的边角与插筒4的弧度统一起来,使得光源3中光线以同样的偏转角度入射,优化了光度计的检测光路设计;本发明利用了设置在光度计中透明玻璃制得的采样腔2,配合采样腔2中的水浴保温效果,同时对插筒4中的水样进行分光光度检测,保证水样中的硫化物成分处于稳定状态中,从而提升了水中硫化物检测的准确度。
作为本发明的一种实施方式,所述采样腔2的顶部端面上设有盖板5,盖板5套接在两个插筒4上,盖板5与采样腔2的内壁滑动接触;所述采样腔2的内壁上设置有刻度线22;所述盖板5为不透明的塑料;使用时,采样腔2中作水浴保温的蒸馏水在长时间使用后会有所损耗,降低了对水样的保温效果,同时需要防止环境中的光线对水样中硫化物的分解影响,而光度检测中的采样腔2为透明的材料,以避免对光度检测中光线的传输干扰;通过设置在采样腔2端面上的盖板5,将外部环境中的光线隔离开来,同时利用盖板5的材料漂浮于蒸馏水的表面上,配合采样腔2内壁上设置的刻度线22,对采样腔2中蒸馏水的水位情况实时的掌握,维持对水样的水浴保温效果,确保了水中硫化物检测时水样的环境要求。
作为本发明的一种实施方式,所述盖板5上设置有吹管51;所述壳体1内设置有微型气泵;所述吹管51贯通于盖板5,吹管51的一端通向采样腔2的底部,吹管51的另一端连通到微型气泵上;使用时,采取酸化-吹脱-吸收的方法,将水样中含有的还原性硫化物、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子转化为硫化氢,来进行后续的硫化物检测,在取样针筒的水样酸化后,无法继续进行吹脱的步骤,而将取样针筒中的水样排向吹脱仪器中,使得水样的检测环境被改变,降低了最终测得硫化物含量数据的准确性;通过设置在盖板5上的吹管51,利用壳体1内的卫星气泵作为气源,将取样针筒中的水样排出稀释到采样腔2的蒸馏水中,通过吹管51将蒸馏水中的硫化氢吹脱出来,进而将水样中还原性硫化物和硫酸根离子中的硫元素置换出来,从而提高了水中硫化物检测结果的准确度。
作为本发明的一种实施方式,所述盖板5的底面中心上设置有棱状凸起52,棱状凸起52为金属材料,棱状凸起52的表面上涂抹有硫化氢气体的吸收液;所述隔板21为透明的玻璃,隔板21的中心设置有凹槽211,凹槽211的顶部与棱状凸起52相接触;使用时,从采样腔2中吹脱而出的硫化氢气体,需要吸收液将其吸收后再测定其中硫化物的含量,采样腔2中密闭的空间限制了硫化氢吸收液的使用,使用采样腔2外部空间对硫化氢的吸收破坏了水样检测环境的一致性,降低了最终光度检测时硫化物数据的准确性,通过设置在盖板5下表面上的棱状凸起52,配合隔板21中心的凹槽211,使棱状凸起52上吸附的硫化氢排入凹槽211中,同时利用棱状凸起52的金属材料,相对采样腔2中水浴加热的环境,便于将吹脱出的硫化氢气体吸附到低温的金属棱状凸起52上,然后凝结落入凹槽211中,通过对采样腔2中隔板21的凹槽211部分进行光度检测,从而提升了水中硫化物检测数据的准确性。
作为本发明的一种实施方式,所述插筒4的底部设置有锥状凸起41,锥状凸起41与采样腔2的底部相接触,锥状凸起41增加了插筒4中取样针筒的位置高度;使用时,在采样腔2中的蒸馏水处于保温的温度范围内后,采样腔2的加热效果降低,蒸馏水的内部热循环相对停滞,继而在采样腔2中的蒸馏水出现了温度的分层现象,采样腔2中蒸馏水的上层水体与下层水体之间产生了一至二摄氏度的温差,而取样针筒中的水样受温差的影响改变了相应水层位置的硫化物含量,在将水样排出至采样腔2中进行吹脱时,水样中硫化物含量的差异使得吹脱的硫化氢不够彻底,而改变了后续测量的硫化物数据;通过设置在插筒4底部的锥状凸起41,提高了插入插筒4中取样针筒的位置,进而避免了采样腔2底部相对较低的水浴温度对水样中硫化物分布的干扰;从而维持了对硫化氢的完全吹脱,确保了水中硫化物的检测准确性。
作为本发明的一种实施方式,所述锥状凸起41的底部设置有通孔411,通孔411上设置有毛细管412;所述毛细管412通向取样针筒的内部;使用时,采取水浴的方法维持取样针筒中水样的温度,由于水浴保温的温度上限限制,对取样针筒中水样的加热时间较长,使得水样中易于置换检测的硫化物含量发生变换,降低了检侧数据的准确性;通过设置在锥状凸起41上的通孔411,将毛细管412伸入至取样针筒的内部,通过毛细管412的导热,提高了对水样升温的接触面积,从而降低了取样针筒中水样保温所需的时间,进而提高了水中硫化物检测的准确性。
使用时,将汲取了水样ⅰ的两个取样针筒分别插入光度计采样腔2的两个插筒4中,启动控制器,对采样腔2的蒸馏水进行加热,通过操作按钮12开启光源3后打开检测板13,观察显示屏11上的光谱读数是否为零,并进行归零调节,然后关闭检测板13,观察显示屏11上的数据,得到测量的水中硫化物含量;通过设置在光度计中的采样腔2,使采样腔2由透明的玻璃材料制得,将取样针筒获取的水样直接插入采样腔上的插筒4中,利用采样腔中的蒸馏水达到水浴保温的效果,稳定了水样中硫化物的成分,将采样腔的边角与插筒4的弧度统一起来,使得光源3中光线以同样的偏转角度入射,优化了光度计的检测光路设计;设置在采样腔2端面上的盖板5,将外部环境中的光线隔离开来,同时利用盖板5的材料漂浮于蒸馏水的表面上,配合采样腔2内壁上设置的刻度线22,对采样腔2中蒸馏水的水位情况实时的掌握,维持对水样的水浴保温效果;设置在盖板5上的吹管51,利用壳体1内的卫星气泵作为气源,将取样针筒中的水样排出稀释到采样腔2的蒸馏水中,通过吹管51将蒸馏水中的硫化氢吹脱出来,进而将水样中还原性硫化物和硫酸根离子中的硫元素置换出来;设置在盖板5下表面上的棱状凸起52,配合隔板21中心的凹槽211,使棱状凸起52上吸附的硫化氢排入凹槽211中,同时利用棱状凸起52的金属材料,相对采样腔2中水浴加热的环境,便于将吹脱出的硫化氢气体吸附到低温的金属棱状凸起52上,然后凝结落入凹槽211中;设置在插筒4底部的锥状凸起41,提高了插入插筒4中取样针筒的位置,进而避免了采样腔2底部相对较低的水浴温度对水样中硫化物分布的干扰;设置在锥状凸起41上的通孔411,将毛细管412伸入至取样针筒的内部,通过毛细管412的导热,提高了对水样升温的接触面积,从而降低了取样针筒中水样保温所需的时间,进而提高了水中硫化物检测的准确性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
1.一种水中硫化物检测方法,其特征在于,该步骤如下:
s1、水样采取:使用采样筒打捞所需检测的水体,采样筒为带有筒盖的不透明筒体,向采样筒中添加厌氧菌及其活性物,静置半小时后,再向采样筒中加入螯合剂,与水体中的金属离子相反应,形成络合物的沉淀,得到水样ⅰ;
s2、水样预处理:使用两个取样针筒分别汲取s1中的水样ⅰ,取样针筒中预设有乙酸锌溶液,将两个取样针筒分别放入光度计的两个采样腔(2)中,利用水浴的方式对取样针筒进行加热,将水浴温度控制在30-50℃;同时推动其中一个取样针筒的活塞杆,将取样针筒中的水样缓慢释放到采样腔(2)中,接通采样腔(2)中的吹管(51),对水样持续吹脱15-20min,在两个采样腔(2)中分别获得水样ⅱ和水样ⅲ;
s3、水样检测分析:打开光度计一侧上的检测口,进行光度计的归零校准,然后对s2中采样腔(2)的水样ⅱ和水样ⅲ进行光度检测,得到两采样腔(2)中水样ⅱ与水样ⅲ的检测数据,从而获取水样中硫离子与亚硫离子的比例,便于判断水中硫化物的来源范围;
其中,s2中所述的光度计包括壳体(1)、采样腔(2)、光源(3)和控制器;所述壳体(1)的外表面上设置有显示屏(11),显示屏(11)的一侧设置有操作按钮(12);所述壳体(1)的内壁上设有光源(3),光源(3)一侧的壳体(1)上设置有检测板(13),光源(3)中光线射出的路径上设有采样腔(2);所述采样腔(2)的中部设置有隔板(21),隔板(21)将采样腔(2)分隔成两部分;所述隔板(21)的两侧分别设有插筒(4),插筒(4)竖直的安装在采样腔(2)中,插筒(4)与取样针筒的头部形状相同;所述采样腔(2)腔壁的弧度与插筒(4)的弧度相同;所述采样腔(2)和插筒(4)为透明的玻璃材料;所述采样腔(2)中填充有蒸馏水,作为水浴保温的介质;所述控制器控制采样腔(2)中的蒸馏水处于合适的温度内。
2.根据权利要求1所述的一种水中硫化物检测方法,其特征在于:所述采样腔(2)的顶部端面上设有盖板(5),盖板(5)套接在两个插筒(4)上,盖板(5)与采样腔(2)的内壁滑动接触;所述采样腔(2)的内壁上设置有刻度线(22);所述盖板(5)为不透明的塑料。
3.根据权利要求2所述的一种水中硫化物检测方法,其特征在于:所述盖板(5)上设置有吹管(51);所述壳体(1)内设置有微型气泵;所述吹管(51)贯通于盖板(5),吹管(51)的一端通向采样腔(2)的底部,吹管(51)的另一端连通到微型气泵上。
4.根据权利要求3所述的一种水中硫化物检测方法,其特征在于:所述盖板(5)的底面中心上设置有棱状凸起(52),棱状凸起(52)为金属材料,棱状凸起(52)的表面上涂抹有硫化氢气体的吸收液;所述隔板(21)为透明的玻璃,隔板(21)的中心设置有凹槽(211),凹槽(211)的顶部与棱状凸起(52)相接触。
5.根据权利要求1所述的一种水中硫化物检测方法,其特征在于:所述插筒(4)的底部设置有锥状凸起(41),锥状凸起(41)与采样腔(2)的底部相接触,锥状凸起(41)增加了插筒(4)中取样针筒的位置高度。
6.根据权利要求5所述的一种水中硫化物检测方法,其特征在于:所述锥状凸起(41)的底部设置有通孔(411),通孔(411)上设置有毛细管(412);所述毛细管(412)通向取样针筒的内部。
技术总结