一种从含铑废液中回收铑的方法与流程

专利2022-06-28 164

本发明涉及一种从含铑废有机溶剂中回收铑的方法，涉及贵金属提取、化学实验方法研究、化工技术和环保领域。

背景技术：

铂族金属中的铑具有独特的物理和化学特性，特别是具有高催化活性和高选择性，因而广泛应用于石油工业催化剂、汽车三元尾气净化剂、催化加氢、甲醇羰基化、烯烃的氢甲酰化等方面，市场需求量很大。但是铑在地壳中含量少，分离提纯困难，属于稀缺资源；而我国铑矿产资源匮乏，二次回收并重新利用技术还不成熟，主要以进口为主，极大限制了国内生产企业获得货源的可能性，严重制约国内催化剂生产企业的发展。如果大力发展循环经济，从废料中高效提纯加以再利用，对于扩大铑金属资源规模，提高铑金属自供保障以满足市场的高增长需求，在经济发展、科研、环保等领域都有重要意义。

目前从含铑有机废液回收铑的方法主要分为火法和湿法两大类，两种方法各有缺点，湿法回收的收率和纯度不高，火法焚烧过程烟气夹带造成铑损失。因此需要根据含铑有机废液自身特性确定合适的回收方法，创建新的铑回收方法，从而有效提高贵金属铑的收率和效率为本发明的重点。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种有效提高从含铑有机废液中回收铑的收率和效率的方法。本发明可以有效的将含铑废有机溶剂中的大分子有机物破坏成小分子，使用浓缩的方法除掉，极大减少了需焚烧的含铑废料量，焚烧量减少的同时减少了焚烧过程烟气夹带造成的铑损失；再使用程序升温灰化，也在一定程度上减少烟气夹带造成的铑损失，最终双管齐下高收率回收含铑废液中的贵金属铑。

本发明的具体技术方案如下：

一种从含铑废有机溶剂中回收铑的方法，包括如下步骤：

(1)将含铑废有机溶剂加入间歇反应釜内，同时加入铜离子催化剂和碱，充氧提高压力，升温进行湿式氧化反应，得到湿式氧化反应液；

(2)将湿式氧化反应液减压浓缩至无液体蒸出，得到含铑浓缩液；

(3)对含铑浓缩液进行程序升温灰化，灰化后进行酸洗，得到铑灰。

进一步，铜离子催化剂可以是硫酸铜、硝酸铜以及氯化铜中的一种或多种混合；碱可以是氢氧化钠和/或氢氧化钾。

压力范围在1.5-5mpa，温度随压力增大升高，压力范围1.5-5mpa对应温度范围为200℃-260℃。

所述程序升温灰化流程如下：200℃保持1h，升至250℃保持1h，升至300℃保持1h，升至350℃保持2h，升温至400℃保持2h，升至600℃保持4h。

本发明的铑收率达到99％以上。

本发明具有以下优点：

(1)将湿式氧化法应用到铑回收过程中，并和程序升温灰化有机结合在一起，湿式氧化将大分子有机物氧化破坏为小分子，然后通过减压浓缩除掉小分子有机物，大大减少焚烧过程的处理量，再与程序升温灰化结合有效减少了回收过程的铑损失，铑收率达到99.5％。

(2)本发明可以有效地将含铑废液中的大分子有机物破坏为小分子有机物，通过湿法氧化可以使含铑有机废液质量减少90％以上，且环境污染小，铑收率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例和对比例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。此外应理解，在阅读本发明实施例讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样属于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1