本发明属于食品安全检测领域，用仪器检测食品中的有害物质。
背景技术：
食品中的兽药残留威胁到人类的健康安全问题，是百姓关心的问题，也是企业关注的食品安全问题。兽药的不合理使用和滥用都会导致动物性食品原料中兽药残留超标，因此需要一种快速的检测方法，在原料收购阶段就及时拦截不合格产品，减少人们食用到兽药残留超标产品的机会，保护大家的健康安全。根据国标对食品中兽药残留的最大残留限量(mrl)要求，许多企业、科研机构等单位发明了多种检测方法，酶联免疫法、胶体金检测法、液相色谱法、液相质谱法等。
技术实现要素：
本发明提供了一种快速检测、操作简单，可用于一线原料收购检测的方法，且根据国标要求设置了相应地目标筛查物浓度浓度，易于推广。
为实现快速检测的目的，本发明中液相质谱检测时间为16min，可快速得到结果，实现了快速检测的目的；操作方面也非常简便，将萃取液加入固相萃取柱中，收集滤液即可，这一步的操作免去了过滤膜的步骤，缩短了操作时间，也减少了实验耗材的使用；目标筛查物浓度浓度是根据国标要求的最大残留限量设定的，该浓度即可满足国标要求，又在本发明使用的液相条件和质谱条件下有好的相应。直接使用本发明可以筛查出鸡蛋中的兽药残留，在两个添加水平下(n＝6)，平均回收率在60％-108.58％之间，rsd＜22％。
附图说明
图1为本发明兽药在鸡蛋中的平均回收率；
图2为具体实施方式部分兽药色谱图；
具体实施方式
1.样品前处理
取2.0g鸡蛋于50ml离心管中，加入30ml乙腈，0.1ml甲酸，6ml水，均质1min后加入quechers盐包萃取，3500rpm下离心8min，取上清液8ml至固相萃取柱中，过滤，取5ml滤液，50℃下氮吹至全干，加入0.5ml甲醇水溶液复溶后上机检测。
2.色谱条件
选择甲酸水和甲酸甲醇溶液作流动相a、b。色谱柱选择watersacquityuplcbehc18色谱柱。进样体积:10μl，流速:0.4ml/min。
梯度洗脱程序:
0-0.5min:a:90％；
0.5-2.5min:a:90％-60％；
2.5-9min:a:60％-5％；
9-11min:a:5％-0％；
11-12min：a：0％
12-12.5min:a:0％-95％；
12.5～16min:a:95％。
3.质谱条件
hesi源:鞘气流速50psi,辅助气流速13psi,吹扫气流速0psi,喷雾电压3.8kv,离子传输管温度380℃,加热温度450℃。采用全扫描正模式和prm模式以及全扫描负模式和prm模式。扫描范围:150～500(m/z),分辨率为35000。
4.上机检测
5.部分兽药色谱图如图2：
6.兽药标准品信息表
1.一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法，其特征在于：本检测方法的提取试剂为0.3％甲酸乙腈和6ml水，经quechers盐包萃取后，用固相萃取柱净化过滤，50℃氮吹全干后加入甲醇水溶液复溶，再次离心取上清液，用液相色谱串接高分辨质谱检测。
2.根据权利要求1所述的一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法，其特征在于：12种待测兽药经behc18色谱柱分离后，在正模式和负模式下检测，检测时间一针仅需16min。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法，其特征在于：通过加标法来说明检测能力，目标筛查物浓度(stc)如表所示，在添加1倍和2倍目标物筛查浓度下，平均回收率在60％-108.58％之间，rsd＜22％，样品的检测结果稳定且符合理论值，说明本方法可行、可靠。
技术总结