本发明涉及一种蓄光粉光效的检测方法。
背景技术：
蓄光性荧光材料是当有可见光、紫外线等光源照射时，该材料能将其光能吸收储存起来，在黑暗状态下，再将所储存的光能缓慢释放出来而产生荧光的材料。该材料具有成本低、无辐射、理化稳定性好、余晖时间长、发光颜色多样等优点，广泛应用在夜间应急指示、光电子器件或元件、仪表显示，低度照明，家庭装饰及国防军事等诸多方面。
目前稀土掺杂铝酸盐和硅酸盐体系粉体因其优异的性能成为现有蓄光粉市场的主流产品。为了满足不同场合的需求，其初始强度和余晖时间也往往需要技术人员加以调控，因此蓄光粉光效的检测方法对于研发人员来说是必不可少的。然而常规检测方法如余辉测试仪，需要配合标准光源，而且余辉检测时间过长，效率极低且价格昂贵。因此寻找到一种低成本高效便捷的检测方法，将对指导蓄光粉的制备和生产有重大意义。
与此同时，蓄光粉的初始强度和余晖特性是由存在于发光中心的能阱决定的。有研究表明，粉体的初始亮度由粉体表面的浅能阱来确定，而余辉时间由粉体内部的深能阱来确定。如图1所示，sral2o4:eu2 ,dy3 材料中eu2 和dy3 的半径与sr2 的半径相似，因此eu2 和dy3 元素会掺杂在sral2o4基体的晶格中，代替sr2 ，该材料在还原气氛下烧结，所以氧空位(vo)、锶空位(v"sr)、铕空位(eusr)和镝空位(dysr)是在高温固相过程中产生的，而且晶粒表面上的缺陷超过内部的缺陷，在库仑吸引的作用下，它们会聚集在一起，在晶粒表面形成一种互联系统。这种互联系统会充当浅能阱，对初始亮度的表现有很大的意义。晶粒内部缺陷相对较少，那孤立的缺陷很容易形成，表现为深能阱，对于蓄光粉余辉时间有着很大的意义。因此，如果能剥离蓄光粉表面及内部的能阱，并能高效和低成本的并得出其能阱含量和比例，无异于是一个突破性的检测方案。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种蓄光粉光效的检测方法，不需要昂贵的仪器，成本低，且检测时间短。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种蓄光粉光效的检测方法，通过腐蚀性液体对蓄光粉进行酸蚀，将蓄光粉外表存在的浅能阱和内部存在的深能阱分离，表征其浅能阱与深能阱的含量，其具体步骤如下：
(1)取适量蓄光粉，研磨后过100-200目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按一定比例混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，分别放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗、干燥；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。
优选的，步骤(2)中，所述氢氟酸、浓硝酸和纯水的摩尔比为1：1.5～3.0：17.5～16.0。
优选的，所述氢氟酸的摩尔浓度为22.5mol/l，所述浓硝酸的摩尔浓度为15.5mol/l。
优选的，步骤(4)中，所述干燥的温度为100℃-120℃，干燥时间为4～6h。
与现有技术相比，本发明的检测方法步骤简单，不需要昂贵的检测仪器，检测成本低，且检测高效，检测效果明显。
附图说明
图1为蓄光粉sral2o4:eu2 ,dy3 聚集和孤立的能阱模型图；
图2为本发明的蓄光粉化学腐蚀的示意图；
图3为本发明实施例1蓄光粉sr2mgsi2o7:eu2 ,dy3 热释电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所使用的原料氢氟酸为分析纯，其摩尔浓度为22.5mol/l，浓硝酸为分析纯，其摩尔浓度为15.5mol/l。
实施例1：蓄光粉sr2mgsi2o7:eu2 ,dy3 光效的检测
(1)取适量蓄光粉sr2mgsi2o7:eu2 ,dy3 ，研磨后过150目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按摩尔比1:2.0:16.5混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，每份2.5g，放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗3-5次，然后置于110℃烘箱中干燥5h；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。
蓄光粉的化学腐蚀过程如图2所示，在混合酸腐蚀液中，蓄光粉的表面随腐蚀时间的延长逐渐被腐蚀脱落。结果如图3所示，蓄光粉sr2mgsi2o7:eu2 ,dy3 在60s时浅能阱已全被腐蚀脱落完毕。
实施例2：蓄光粉mgsio3:eu2 ,dy3 光效的检测
(1)取适量蓄光粉mgsio3:eu2 ,dy3 ，研磨后过100目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按摩尔比1:1.5:17.5混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，每份2g，放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗3-5次，然后置于100℃烘箱中干燥6h；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。结果显示，蓄光粉mgsio3:eu2 ,dy3 在60s时浅能阱已全被腐蚀脱落完毕。
实施例3：蓄光粉sr3sio5:eu2 ,dy3 光效的检测
(1)取适量蓄光粉sr3sio5:eu2 ,dy3 ，研磨后过100目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按摩尔比1:1.5:17.5混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，每份2g，放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗3-5次，然后置于100℃烘箱中干燥6h；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。结果显示，蓄光粉sr3sio5:eu2 ,dy3 在30s时浅能阱已全被腐蚀脱落完毕。
实施例4：蓄光粉sr2mgsi2o7:eu2 ,dy3 光效的检测
(1)取适量蓄光粉sr2mgsi2o7:eu2 ,dy3 ，研磨后过100目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按摩尔比1:1.5:17.5混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，每份2g，放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗3-5次，然后置于110℃烘箱中干燥4h；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。结果显示，蓄光粉sr2mgsi2o7:eu2 ,dy3 在60s时浅能阱已全被腐蚀脱落完毕。
实施例5：蓄光粉sral4o7:eu2 ,dy3 光效的检测
(1)取适量蓄光粉sral4o7:eu2 ,dy3 ，研磨后过200目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按摩尔比1:3.0:16.0混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，每份3g，放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗3-5次，然后置于120℃烘箱中干燥4h；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。结果显示，蓄光粉sral4o7:eu2 ,dy3 在30s时浅能阱已全被腐蚀脱落完毕。
实施例6：蓄光粉sral2o4:eu2 ,dy3 光效的检测
(1)取适量蓄光粉sral2o4:eu2 ,dy3 ，研磨后过200目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按摩尔比1:3.0:16.0混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，每份3g，放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗3-5次，然后置于120℃烘箱中干燥6h；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。结果显示，蓄光粉sral2o4:eu2 ,dy3 在120s时浅能阱已全被腐蚀脱落完毕。
实施例7：蓄光粉sral2o4:eu2 光效的检测
(1)取适量蓄光粉sral2o4:eu2 ，研磨后过200目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按摩尔比1:3.0:16.0混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，每份3g，放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗3-5次，然后置于120℃烘箱中干燥4h；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。结果显示，蓄光粉sral2o4:eu2 在60s时浅能阱已全被腐蚀脱落完毕。
由实施例2、3、4比较可知，根据能阱完全腐蚀脱落的时间和热释电曲线得出sr2mgsi2o7:eu2 ,dy3 的初始亮度和余晖时间优于其他两种。
由实施例5、6、7比较可知，根据能阱完全腐蚀脱落的时间和热释电曲线得出蓄光粉sral2o4:eu2 ,dy3 的初始亮度和余晖时间优于其他两种。
1.一种蓄光粉光效的检测方法，其特征在于：采用氢氟酸和浓硝酸的混合溶液对蓄光粉进行酸蚀，将蓄光粉外表存在的浅能阱和内部存在的深能阱分离，表征其浅能阱与深能阱的含量，从而得到蓄光粉的初始亮度和余晖时间。
2.根据权利要求1所述的一种蓄光粉光效的检测方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)取适量蓄光粉，研磨后过100-200目筛；
(2)将氢氟酸、浓硝酸和纯水按一定比例混合，得到腐蚀性液体；
(3)称取5份质量相同的过筛后的蓄光粉，分别放入步骤(2)配制的腐蚀性液体中进行腐蚀，其固液比为1：10g/ml，腐蚀时间分别为0s、30s、60s、120s和180s；
(4)将步骤(3)中腐蚀过的蓄光粉进行水洗、干燥；
(5)对干燥后的蓄光粉进行热释电曲线表征，得出能阱含量。
3.根据权利要求2所述的一种蓄光粉光效的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氢氟酸、浓硝酸和纯水的摩尔比为1：1.5～3.0：17.5～16.0。
4.根据权利要求2所述的一种蓄光粉光效的检测方法，其特征在于：所述氢氟酸的摩尔浓度为22.5mol/l，所述浓硝酸的摩尔浓度为15.5mol/l。
5.根据权利要求2所述的一种蓄光粉光效的检测方法，其特征在于：步骤(4)中，所述干燥的温度为100℃-120℃，干燥时间为4～6h。
技术总结