本发明属于金属纯化工艺技术领域，具体为一种大型铜锭提纯方法及装置。
背景技术：
高纯铜（即铜的纯度为5n-6n，即99．999％-99．9999％）所含的杂质非常少，因而具有良好的导电性、导热性、延展性及优良的加工性能，在溅射靶材、耐疲劳电缆、电子工业、柔性电缆、超微细漆包线等许多方面有广泛的应用。
高纯铜的传统提纯技术主要有电解精炼法、阴离子交换法和区熔精炼法。电解法是通过反复电解高纯铜以去除p、bi、sb、as、fe、ni、pb、sn、s、zn、o等杂质元素，但电解法耗能较高，生产工艺复杂，如提纯5n-6n高纯铜需要7-10天，而且质量也不稳定。阴离子交换法，通过离子交换除去铜溶液中的杂质离子，然后蒸干溶液得到高纯的cucl2，对其进行还原，便可以得到高纯铜。此工艺复杂，不利于环保且质量不稳定。
区熔精炼法自1955年发展起来，其提纯原理是：使金属凝固点降低的杂质，将随熔区前进的方向移动，而使金属凝固点升高的杂质，将随熔区前进的反向移动，经过多次区熔，金属中的两类杂质将分别集中在金属料锭的两端，而其余部分将被纯化。目前区熔精炼法仍然被用来制备高纯材料。但此工艺能耗较高，且较难去除那些固液分配系数较大的杂质元素。现有技术中还有通过真空熔炼及连续定向凝固铜棒材的工艺技术，生产出了小规格的φ15．7mm纯铜棒材；以及采用真空感应熔炼氢气保护定向凝固装置，通过下引式连续定向凝固技术成功制备纯铜棒、管、板材；但以上方法对于铜锭纯化结晶的温度梯度控制缺少精细化控制，设备工艺复杂，无法满足大尺寸铜锭生产要求的缺陷。
技术实现要素：
本发明克服现有技术存在的不足，提供一种大型铜锭提纯方法及装置，利用铜中杂质不同分凝系数、不同饱和蒸气压，对铜进行纯化；通过建立可控的热场温度梯度，实现铜锭定向匀速生长；解决大型铜锭的高纯纯化问题。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种大型铜锭提纯装置，包括炉体和冷却系统，所述炉体内设置有热场和支撑系统，所述热场包括隔热保温结构和设置在隔热保温结构中的加热装置，所述隔热保温结构包括隔热笼、设置在隔热笼底部的底保温层、设置在隔热笼内的顶保温层；所述支撑系统包括支撑台、围绕支撑台设置的内保温层，以及一端固定连接在支撑台底部的支撑构件，所述支撑系统设置在热场内，支撑构件的另一端穿过底保温层与炉体底部固定连接，所述冷却系统设置在支撑台内部，冷却系统外接冷却介质通过对支撑台降温间接对待纯化结晶铜锭进行结晶提纯；所述炉体由上炉壳和下炉壳扣合组成，上炉壳或下炉壳在外部动作机构的牵引下可沿垂直轴线分离打开，所述隔热笼与上炉壳固定连接，所述底保温层通过支撑构件与下炉壳固定连接，底保温层与支撑台以及内保温层之间存有间隙。
进一步，所述的底保温层为上下双层结构，下部的保温结构两端长出上部的保温结构形成阶梯状边缘，隔热笼两侧底部为与底保温层相契合的阶梯状，用于隔热笼与底保温层扣合时形成密封结构。
进一步，顶保温层固定设置在隔热笼内，并与隔热笼两侧壁形成间隙。
进一步，所述隔热笼的侧壁设置有内外多层保温结构，且相邻的内外两层保温结构的接缝位置相错。
进一步，所述的支撑台为石墨支撑台，石墨支撑台为两侧设有缺口的凸字形结构，凸字形结构的上部用于上料；上料之后石墨支撑台两侧缺口使用石墨毡进行填充。
进一步，所述支撑构件包括多个底托和固定设置在底托内的空心支撑柱，所述底托与下炉壳内底部固定连接，所述支撑台底部设置有与空心支撑柱相对应的孔道，所述空心支撑柱上部伸入所述孔道内与支撑台相连接。
更进一步，所述冷却系统包括冷却介质进管、冷却介质出管和冷却介质泵体，所述冷却介质进管的出口端依次穿过下炉壳和底托的底部伸进空心支撑柱内至空心支撑柱顶部，并与空心支撑柱顶部内侧形成间隙；所述底托的底部设置有多个通孔，冷却介质出管与底托底部相连接。
更进一步，所述空心支撑柱与低保温层连接处设置有支撑石墨片。
一种采用所述提纯装置提纯大型铜锭的方法，包括以下步骤：
1）铜料熔化阶段：将铜料放入支撑台上的坩埚内，使用加热器加热对铜料进行加热熔化；2）熔化结束后，将冷却介质通入支撑台内部，使支撑台整体降温，从而使坩埚底部进行降温，同时根据温度梯度的要求将上炉壳或下炉壳移动打卡炉体，使隔热笼内部的热量从隔热笼底部释放，进一步降低隔热笼内的温度，使铜料从底部至上部逐渐结晶纯化；
3）完成初始形核之后，降低冷却介质流量，直至冷却结束。
优选的，所述的冷却介质为液氮。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
本发明克服了传统热场的缺陷，本发明利用铜中杂质不同分凝系数、不同饱和蒸气压，对铜进行纯化；通过建立可控的热场温度梯度，实现铜锭定向匀速生长；通过坩埚材料选择、结构设计，实现铜锭大尺寸制备；通过隔热笼内侧面和顶部加热和底部强冷，实现高纯金属定向凝固，底部支撑台保温隔热系统形成有效的温度梯度。本发明将高纯铜锭生产时间降低到3~4天，生产成本降低到电解铜的30%以下，而且可生产截面尺寸1000mm*1000mm的铜锭，满足了铜在不同场合的多种用途，同时也为大尺寸高纯铜靶材的研制提供了新的技术路线。
附图说明
图1为本发明实施例所述大型铜锭提纯装置关闭加热时的结构示意图。
图2为本发明实施例所述大型铜锭提纯装置开启降温时的局部结构示意图。
图3为本发明实施例所述大型铜锭提纯装置上炉壳彻底抬升后的结构示意图。
图4为本发明实施例所述大型铜锭提纯装置的隔热笼及底保温层的示意图。
图5为本发明实施例所述的空心支撑柱和冷却系统的结构示意图。
图中1为石墨筒、2为上炉壳、3为顶保温层、4为隔热笼、5为顶部加热器、6为坩埚、7为侧部加热器、8为内保温层、9为下炉壳、10为石墨支撑台、11为底保温层、12为冷却介质进管、13为底托、14为空心支撑柱、15为底部加热器、16为保温条、17为冷却介质出管、18为内保温结构、19为外保温结构、20为支撑石墨片。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
如图1所示，是一种大型铜锭提纯装置，包括炉体和冷却系统，所述炉体内设置有热场和支撑系统，所述炉体由上炉壳2和下炉壳9扣合组成，上炉壳外部装设有液压起吊装置（图中未示出），通过液压液压起吊装置的牵引，上炉壳2和下炉壳9可沿垂直轴线分离打开。
热场包括隔热保温结构和设置在隔热保温结构中的加热装置，加热装置包括顶部加热器5、侧部加热器7、底部加热器15，这是热量来源，加热器材质可选用但不限于石墨、铂金等；加热器形状可选择片状、蛇形、板状、棒状；如图4所示，所述隔热保温结构包括隔热笼4、设置在底托13底部的底保温层11、设置在隔热笼4内的顶保温层3；隔热笼4为底部敞口的保温隔热笼体，隔热笼4的侧壁设置有双层的内保温结构18和外保温结构19，并且内外两层保温结构的接缝位置相错，同时内保温结构18形成的连接缝位于隔热笼4靠上位置，减少连接缝对热区温度场的影响；在内保温结构18的下部内侧还设置有保温条16，保温条16为活动的可拆卸部件，在隔热笼4提升时，发挥代加工料侧部保温隔热的作用，有助于建立竖直的温度场。底保温层11为上下双层结构，下部的保温结构两端长出上部的保温结构形成阶梯状边缘，隔热笼4的内外两层保温结构的底部也呈阶梯状；用于隔热笼4与底保温层11扣合时形成密封结构，在隔热笼4闭合状态时，隔热笼保温层和底部保温层交错组合，使热区形成一个封闭空间；顶保温层3固定在隔热笼4内，位于隔热笼4内顶部的下方，顶保温层3与隔热笼4两侧壁形成间隙，在隔热笼4提升时，顶保温层3固定不动。隔热笼4整体与上炉壳2固定连接，可以随上炉壳2一同向上抬升。上炉壳2的顶部还安装有排热排气的石墨筒1，石墨筒1依次穿过隔热笼4的顶部和顶保温层3进入热场，用于对热场上部进行热量和气体的排放，石墨筒1与隔热笼4的连接处采用h型支撑件进行支撑。
所述支撑系统包括石墨支撑台10、围绕石墨支撑台10包裹有内保温层8，以及一端固定连接在石墨支撑台10底部的支撑构件；其中，石墨支撑台10为两侧设有缺口的凸字形结构，凸字形结构的上部用于上料；上料之后石墨支撑台10两侧缺口使用石墨毡进行填充；内保温层8起着避免待加工料侧部漏热的作用；支撑构件包括多个凹槽型的不锈钢底托13和通过螺栓固定连接在底托13内的空心支撑柱14，底托13与下炉壳9内底部焊接，底托13起到对空心支撑柱14限位的作用；石墨支撑台10底部开设有与空心支撑柱14数量、形状和位置相对应的孔道，空心支撑柱14上部穿过底保温层11并伸入所述孔道内与石墨支撑台10接触。空心支撑柱14与低保温层11连接处设置有支撑石墨片20。
如图5所示，冷却系统包括冷却介质进管12、冷却介质出管17和冷却介质泵体（图中未示出），冷却介质进管12的出口端依次穿过下炉壳9和底托13的底部伸进空心支撑柱14内至空心支撑柱14顶部，并与空心支撑柱14顶部内侧形成间隙；底托13侧面开小孔，避免空心支撑柱14安装时在底托13与空心支撑柱14之间形成局部负压区或局部正压区。底托13的底部设置有多个通孔，冷却介质出管17与底托13和下炉壳9相连通，冷却系统外接液氮储罐，将液氮从冷却介质进管12进入石墨支撑台10内对石墨支撑台10冷却降温，带走热量的液氮从空心支撑柱14和冷却介质进管12的夹层流出至底部的冷却介质出管17，排走；通过对石墨支撑台10降温间接对待纯化结晶铜锭进行结晶提纯；底保温层11通过空心支撑柱14与下炉壳9固定连接，底保温层11与石墨支撑台10以及内保温层8之间存有间隙。
以上提到的起到保温作用的结构材质可选用但不限于石墨炭毡、石墨硬毡、石墨软毡、及石墨硬毡与石墨软毡的组合。保温层内部可贴石墨纸、石墨纤维布等；也可镀碳化硅、碳化钽等涂层；
如图2和图3所示，隔热笼4跟随上炉壳2打开后，热量可以从石墨支撑台10底部散发，空心支撑柱14通过其内部冷却介质的流动实现对石墨支撑台10的强制冷却，构建可控的温度梯度。
采用本装置提纯大型铜锭的方法，包括以下步骤：
1）铜料熔化阶段：将铜料放入石墨支撑台10上的坩埚6内，开启顶部加热器5、侧部加热器7、底部加热器15对铜料进行加热熔化；
2）熔化结束后，将液氮通入冷却介质进管12，之后经过冷却介质进管12的出口排入空心支撑柱14与冷却介质进管12之间的夹层，之后通过底托13的通孔流至冷却介质出管17，在此过程中，冷却介质经过石墨支撑台10的内部，使石墨支撑台10整体降温，从而使坩埚6底部进行降温，之后，按照铜锭结晶温度要求，将上炉壳2移动打卡炉体，使隔热笼4内部的热量从隔热笼4底部释放，进一步降低隔热笼4内的温度，使铜料从底部至上部逐渐结晶纯化；
3）完成初始形核之后，降低冷却介质流量，直至冷却结束。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
1.一种大型铜锭提纯装置，其特征在于，包括炉体和冷却系统，所述炉体内设置有热场和支撑系统，所述热场包括隔热保温结构和设置在隔热保温结构中的加热装置，所述隔热保温结构包括隔热笼、设置在隔热笼底部的底保温层、设置在隔热笼内的顶保温层；所述支撑系统包括支撑台、围绕支撑台设置的内保温层，以及一端固定连接在支撑台底部的支撑构件，所述支撑系统设置在热场内，支撑构件的另一端穿过底保温层与炉体底部固定连接，所述冷却系统设置在支撑台内部，冷却系统外接冷却介质通过对支撑台降温间接对待纯化结晶铜锭进行结晶提纯；所述炉体由上炉壳和下炉壳扣合组成，上炉壳或下炉壳在外部动作机构的牵引下可沿垂直轴线分离打开，所述隔热笼与上炉壳固定连接，所述底保温层通过支撑构件与下炉壳固定连接，底保温层与支撑台以及内保温层之间存有间隙。
2.根据权利要求1所述的一种大型铜锭提纯装置，其特征在于，所述的底保温层为上下双层结构，下部的保温结构两端长出上部的保温结构形成阶梯状边缘，隔热笼两侧底部为与底保温层相契合的阶梯状，用于隔热笼与底保温层扣合时形成密封结构。
3.根据权利要求1所述的一种大型铜锭提纯装置，其特征在于，顶保温层固定设置在隔热笼内，并与隔热笼两侧壁形成间隙。
4.根据权利要求1所述的一种大型铜锭提纯装置，其特征在于，所述隔热笼的侧壁设置有内外多层保温结构，且相邻的内外两层保温结构的接缝位置相错。
5.根据权利要求1所述的一种大型铜锭提纯装置，其特征在于，所述的支撑台为石墨支撑台，石墨支撑台为两侧设有缺口的凸字形结构，凸字形结构的上部用于上料；上料之后石墨支撑台两侧缺口使用石墨毡进行填充。
6.根据权利要求1所述的一种大型铜锭提纯装置，其特征在于，所述支撑构件包括多个底托和固定设置在底托内的空心支撑柱，所述底托与下炉壳内底部固定连接，所述支撑台底部设置有与空心支撑柱相对应的孔道，所述空心支撑柱上部伸入所述孔道内与支撑台相连接。
7.根据权利要求6所述的一种大型铜锭提纯装置，其特征在于，所述冷却系统包括冷却介质进管、冷却介质出管和冷却介质泵体，所述冷却介质进管的出口端依次穿过下炉壳和底托的底部伸进空心支撑柱内至空心支撑柱顶部，并与空心支撑柱顶部内侧形成间隙；所述底托的底部设置有多个通孔，冷却介质出管与底托底部相连接。
8.根据权利要求6或7所述的一种大型铜锭提纯装置，其特征在于，所述空心支撑柱与低保温层连接处设置有支撑石墨片。
9.一种采用如权利要求1-7任意一项所述提纯装置提纯大型铜锭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）铜料熔化阶段：将铜料放入支撑台上的坩埚内，使用加热器加热对铜料进行加热熔化；2）熔化结束后，将冷却介质通入支撑台内部，使支撑台整体降温，从而使坩埚底部进行降温，同时根据温度梯度的要求将上炉壳或下炉壳移动打卡炉体，使隔热笼内部的热量从隔热笼底部释放，进一步降低隔热笼内的温度，使铜料从底部至上部逐渐结晶纯化；
3）完成初始形核之后，降低冷却介质流量，直至冷却结束。
10.根据权利要求9所述的一种大型铜锭提纯方法，其特征在于，所述的冷却介质为液氮。
技术总结