一种沥青软化点的快速检测方法与流程

专利2022-06-28 121

本发明涉及石油化工
技术领域：
，尤其涉及一种沥青软化点的快速检测方法。
背景技术：
：沥青是道路材料中的胶结料，其质量的好坏直接影响路面的质量，所以，对沥青质量的评价是多年以来各国研究的重点。据调查我国沥青市场仍存在不合格的沥青产品，假冒伪劣现象时有发生。例如沥青产品个别指标不合格或者指标合格但不同批次产品的波动范围较大，这就导致路面质量的不均匀性。识别冒牌沥青，传统的简单物性检测方法不仅耗时耗力，且易受稳定剂等添加剂或生产工艺的影响，试验结果容易失真。由于沥青化学性质的复杂性，沥青规范开发了针对沥青物理特性的试验，诸如针入度，软化点，延度等，这些物理特性试验在标准测试温度下进行，测试结果被用来确定材料是否满足规范的标准，三大指标是评判沥青性能的传统检测方法，其简单的操作是其他方法不可取代的，至今也是公路行业检测沥青的主要方法。现有的技术中，沥青传统检测方法耗时较长，只能反映特定温度、特定荷载作用条件下的情况，对于其他条件下沥青的性能差异很难体现出来，检测方法不够全面；shrp检测指标能够更全面的反映沥青的路用性能，但费时费力，且设备昂贵，不能够及时有效的判定沥青质量。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种沥青软化点的快速检测方法，旨在解决现有技术中传统检测方法耗时较长，只能反映特定温度、特定荷载作用条件下的情况；而shrp检测费时费力，且设备昂贵，不能够及时有效的判定沥青质量的问题。本发明实施例提供了一种沥青软化点的快速检测方法，包括步骤：s1、收集多个沥青样品，分别制成沥青分析试样；s2、采用衰减全反射红外光谱采集方式对所述沥青分析试样进行采样获取红外光谱；s3、根据所述红外光谱的红外特征吸收峰，筛选对应的最优波长作为样本；s4、根据所述样本建立定量数据模型，将校正集光谱数据导入数据模型进行计算，生成原始模型视图；s5、判断是否存在异常值，若是，则剔除异常值后重新计算新的数据模型并生成新的模型视图后进入步骤s6；若否，则将原始模型视图作为新的模型视图并进入步骤s6；s6、获取待测沥青的红外光谱，并导入新的模型视图中，计算待测沥青的软化点。在本发明一实施例中，所述步骤s4包括步骤：选取多个建模区间；针对多个建模区间分别建立多个校正模型；针对每个校正模型获取对应校正相关系数及校正标准偏差；对照线性相关系数剔除异常值后重新优化计算对应的多个校正模型；分别采用验证集验证多个校正模型的验证结果；选取最优建模区间并根据所述样本建立定量数据模型。在本发明一实施例中，所述步骤s3包括步骤：对所述样本包含的数据进行平滑、降噪处理；所述平滑、降噪处理采用savitzky-golay、百分位滤波器、fft滤波器、lovess、loess或二项式法；边界条件选择对称、重复、周期性或外推法。在本发明一实施例中，所述步骤“剔除异常值后重新计算新的数据模型并生成新的模型视图”包括步骤：生成新的模型视图的相关系数并采用验证集对新的模型视图进行验证。在本发明一实施例中，所述步骤s6包括步骤：s61、根据待测沥青的红外光谱在新的模型视图中的位置对待测沥青的主成分进行分析，获取全部主成分数及每种主成分的贡献率；s62、根据贡献率选出特征主成分，并对特征主成分进行综合评价，根据综合评价获取待测沥青的软化点。在本发明一实施例中，所述步骤s62中包括步骤：s621、标准化采集p维随机向量和n个样品构造样本阵，并对样本阵进行标准化变换获取标准化矩阵；s622、根据所述标准化矩阵计算相关系数矩阵；s623、根据所述相关系数矩阵计算预设特征方程的特征根和特征向量，并根据所述特征根确定主成分；s624、根据所述标准化矩阵和所述特征向量获取主成分矩阵；s625、根据所述主成分矩阵对主成分进行综合评价。在本发明一实施例中，所述步骤s621中：随机向量x＝(x1，x2,...,xp)t；样品xij＝(xi1，xi2,...,xip)t；标准化矩阵的计算公式为：其中，i＝1,2,…，n；j＝1,2,…，p；所述步骤s622中：相关系数矩阵的计算公式为：其中，i，j＝1,2,…，p；所述步骤s623中：所述相关系数矩阵r的特征方程为：|r-λip|＝0；所述步骤s624中：主成分矩阵的计算公式为：其中，j＝1,2,…，m。基于上述技术方案，与现有技术相比，本发明实施例提出的一种沥青软化点的快速检测方法，实现了道路石油沥青软化点指标的快速准确检测，为沥青生产质量控制提供了强大的支持，能够实现沥青在线实时检测；通过红外光谱识别道路石油沥青的来源，便于在实际工程建设中进行监控。红外光谱结合化学计量学的分析方法能够更准确的检测沥青的软化点；引入化学计量学方法作为红外数据库建立的新的理念，提出了红外光谱结合化学计量学的分析方法，具有广阔的应用前景和优势。附图说明图1显示为本发明中沥青软化点的快速检测方法的流程方框示意图。图2显示为本发明中校正集光谱计算视图。图3显示为1719-1292cm-1作为软化点建模区间建立的校正模型视图。图4显示为1719-1292cm-1作为软化点建模区间优化后的校正模型视图。图5显示为1719-1292cm-1作为建模区间验证集的预测结果图。图6显示为907-711cm-1作为软化点建模区间建立的校正模型视图。图7显示为907-711cm-1作为软化点建模区间优化后的校正模型视图。图8显示为907-711cm-1作为建模区间验证集的预测结果图。图9显示为同时选取1719-1292cm-1和907-711cm-1作为建模区间建立的校正模型视图。图10显示为同时选取1719-1292cm-1和907-711cm-1作为建模区间验证集的预测结果图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或可能同时存在居中元件。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。另外，还需要说明的是，本发明实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。如图1所示，图1显示为本发明中沥青软化点的快速检测方法的流程方框示意图。本发明提供了一种沥青软化点的快速检测方法，包括步骤：s1、收集多个沥青样品，分别制成沥青分析试样；s2、采用衰减全反射红外光谱采集方式对所述沥青分析试样进行采样获取红外光谱；s3、根据所述红外光谱的红外特征吸收峰，筛选对应的最优波长作为样本；通常，所述步骤s3包括步骤：对所述样本包含的数据进行平滑、降噪处理；所述平滑、降噪处理采用savitzky-golay、百分位滤波器、fft滤波器、lovess、loess或二项式法；边界条件选择对称、重复、周期性或外推法。红外光谱技术操作简单、分析测试时间短，重复性、再现性好，可显著提高沥青的分析效率。s4、根据所述样本建立定量数据模型，将校正集光谱数据导入数据模型进行计算，生成原始模型视图；通常，依据道路石油沥青的红外特征吸收峰，采用cars筛选最优波长建立pls定量模型。s5、判断是否存在异常值，若是，则剔除异常值后重新计算新的数据模型并生成新的模型视图后进入步骤s6；若否，则将原始模型视图作为新的模型视图并进入步骤s6；在一实施例中，所述步骤“剔除异常值后重新计算新的数据模型并生成新的模型视图”包括步骤：生成新的模型视图的相关系数并采用验证集对新的模型视图进行验证。s6、获取待测沥青的红外光谱，并导入新的模型视图中，计算待测沥青的软化点。进一步地，所述步骤s6包括步骤：s61、根据待测沥青的红外光谱在新的模型视图中的位置对待测沥青的主成分进行分析，获取全部主成分数及每种主成分的贡献率；s62、根据贡献率选出特征主成分，并对特征主成分进行综合评价，根据综合评价获取待测沥青的软化点。优选地，所述步骤s62中包括步骤：s621、标准化采集p维随机向量和n个样品构造样本阵，并对样本阵进行标准化变换获取标准化矩阵；s622、根据所述标准化矩阵计算相关系数矩阵；s623、根据所述相关系数矩阵计算预设特征方程的特征根和特征向量，并根据所述特征根确定主成分；s624、根据所述标准化矩阵和所述特征向量获取主成分矩阵；s625、根据所述主成分矩阵对主成分进行综合评价。其中，所述步骤s621中：随机向量x＝(x1，x2,...,xp)t；样品xij＝(xi1，xi2,...,xip)t；标准化矩阵的计算公式为：其中，i＝1,2,…，n；j＝1,2,…，p；所述步骤s622中：相关系数矩阵的计算公式为：其中，i，j＝1,2,…，p；所述步骤s623中：所述相关系数矩阵r的特征方程为：|r-λip|＝0；所述步骤s624中：主成分矩阵的计算公式为：其中，j＝1,2,…，m。其中，u1称为第一主成分，u2称为第二主成分，…，up称为第p主成分，以此类推。最后对m个主成分进行加权求和，既可以计算出最后的软化点，权数为每个主成分的方差贡献率。在一优选实施例中，所述步骤s4包括步骤：选取多个建模区间；针对多个建模区间分别建立多个校正模型；针对每个校正模型获取对应校正相关系数及校正标准偏差；对照线性相关系数剔除异常值后重新优化计算对应的多个校正模型；分别采用验证集验证多个校正模型的验证结果；选取最优建模区间并根据所述样本建立定量数据模型。以下以一实施例为例进行说明。选择1719-1292cm-1、907-711cm-1作为建模区间，通过press值及变量贡献率选择软化点模型的主因子数。当选择1719-1292cm-1作为建模区间时，将10组校正集光谱数据导入后，计算，出现计算后的视图，如图2所示。将10组沥青样品的针入度数据和光谱数据一起导入后，采用pls建立校正模型，得出4个模型视图，如图3所示。由图3可以看出，选择1719-1292cm-1作为建模区间时，建立pls定量模型，模型校正相关系数为0.7832，校正标准偏差为0.50。图3中有1个样品的三维分布远离了正常分布区域，将这一个样品点标记出来，同时对照视图中线性相关系数0.7832，进一步确认这个样品确实是异常值，应该剔除掉。选择排除被标记的样品后重新计算模型，优化之后的模型视图如图4所示。优化之后的验证值的线性相关性为0.8877，相比优化之前的0.7832有所提高，说明这次优化对模型有所改进。此时，需要对对模型性能进行验证，验证结果预测图如图5所示。同时，采用3个验证样本对模型性能进行验证，验证结果如表1所示。样品编号预测值模型偏差测试值绝对偏差相对偏差(％)011016376-148.8120.931480.8121.691667011016376-248.8280.973480.8281.725011016376-348.4040.986480.4040.841667011016376-448.5530.852480.5531.152083011016376-548.2630.934480.2630.547917平均值48.5720.935480.5721.192标准差0.22240.046800.22240.4632变异系数0.00460.050000.38870.3887011016399-147.9880.5547.50.4881.027368011016399-247.7520.54347.50.2520.530526011016399-347.9780.58947.50.4781.006316011016399-447.9830.59247.50.4831.016842011016399-548.1490.62347.50.6491.366316平均值47.970.57947.50.470.989标准差0.12660.029500.12660.2665变异系数0.00260.050900.26930.2693011016412-149.240.47748.50.741.525773011016412-249.3060.51148.50.8061.661856011016412-349.140.50548.50.641.319588011016412-449.4020.55848.50.9021.859794011016412-549.1650.58648.50.6651.371134平均值49.2510.52748.50.7511.548标准差0.09560.039200.09560.1970变异系数0.00190.074300.12730.1273表1：选取1719-1292cm-1作为建模区间预测验证集样品的结果当选择907-711cm-1作为建模区间时，将10组校正集光谱数据导入后，计算，出现计算后的视图，如图2所示。将10组沥青样品的针入度数据和光谱数据一起导入后，采用pls建立校正模型，得出4个模型视图，如图6所示。由图6可以看出，选择907-711cm-1作为建模区间时，建立pls定量模型，模型校正相关系数为0.7992，校正标准偏差为0.48。图6中有4个样品的三维分布远离了正常分布区域，将这一个样品点标记出来，同时对照视图中线性相关系数0.7992，进一步确认这些样品确实是异常值，应该剔除掉。选择排除被标记的样品后重新计算模型，优化之后的模型视图如图7所示。优化之后的验证值的线性相关性为0.8877，相比优化之前的0.7832有所提高，说明这次优化对模型有所改进。此时，需要对对模型性能进行验证，验证结果预测图如图8所示。同时，采用3个验证样本对模型性能进行验证，验证结果如表2所示。样品编号预测值模型偏差测试值绝对偏差相对偏差(％)011016376-148.0990.457480.0990.20625011016376-248.220.505480.220.458333011016376-348.8170.528480.8171.702083011016376-448.6110.517480.6111.272917011016376-547.8270.51448-0.1730.360417平均值48.3150.504480.3150.656标准差0.35590.024700.35590.5831变异系数0.00740.049001.13070.8891011016399-147.6110.43347.50.1110.233684011016399-247.3550.52547.5-0.1450.305263011016399-348.1170.62547.50.6171.298947011016399-447.630.59347.50.130.273684011016399-547.4770.58847.5-0.0230.048421平均值47.6380.55347.50.1380.291标准差0.25930.068100.25930.4425变异系数0.00540.123201.87921.5232011016412-148.0950.56148.5-0.4050.835052011016412-247.7050.43248.5-0.7951.639175011016412-348.4660.41948.5-0.0340.070103011016412-448.4040.48848.5-0.0960.197938011016412-548.2380.42448.5-0.2620.540206平均值48.1820.46548.5-0.3180.656标准差0.27140.054100.27140.5595变异系数0.00560.11640-0.85230.8523表2：选取907-711cm-1作为建模区间预测验证集样品的结果当同时选择1719-1292cm-1、907-711cm-1作为建模区间时，将10组校正集光谱数据导入后，计算，出现计算后的视图，如图2所示。将10组沥青样品的针入度数据和光谱数据一起导入后，采用pls建立校正模型，得出4个模型视图，如图9所示。由图9可以看出，同时选择1719-1292cm-1、907-711cm-1作为建模区间时，建立pls定量模型，模型校正相关系数为0.9127，校正标准偏差为0.32。此时，需要对对模型性能进行验证，验证结果预测图如图10所示。同时，采用3个验证样本对模型性能进行验证，验证结果如表3所示。表3：同时选取1719-1292cm-1、907-711cm-1作为建模区间预测验证集样品的结果对比发现：选取1719-1292cm-1作为软化点建模区间来预测验证集样品的软化点结果与标准方法结果相比误差较小，从其标准差和变异系数相对比较小可以表明采用红外光谱法测定沥青软化点性质的重复性较好。同理，在选定建模区间后，采用相同手法来测定具体样品的软化点，此处不再一一赘述。而本发明提出的一种沥青软化点的快速检测方法，实现了道路石油沥青软化点指标的快速准确检测，为沥青生产质量控制提供了强大的支持，能够实现沥青在线实时检测；通过红外光谱识别道路石油沥青的来源，便于在实际工程建设中进行监控。红外光谱结合化学计量学的分析方法能够更准确的检测沥青的软化点；引入化学计量学方法作为红外数据库建立的新的理念，提出了红外光谱结合化学计量学的分析方法，具有广阔的应用前景和优势。以上所述实施例，仅为本发明具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改、替换和改进等等，这些修改、替换和改进都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。当前第1页1 2 3
技术特征：

1.一种沥青软化点的快速检测方法，其特征在于，包括步骤：

s1、收集多个沥青样品，分别制成沥青分析试样；

s2、采用衰减全反射红外光谱采集方式对所述沥青分析试样进行采样获取红外光谱；

s3、根据所述红外光谱的红外特征吸收峰，筛选对应的最优波长作为样本；

s4、根据所述样本建立定量数据模型，将校正集光谱数据导入数据模型进行计算，生成原始模型视图；

s5、判断是否存在异常值，若是，则剔除异常值后重新计算新的数据模型并生成新的模型视图后进入步骤s6；若否，则将原始模型视图作为新的模型视图并进入步骤s6；

s6、获取待测沥青的红外光谱，并导入新的模型视图中，计算待测沥青的软化点。

2.根据权利要求1所述的沥青软化点的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s4包括步骤：

选取多个建模区间；

针对多个建模区间分别建立多个校正模型；

针对每个校正模型获取对应校正相关系数及校正标准偏差；

对照线性相关系数剔除异常值后重新优化计算对应的多个校正模型；

分别采用验证集验证多个校正模型的验证结果；

选取最优建模区间并根据所述样本建立定量数据模型。

3.根据权利要求1所述的沥青软化点的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s3包括步骤：

对所述样本包含的数据进行平滑、降噪处理；所述平滑、降噪处理采用savitzky-golay、百分位滤波器、fft滤波器、lovess、loess或二项式法；边界条件选择对称、重复、周期性或外推法。

4.根据权利要求1所述的沥青软化点的快速检测方法，其特征在于，所述步骤“剔除异常值后重新计算新的数据模型并生成新的模型视图”包括步骤：

生成新的模型视图的相关系数并采用验证集对新的模型视图进行验证。

5.根据权利要求1所述的沥青软化点的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s6包括步骤：

s61、根据待测沥青的红外光谱在新的模型视图中的位置对待测沥青的主成分进行分析，获取全部主成分数及每种主成分的贡献率；

s62、根据贡献率选出特征主成分，并对特征主成分进行综合评价，根据综合评价获取待测沥青的软化点。

6.根据权利要求5所述的沥青软化点的快速检测方法，其特征在于，所述步骤s62中包括步骤：

s621、标准化采集p维随机向量和n个样品构造样本阵，并对样本阵进行标准化变换获取标准化矩阵；

s622、根据所述标准化矩阵计算相关系数矩阵；

s623、根据所述相关系数矩阵计算预设特征方程的特征根和特征向量，并根据所述特征根确定主成分；

s624、根据所述标准化矩阵和所述特征向量获取主成分矩阵；

s625、根据所述主成分矩阵对主成分进行综合评价。

7.根据权利要求6所述的沥青软化点的快速检测方法，其特征在于，

所述步骤s621中：

随机向量x＝(x1，x2,...,xp)^t；样品xij＝(xi1，xi2,...,xip)^t；

标准化矩阵的计算公式为：

其中，i＝1,2,…，n；j＝1,2,…，p；

所述步骤s622中：

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