本发明涉及一种碱性降解肝素苄基酯降解程度测定的方法，尤其涉及一种采用近红外光谱分析技术在线快速测定碱性降解的肝素苄基酯的分子量的方法。
背景技术：
近红外在线光谱分析法，采用配备光纤传感器的近红外光谱分析仪，在线采集依诺肝素钠溶液的原始近红外光谱，该光谱主要反映依诺肝素钠中含氢基团x-h(x＝n、c、o)振动的倍频和合频吸收。降解后的依诺肝素钠在非还原端具有4-烯吡喃糖醛酸、在还原端具有1，6-脱水结构，含氢基团的结构变化可以体现肝素酯化物的降解程度。
已有测定依诺肝素钠分子量的方法为高效液相法，不能满足在线快速分析的需求。近红外在线光谱分析法可以在降解过程中监控肝素酯化物的降解程度，高效无损，快速判断降解终点，保证依诺肝素钠分子量的稳定。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有通过测定依诺肝素钠分子量，确定肝素苄基酯降解程度的方法耗费试剂、周期长、不能在线分析等问题，提供一种绿色无污染，简便易行，能有效对依诺肝素钠进行分子量测定并判断降解程度的近红外在线光谱分析技术。
为实行上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种近红外在线检测碱性降解肝素苄基酯降解程度的方法，其特征是采用以下步骤：
(1)采用近红外光谱分析仪采集肝素酯化物降解后溶液的原始近红外光谱；
(2)将所得近红外图谱与高效液相法所得分子量值进行关联建立数学模型；
(3)比较不同的光谱预处理方法和光谱区域选择对建模的影响，确定最佳方案；
(4)验证数学模型的预测能力。
根据所述的采用近红外光谱分析技术快速测定碱性降解肝素苄基酯降解程度的方法，其特征是采用以下步骤：
(1)采用配备光纤传感器的近红外光谱分析仪，采集不同降解程度依诺肝素钠溶液的原始近红外光谱；
(2)运用偏最小二乘法(pls)将高效液相法测得的分子量值与近红外分析仪在1100-2200nm光谱范围内采集的光谱图进行关联，建立数学模型，形成不同降解程度依诺肝素钠分子量的近红外分析数学模型；
(3)然后通过比较不同光谱预处理方法和光谱区域选择对建模的影响，确定最佳光谱预处理方法和光谱区域；
(4)最后对数学模型的预测能力进行验证。
本发明方法简单易行，适于对降解后得到的依诺肝素钠的分子量进行快速无损无污染的测定，以检测降解的程度，为依诺肝素钠生产过程的控制提供快速检测的技术数据支持。
附图说明
图1是本发明获得的在1253-1779nm区间的校正数学模型图。
图2是本发明获得的在1253-1779nm区间的验证相关系数图。
具体实施方式
本发明一种近红外在线检测碱性降解肝素苄基酯降解程度的方法，其步骤为：
(1)采用近红外光谱分析仪采集肝素酯化物降解后溶液的原始近红外光谱；
(2)将所得近红外图谱与高效液相法所得分子量值进行关联建立数学模型；
(3)比较不同的光谱预处理方法和光谱区域选择对建模的影响，确定最佳方案；
(4)验证数学模型的预测能力。
实施例
首先采用配备光纤传感器的近红外光谱分析仪，采集不同降解程度依诺肝素钠溶液的原始近红外光谱，运用偏最小二乘法(pls)将高效液相法测得的分子量值与近红外分析仪在1100-2200nm光谱范围内采集的光谱图进行关联，建立数学模型，形成不同降解程度依诺肝素钠分子量的近红外分析数学模型，然后通过比较不同光谱预处理方法和光谱区域选择对建模的影响，确定最佳光谱预处理方法和光谱区域，最后对数学模型的预测能力进行验证。
图1为本发明获得的在1253-1779nm区间的校正数学模型图。图2为本发明获得的在1253-1779nm区间的验证相关系数图。
表格1：为本发明获得的模型参数
表格2：为本发明方法对某个样品进行10次预测所得的稳定性实验结果
结果：运用一阶导数法处理近红外光谱图，选取1253-1779nm区间内的谱图，并运用偏最小二乘法建立数学模型，rc＝0.9265，rmsecv＝3.63；验证其预测能力，rp＝0.9048，rmsep＝3.86；该模型可以用于在线快速检测碱性降解肝素苄基酯降解程度。
1.一种近红外在线检测碱性降解肝素苄基酯降解程度的方法，其特征是采用以下步骤：
(1)采用近红外光谱分析仪采集肝素酯化物降解后溶液的原始近红外光谱；
(2)将所得近红外图谱与高效液相法所得分子量值进行关联建立数学模型；
(3)比较不同的光谱预处理方法和光谱区域选择对建模的影响，确定最佳方案；
(4)验证数学模型的预测能力。
2.根据权利要求1所述的采用近红外光谱分析技术快速测定碱性降解肝素苄基酯降解程度的方法，其特征是采用以下步骤：
(1)采用配备光纤传感器的近红外光谱分析仪，采集不同降解程度依诺肝素钠溶液的原始近红外光谱；
(2)运用偏最小二乘法(pls)将高效液相法测得的分子量值与近红外分析仪在1100-2200nm光谱范围内采集的光谱图进行关联，建立数学模型，形成不同降解程度依诺肝素钠分子量的近红外分析数学模型；
(3)然后通过比较不同光谱预处理方法和光谱区域选择对建模的影响，确定最佳光谱预处理方法和光谱区域；
(4)最后对数学模型的预测能力进行验证。
技术总结