本发明属于木糖母液再利用技术领域，特别涉及一种从木糖母液中提取晶体木糖的方法。
背景技术：
木糖母液由于含量不足以直接结晶，常作为副产品出售。但木糖母液中纯度通常在40%以上，经再次提纯后，可进行二次结晶，通过离心分离制备成品木糖。如申请号为cn201811497387.0的专利公开了一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法，该方法通过高纯度的离子交换液与低含量的离心母液进行互兑，从而达到提高木糖母液纯度的目的，该方法虽对木糖母液进行再次利用，但该工艺需要大量高含量的离子交换液来提高纯度，工艺局限较大，且对木糖母液和离子交换量的混合比例要求较高，不适合稳定生产。又如申请号为cn201110212228.3的专利公开了一种利用木糖母液生产d-木糖和l-阿拉伯糖的方法，公开了一种利用色谱对木糖母液进行提纯的方法，解决了木糖母液含量低难结晶的问题，但未考虑离心母液的使用问题，由于离心母液含量高于原料木糖母液，如直接回原料罐，容易导致原料含量波动，影响色谱运行稳定性。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种从木糖母液中提取晶体木糖的方法，将离心母液区分成低含量的一次母液和高含量的洗液，并对其分别加以回收利用，充分的利用了离心母液中高含量组分，提高了生产线产能。
本发明是这样实现的，提供一种从木糖母液中提取晶体木糖的方法，包括如下步骤：
步骤一、向木糖母液中加入絮凝剂进行絮凝，对絮凝后的木糖母液进行一次板框过滤，然后再进行一次离子交换处理；
步骤二、一次离子交换处理后的交换料液进入色谱前罐暂存，然后再将交换料液进行色谱分离；
步骤三、色谱分离后的分离料液进入色谱后罐暂存，然后再将分离料液进行二次板框过滤，再依次经过二次离子交换和蒸发浓缩后得到浓缩糖液，再对浓缩糖液进行降温结晶得到结晶物料；
步骤四、将步骤三的结晶物料输入离心机进行离心分离，离心分离后分别得到离心母液和结晶木糖，其中离心母液包括木糖含量低的一次母液和木糖含量高的洗液；
步骤五、将步骤四的一次母液依次进行一次超滤和一次纳滤后得到的母液滤液回套至步骤二的色谱前罐被回收再利用；
步骤六、将步骤四的洗液依次进行二次超滤和二次纳滤后得到的洗液滤液回套至步骤三的色谱后罐被回收再利用；
步骤七、步骤四的结晶木糖经干燥包装后作为木糖成品。
与现有技术相比，本发明的从木糖母液中提取晶体木糖的方法具有以下特点：
1、色谱分离成本高，往往是工艺的瓶颈点，将高含量的洗液回套至色谱分离后工序后，不仅生产线产能能提升20%，而且大幅度提高生产效率和设备利用率，有助于提高企业竞争力；
2、低含量的一次母液经纳滤膜处理后回套至色谱前罐，减少了复杂的前处理工序，降低了生产成本；
3、离心母液的两组分分开回套，有效的规避了离心母液与原料母液因含量不同导致色谱物料波动的情况，利于保持色谱分离的稳定性；
4、膜处理和色谱分离，有效的去除了物料中的杂多糖，降低了物料的粘度，离心收率平均可达45%，得到的结晶木糖成品含量可达到99%，副产品中木糖含量可控制在10%以下。
附图说明
图1为本发明从木糖母液中提取晶体木糖的方法一较佳实施例的流程原理示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1所示，本发明从木糖母液中提取晶体木糖的方法的较佳实施例，物料和料液的流向如图中箭头所示，包括如下步骤：
步骤一、向原料木糖母液1中加入絮凝剂进行絮凝，将木糖母液中胶体物质及其它杂质絮凝2，从而提高过滤效果。对絮凝2后的木糖母液与活性炭混合后进行一次板框过滤3，除去木糖母液中的杂质及部分色素，然后再进行一次离子交换4处理。一次离子交换4的阴阳树脂除去一次板框过滤后的过滤料液中的金属离子，提高过滤料液的ph值。
步骤二、一次离子交换4处理后的交换料液进入色谱前罐暂存，然后再将交换料液进行色谱分离5，进一步提纯。在洗脱液的作用下，交换料液分离成两组分，其中木糖低含量组分经浓缩后作为副产品外售，木糖高含量组分则作为分离料液进入后工序。
步骤三、色谱分离5后的分离料液进入色谱后罐暂存，然后再将分离料液进行二次板框过滤6，除去分离料液中的杂质及部分色素，再依次经过二次离子交换7的二次净化和蒸发浓缩8后得到浓缩糖液，浓缩糖液的固形物浓度80%~85%，再对浓缩糖液进行降温结晶9得到结晶物料。
步骤四、将步骤三的结晶物料输入离心机进行离心分离10，离心分离10后分别得到离心母液11和结晶木糖12，其中离心母液11包括木糖含量低的一次母液13和木糖含量高的洗液14。
步骤五、将步骤四的一次母液13依次进行一次超滤15和一次纳滤16后得到的母液滤液回套至步骤二的色谱前罐被回收再利用。
步骤六、将步骤四的洗液14依次进行二次超滤17和二次纳滤18后得到的洗液滤液回套至步骤三的色谱后罐被回收再利用。
步骤七、步骤四的结晶木糖12经干燥包装19后作为木糖成品。
通过以上步骤，实现了木糖母液中木糖的回收利用，得到的木糖成品含量可达99%以上，而色谱分离的木糖低含量组分作为副产品外售，该副产品的木糖含量可低至10%以下，实现了木糖母液中木糖的最大化利用。
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的从木糖母液中提取晶体木糖的方法。
实施例1
本发明的第一种从木糖母液中提取晶体木糖的方法的实施例，以纯度为40%的木糖母液作为原料，在该木糖母液原料中干物质浓度50%~55%，木糖含量40%，阿拉伯糖含量15%，葡萄糖含量16%，甘露糖13%，半乳糖8%，其它杂多糖4%。该实施例包括如下步骤：
步骤1、向浓度为50%~55%原料木糖母液1中加入絮凝剂进行絮凝2，将木糖母液中胶体物质及其它杂质絮凝2，从而提高过滤效果；控制絮凝温度50℃~60℃，絮凝时间30min~60min。对絮凝2后的木糖母液进行一次板框过滤3，除去木糖母液中的杂质及部分色素。木糖母液在进行一次板框过滤3前加入重量体积比1%的活性炭，且在65℃温度下混合30min~60min，一次板框过滤3后得到透光10%~30%的过滤料液。然后再进行一次离子交换4处理，一次离子交换4的阴阳树脂除去一次板框过滤后的过滤料液中的金属离子，提高过滤料液的ph值。过滤料液经过一次离子交换4处理后，得到ph值不低于3.5、电导率＜100us/cm、透光达到30%~50%的交换料液。
步骤2、一次离子交换4处理后的交换料液进入色谱前罐暂存，然后再将交换料液进行色谱分离5，进一步提纯。在洗脱液的作用下，交换料液分离成两组分，其中木糖低含量组分经浓缩后作为副产品外售，木糖高含量组分则作为分离料液进入后工序。
步骤3、色谱分离5后的分离料液进入色谱后罐暂存，然后再将分离料液进行二次板框过滤6，除去分离料液中的杂质及部分色素。分离料液在进行二次板框过滤前加入重量体积比1%的活性炭，且在65℃温度下混合30min~60min，二次板框过滤6后得到透光90%以上的过滤糖液。再依次经过二次离子交换7的二次净化和蒸发浓缩8后得到浓缩糖液，过滤糖液经过二次离子交换7处理后，得到ph值不低于3.5、电导率＜100us/cm、透光达到95%的交换糖液。交换糖液蒸发浓缩8后得到的浓缩糖液的固形物浓度80%~85%（具体试含量而定，以蒸发器不起晶为准），再对浓缩糖液进行降温结晶9得到结晶物料。
步骤4、将步骤3的结晶物料输入离心机进行离心分离10，待结晶物料的温度降低至25℃~30℃时，开始进行离心分离10。离心分离10后分别得到离心母液11和结晶木糖12，其中离心母液11包括木糖含量低的一次母液13和木糖含量高的洗液14。
离心机设置低速800rpm、100秒，中速1000rpm、700秒，高速1150rpm、800秒，离心机的水洗阀与转速连锁，转速达到1100rpm时自动开启，时间5秒，开始水洗糖，之后每间隔200秒水洗一次，离心机的母液阀和洗液阀与水洗阀及进料阀连锁。离心机开机运行后，进料阀自动开启，母液阀自动开启，洗液阀自动关闭，结晶物料进入离心机开始离心分离，首先离心分离回收得到的离心母液是一次母液13。当离心机转速提升到1100rpm时，水洗阀自动开启，母液阀自动关闭，洗液阀自动开启，离心分离回收得到的离心母液是洗液14，至下个周期离心机进料时洗液阀关闭，母液阀开启，离心机重复上述过程。
步骤5、将步骤4的一次母液13依次进行1kd超滤膜的一次超滤15和0.5kd纳滤膜的一次纳滤16后得到的母液滤液回套至步骤2的色谱前罐被回收再利用。其中，经一次超滤15和一次纳滤16处理后得到的母液滤液中杂多糖含量从7%左右下降至1%，母液滤液粘度（按固形物浓度50%测算）从20mpa·s下降至12mpa·s。
步骤6、将步骤4的洗液14依次进行1kd超滤膜的二次超滤17和0.2kd纳滤膜的二次纳滤18后得到的洗液滤液回套至步骤3的色谱后罐被回收再利用。其中，经二次超滤17和二次纳滤18处理后得到的洗液滤液中杂多糖含量从3%下降至1%以下，洗液滤液粘度从15mpa·s下降至7mpa·s。
步骤7、步骤4的结晶木糖12经干燥包装19后作为木糖成品。
通过以上步骤完成了木糖母液中木糖的提取，该方法得到的木糖成品含量可达到99%以上，得到的木糖低含量组分副产品中木糖含量可低于10%。对离心过程中产生的一次母液和洗液进行分别回收和回套，有效的保证了色谱前料液的稳定，同时由于高含量洗液不需经色谱分离处理，生产产能提升20%，有效的提高了生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种从木糖母液中提取晶体木糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、向木糖母液中加入絮凝剂进行絮凝，对絮凝后的木糖母液进行一次板框过滤，然后再进行一次离子交换处理；
步骤二、一次离子交换处理后的交换料液进入色谱前罐暂存，然后再将交换料液进行色谱分离；
步骤三、色谱分离后的分离料液进入色谱后罐暂存，然后再将分离料液进行二次板框过滤，再依次经过二次离子交换和蒸发浓缩后得到浓缩糖液，再对浓缩糖液进行降温结晶得到结晶物料；
步骤四、将步骤三的结晶物料输入离心机进行离心分离，离心分离后分别得到离心母液和结晶木糖，其中离心母液包括木糖含量低的一次母液和木糖含量高的洗液；
步骤五、将步骤四的一次母液依次进行一次超滤和一次纳滤后得到的母液滤液回套至步骤二的色谱前罐被回收再利用；
步骤六、将步骤四的洗液依次进行二次超滤和二次纳滤后得到的洗液滤液回套至步骤三的色谱后罐被回收再利用；
步骤七、步骤四的结晶木糖经干燥包装后作为木糖成品。
2.如权利要求1所述的从木糖母液中提取晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤一中，所述木糖母液的浓度为50%~55%，木糖母液絮凝处理时的絮凝温度50℃~60℃，絮凝时间30min~60min；木糖母液在进行一次板框过滤前加入重量体积比1%的活性炭，且在65℃温度下混合30min~60min，一次板框过滤后得到透光10%~30%的过滤料液；过滤料液经过一次离子交换处理后，得到ph值不低于3.5、电导率＜100us/cm、透光达到30%~50%的交换料液。
3.如权利要求1所述的从木糖母液中提取晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤三中，分离料液在进行二次板框过滤前加入重量体积比1%的活性炭，且在65℃温度下混合30min~60min，二次板框过滤后得到透光90%以上的过滤糖液；过滤糖液经过二次离子交换处理后，得到ph值不低于3.5、电导率＜100us/cm、透光达到95%的交换糖液；浓缩糖液的固形物浓度80%~85%。
4.如权利要求1所述的从木糖母液中提取晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤四中，待结晶物料的温度降低至25℃~30℃时，开始进行离心分离。
5.如权利要求1所述的从木糖母液中提取晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤四中，离心机设置低速800rpm、100秒，中速1000rpm、700秒，高速1150rpm、800秒，离心机的水洗阀与转速连锁，转速达到1100rpm时自动开启，时间5秒，开始水洗糖，之后每间隔200秒水洗一次，离心机的母液阀和洗液阀与水洗阀及进料阀连锁；离心机开机运行后，进料阀自动开启，母液阀自动开启，洗液阀自动关闭，结晶物料进入离心机开始离心分离，首先离心分离回收得到的离心母液是一次母液；当离心机转速提升到1100rpm时，水洗阀自动开启，母液阀自动关闭，洗液阀自动开启，离心分离回收得到的离心母液是洗液，至下个周期离心机进料时洗液阀关闭，母液阀开启，离心机重复上述过程。
6.如权利要求1所述的从木糖母液中提取晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤五中，一次母液依次经1kd超滤膜的一次超滤和0.5kd纳滤膜的一次纳滤处理后得到的母液滤液中杂多糖含量从7%左右下降至1%，母液滤液粘度（按固形物浓度50%测算）从20mpa·s下降至12mpa·s，回套至色谱前罐被回收再利用。
7.如权利要求1所述的从木糖母液中提取晶体木糖的方法，其特征在于，在步骤六中，洗液依次经1kd超滤膜的二次超滤和0.2kd纳滤膜的二次纳滤处理后得到的洗液滤液中杂多糖含量从3%下降至1%以下，洗液滤液粘度从15mpa·s下降至7mpa·s，回套至色谱后罐被回收再利用。
技术总结