本发明属于x射线探测领域和先进制造技术领域，涉及一种用于同步辐射x射线原位实时探测增材制造机理研究的探测系统及方法。
背景技术：
以增材制造(3d打印)为代表的先进制造技术可以实现传统工艺难以达到或者无法加工的复杂结构。工业级3d打印(如金属增材制造技术)更是重中之重，已被广泛应用到汽车、生物医药及航空航天等研究领域。
3d打印是一个多物理场耦合、多时空尺度的复杂物理过程，涉及金属粉末的熔化和汽化、熔融金属液体的流动、金属粉末的溅射和再分布、快速凝固和非平衡态相变等等。如果得不到合理控制，会导致表面粗糙度、内部气孔和腔洞、残余应力和纹理结构等各种微结构缺陷的产生，而材料的裂纹萌生往往都始于这些打印缺陷。然而，由于上述物理过程持续时间很短，时间尺度仅为几个毫秒，很难实时观测，因此涉及材料微结构缺陷相关的各种基础物理过程的研究却进展有限，多基于对打印成品的试错经验及理论模拟。
利用高速可见光相机虽然可以实时拍摄并研究增材制造的打印过程，但仅限于诸如粉末溅射、金属凝固形态等打印过程表面的情况，然而3d打印技术关键之处材料内部微结构缺陷的形成却得不到很好的观测和研究。
x射线具有穿透能力，利用高通量、高能量的同步辐射x射线光源，通过超快成像和衍射技术可实时地观测激光熔融金属粉末的动态过程，同时获取表面的粉末溅射以及粉床内部的熔融池、腔洞和气孔形成等过程，并监测材料的相变，探测研究增材制造机理，是一种有力的研究工具，可以为增材制造业提供有益的指导，优化加工制造中各种条件参数的设定，提高产品质量。
现有增材制造设备直接用于x射线探测研究存在诸多问题，被测物品厚度需要满足x射线透射，设备腔体尺寸和设计都要满足x射线探测需求。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于x射线原位实时探测增材制造过程开展机理研究的探测系统及方法。本系统包括待测样品床及安装座、真空腔体、两套运动位置调节机构、装料装置、x射线探测器装置、激光或电子束源、设备状态监测装置和真空设备及保护气体装置。
针对现有增材制造设备与x射线探测不相匹配的问题，本发明根据x射线探测装置的需要设计了特制的小型增材制造装置，将x射线探测与增材制造装置相结合，实现了利用x射线实时观测增材制造过程，涉及粉床结构设计、结合x射线探测的真空腔体设计。
本发明的技术方案为：
一种用于x射线探测增材制造机理研究的探测系统，其特征在于，包括一增材制造腔体和x射线探测器装置；该增材制造腔体安装在一第一运动调节装置上；该增材制造腔体内设有一第二运动调节装置、样品床；该第二运动调节装置位于该增材制造腔体的底部，该第二运动调节装置上设有一安装座，该样品床安装在该安装座上；
该第一运动调节装置，用于调节该增材制造腔体的水平位置和高度；
该第二运动调节装置，用于调节该样品床在水平二维平面位置和旋转角度；
该增材制造腔体上开设一入射窗口，用于将能量源产生的激光或电子束通过该入射窗口入射到该样品床上的增材制造材料上，进行增材制造；
该增材制造腔体上开设一x射线入射窗口和一x射线出射窗口，x射线源产生的x射线依次通过该x射线入射窗口、该样品床、该x射线出射窗口入射到该x射线探测装置，进行增材制造过程的信号探测。
进一步的，所述样品床包括一用于铺设增材制造材料的待测样品床基板，该待测样品床基板两侧分别设有一玻璃碳层；x射线垂直入射到样品床结构上，依次通过玻璃碳层、待测样品床基板和玻璃碳层。
进一步的，该待测样品床基板的厚度为亚毫米量级，该玻璃碳层的厚度为毫米量级；所述x射线源为同步辐射x射线源。
进一步的，该安装座为一拉簧式夹持固定装置，包括一底板和一加持结构，该加持结构的一侧作为固定端是固定在该底板上的，另一侧是自由端通过拉簧与该固定端连接，固定端与自由端之间为粉床基板支撑层，用于放置该样品床。
进一步的，还包括一状态监测装置，该增材制造腔体上开设一观测窗口，所述状态监测装置通过该观测窗口获得增材制造过程的视频信息。
进一步的，该增材制造腔体内还包括一参数监测设备，该增材制造腔体上开设一参数监测窗口，所述参数监测设备通过该参数监测窗口输出增材制造过程的设定监测信息。
进一步的，还包括一装料装置，该装料装置包括支撑杆、滑杆、滑块、粉仓和刮粉器；支撑杆与滑竿连接，用于安置并调节滑杆高度；滑杆上装有滑块，滑块下端连接粉仓和刮粉器，粉仓下面有开孔，在滑块带动下沿滑杆运动用于增材制造材料的输送与铺设；刮粉器位于粉仓后方，用于刮去多余的增材制造材料，使其厚度均匀一致。
一种x射线探测增材制造机理探测方法，其步骤包括：
1)在样品床上铺设增材制造材料，然后将该样品床安装于增材制造腔体内的安装座中并固定；该安装座设置在该增材制造腔体内的第二运动调节装置上；
2)将该增材制造腔体安装在一第一运动调节装置上；调节该第一运动调节装置，使得该增材制造腔体的探测窗口中心与x射线光轴一致；该探测窗口包括x射线入射窗口和x射线出射窗口；
3)通过该第二运动调节装置精调该样品床的位置，x射线源产生的x射线依次通过该x射线入射窗口、该样品床、该x射线出射窗口入射到x射线探测装置；
4)将能量源产生的激光或电子束通过增材制造腔体上的入射窗口入射到该样品床上的增材制造材料上，进行增材制造；
5)利用该x射线探测装置采集增材制造过程中的x射线信号，然后根据采集的x射线信号对增材制造机理进行探测。
与现有技术相比，本发明的积极效果为：
本发明将增材制造机械系统与x射线探测技术相结合，根据实验需要设计增材制造粉床结构及安装方式、腔体机械结构，以满足x射线探测实验研究的需求，优化了x射线探测增材制造过程原理的实验手段。
附图说明
图1为增材制造x射线探测原理图；
图2为粉床结构与安装座示意图；
图3为装料装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步详细描述。
本发明提供了一种用于x射线探测增材制造机理研究的探测系统，包括样品床结构及安装座、真空腔体、两套运动位置调节机构、装料装置、x射线探测器装置、激光或电子束源、监测装置和真空设备及保护气体装置。
1)样品床结构与安装座设计：实现x射线成像和衍射探测的一个基本条件是x射线可以穿透被测样品，因此，被测样品床在空间尺寸上受到一定限制，尤其是金属材料。所以，样品床结构设计为玻璃碳 待测样品床基板 玻璃碳的“夹心饼干”结构，其中的待测样品床基板及增材制造材料是作为增材制造过程中被研究的对象(x射线穿透待测样品床基板及其上的增材制造材料)，两边玻璃碳层作为夹持层。x射线探测光垂直入射到样品床结构上，依次通过玻璃碳层、待测样品床基板(含增材制造材料)和玻璃碳层。玻璃碳层的作用有两方面：一是为了降低样品床基板的厚度，因而降低了对x射线的吸收，保证探测器能够接收到足够的x射线通量；另一方面是为了使样品床基板保持与真实增材制造过程中一致的热边界条件。样品床基板的厚度根据x射线源的性能及所研究材料特性来确定，在目前同步辐射光源和常用增材制造金属材料条件下，此厚度通常为亚毫米量级，玻璃碳层厚度为毫米量级。样品床基板的长度根据需要通常选择相对较长的尺寸，比如若干厘米，通过移动样品床结构与x射线的相对位置改变探测位置，可避免频繁破坏腔体真空更换样品床，提高实验效率。夹心饼干结构的样品床通过巧妙的拉簧式夹持固定装置来固定。使用拉簧能够提供拉力压紧样品，并且拉簧结构使得固定装置始终能够保持为一个整体，不必拆散为细碎的零件，在更换细小的样品床时便于操作。除此之外，固定装置上还另外配有紧固螺钉，用于进一步固定样品床。为了匹配待研究粉床样品的厚度，夹持固定装置也分为三层，两边用于夹持(一侧是固定在底板上的，另一侧是自由端)，中间一层作为粉床基板支撑层，可相应更换不同厚度。
2)增材制造腔体的设计：增材制造过程通常是在充有保护气体的封闭腔体中来完成的，作为用于x射线探测的增材制造装置(即增材制造腔体)，增材制造腔体的设计还需要兼顾x射线探测方面的需要。腔体设计为长方体型中空密封腔体，为了降低x射线散射损耗，最大限度的收集x射线衍射信息，腔体在x射线传输方向的纵深应尽量小，具体参数应根据x射线性能、探测器性能和实验研究的目标来确定，以满足探测器到样品间距的需要。腔体一端可开门，用于安装和更换样品，顶端法兰作为增材制造能量源入口，前后两个法兰口分别作为x射线入射口、x射线探测口。除此之外，设置真空抽口、保护气体充入口、照明窗口、观测窗口和腔内参数监测窗口等。增材制造腔体在工作中首先要抽低真空至13pa，再充保护气体至一个大气压，腔体各个窗口及开门均可采用氟橡胶胶圈密封。增材制造能量源入口与激光或电子束保护真空管道相连接，真空管道顶端安装相应窗口，用于引入高功率激光或电子束流，作用在待测样品床基板上；x射线入射和探测口采用kapton膜或x射线窗口，从而使增材制造腔体与外界大气隔绝真空。
3)运动调节机构设计：真空腔体安装在二维电控平移台上，用于调节水平位置和高度。真空腔体内部，采用三维电控平移台支撑样品床结构，用于调节x-y二维平面水平位置和旋转角度。
4)装料装置：可根据实验需求选择在腔内装料或腔外装料，在线自动装料或离线手动装料。对于粉末状原料，可采用如下手动铺粉方式完成增材制造金属粉材的铺装。装料装置由支撑杆、滑杆、滑块、粉仓和刮粉器构成。支撑杆用于安置并调节滑杆高度，滑杆上装有滑块，带动粉仓和刮粉器运动。粉仓用于储存金属粉材，粉仓下面有开孔，在滑块带动下沿滑杆运动用于金属粉材的输送与铺设。刮粉器位于粉仓后方，作用是刮去多余粉材，使得粉材厚度均匀一致。刮粉器与粉床的间隙确定了粉材铺设的厚度，该间隙可以通过塞尺测量，利用支撑杆调节。对于带状或条状样品可直接铺设适宜长度的样品。
5)x射线探测装置：可由探测器和闪烁体等部件构成，完成信号探测。
6)激光或电子束：用于提供增材制造能量。
7)监测装置：由于x射线探测过程中通过视频监测、气压探头等监测设备获得增材制造过程中真空腔体内相关信息。
8)真空设备及保护气体装置：完成真空腔体真空环境和保护气体环境。
探测流程
利用同步辐射x射线白光光源(10-100kev)研究ti合金激光增材制造过程。待测样品床基板长宽尺寸分别为50mm和2.8mm，根据x射线能量范围及主要元素材料进行透过率计算，厚度选为0.6mm。玻璃碳层尺寸为50mm×3mm×1mm，“玻璃碳 ti合金待测样品床基板 玻璃碳”样品床结构安装于拉簧式安装座中并固定。
样品床结构安装好后，安放在手动装料装置上进行铺粉。调整滑杆的高度，使得刮粉器与玻璃碳层上表面同高，因待测样品床基板与玻璃碳层高度相差200μm，因此金属粉材铺设厚度也为此高差，亦可根据实验需要调整刮粉器与粉床基板的间隙来控制金属粉材的铺设厚度。将金属粉材置入粉仓，打开粉仓底部挡板后，使粉仓和刮粉器在滑块带动下均匀在样品床结构上方移动，完成铺粉和刮粉工作。铺粉结束后清除残余粉材，取下样品床结构待用。
用于x射线探测的小型增材制造加工密封腔体，内部基本尺寸约为长300mm，宽200mm(x射线探测方向)，高度200mm，上端设计为密封盖板结构，用于装样。由于x射线光轴无法调节，因此密封腔体需安装在重载升降台和水平平移台上，用于与x射线光轴定位调节，将腔体探测窗口中心调节到x射线光轴位置。另外，升降台也有调节粉床基板样品与x射线纵向相对位置的作用，选择观测位置。腔体内另装有xy二维平移台和旋转台，将样品床结构直接安装于旋转台之上。二维平移台中垂直于x射线轴线运动的平移台用于调整x射线探测样品的区域，通常x射线光斑尺寸最大为mm量级，一次探测区域有限，为了避免频繁破坏真空更换样品，选用长度为50mm的待测样品床基板，利用平移台移动观察区域，结合激光参数调整，可以实现装样一次，多次试验探测。沿x射线轴线方向运动的平移台用于定位高功率加工激光与待测样品床基板的相对位置，旋转台可以修正待测样品床基板安装的偏转角，确保更换探测区域时高功率加工激光始终入射到待测样品床基板上的指定位置。
完成装样后，密封腔体盖板及各个法兰端口，抽真空，达到13pa后，充入高纯氩气，至1个大气压，并反复两次，确保腔体内空气被高纯氩气置换。抽真空和充气时要缓慢，并尽量避免充气口对准金属粉材，以免金属粉材被吹散。
增材制造密封腔体准备完毕后，调节腔体下方的水平滑台，将样品调至x射线光束轴线上，可以通过腔体外定位标记结合x射线曝光纸初步定位，然后利用x射线成像探测器采集图像，精调待测样品床基板、x射线及探测器三者的相对位置。调节激光光路，确定所需要的激光功率和光斑尺寸，使聚焦的激光光斑入射至待测样品床基板上，并且与x射线光束轴线重合，调节成像探测器，使其接收出射的x射线信号。准备工作就绪后即可开始实验，确定好激光参数并设定好腔体内待测样品床基板水平滑台运动后，开始探测采集增材制造过程的信号。
由于待测样品床基板、金属粉材、熔融态金属密度不同，因此透射的x射线强度有差异，表现出x射线成像图像上不同灰度的图形，气孔、腔洞等结构则由于局部结构差异也因此得以显现。通过分析增材制造过程中激光参数、粉材型号及其他实验条件对制造过程的影响，研究增材制造过程的机理。
综上所述，以上仅为本发明的主要核心内容，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种用于x射线原位实时探测增材制造机理研究的探测系统，其特征在于，包括一增材制造腔体和x射线探测器装置；该增材制造腔体安装在一第一运动调节装置上；该增材制造腔体内设有一第二运动调节装置、样品床；该第二运动调节装置位于该增材制造腔体的底部，该第二运动调节装置上设有一安装座，该样品床安装在该安装座上；
该第一运动调节装置，用于调节该增材制造腔体的水平位置和高度；
该第二运动调节装置，用于调节该样品床在水平二维平面位置和旋转角度；
该增材制造腔体上开设一入射窗口，用于将能量源产生的激光或电子束通过该入射窗口入射到该样品床上的增材制造材料上，进行增材制造；
该增材制造腔体上开设一x射线入射窗口和一x射线出射窗口，x射线源产生的x射线依次通过该x射线入射窗口、该样品床、该x射线出射窗口入射到该x射线探测装置，进行增材制造过程的信号探测。
2.如权利要求1所述的探测系统，其特征在于，所述样品床包括一用于铺设增材制造材料的待测样品床基板，该待测样品床基板两侧分别设有一玻璃碳层；x射线垂直入射到样品床结构上，依次通过玻璃碳层、待测样品床基板和玻璃碳层。
3.如权利要求2所述的探测系统，其特征在于，该待测样品床基板的厚度为亚毫米量级，该玻璃碳层的厚度为毫米量级；所述x射线源为同步辐射x射线源。
4.如权利要求1或2或3所述的探测系统，其特征在于，该安装座为一拉簧式夹持固定装置，包括一底板和一加持结构，该加持结构的一侧作为固定端是固定在该底板上的，另一侧是自由端通过拉簧与该固定端连接，固定端与自由端之间为粉床基板支撑层，用于放置该样品床。
5.如权利要求1所述的探测系统，其特征在于，还包括一状态监测装置，该增材制造腔体上开设一观测窗口，所述状态监测装置通过该观测窗口获得增材制造过程的视频信息。
6.如权利要求1所述的探测系统，其特征在于，该增材制造腔体内还包括一参数监测设备，该增材制造腔体上开设一参数监测窗口，所述参数监测设备通过该参数监测窗口输出增材制造过程的设定监测信息。
7.如权利要求1所述的探测系统，其特征在于，还包括一装料装置，该装料装置包括支撑杆、滑杆、滑块、粉仓和刮粉器；支撑杆与滑竿连接，用于安置并调节滑杆高度；滑杆上装有滑块，滑块下端连接粉仓和刮粉器，粉仓下面有开孔，在滑块带动下沿滑杆运动用于增材制造材料的输送与铺设；刮粉器位于粉仓后方，用于刮去多余的增材制造材料，使其厚度均匀一致。
8.一种x射线原位实时探测增材制造机理探测方法，其步骤包括：
1)在样品床上铺设增材制造材料，然后将该样品床安装于增材制造腔体内的安装座中并固定；该安装座设置在该增材制造腔体内的第二运动调节装置上；
2)将该增材制造腔体安装在一第一运动调节装置上；调节该第一运动调节装置，使得该增材制造腔体的探测窗口中心与x射线光轴一致；该探测窗口包括x射线入射窗口和x射线出射窗口；
3)通过该第二运动调节装置精调该样品床的位置，x射线源产生的x射线依次通过该x射线入射窗口、该样品床、该x射线出射窗口入射到x射线探测装置；
4)将能量源产生的激光或电子束通过增材制造腔体上的入射窗口入射到该样品床上的增材制造材料上，进行增材制造；
5)利用该x射线探测装置采集增材制造过程中的x射线信号，然后根据采集的x射线信号对增材制造机理进行探测。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述样品床包括一用于铺设增材制造材料的待测样品床基板，该待测样品床基板两侧分别设有一玻璃碳层；x射线垂直入射到样品床结构上，依次通过玻璃碳层、待测样品床基板和玻璃碳层。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，该增材制造腔体内还包括一参数监测设备，该增材制造腔体上开设一参数监测窗口，所述参数监测设备通过该参数监测窗口输出增材制造过程的设定监测信息。
技术总结