本发明涉及有色合金的成型控制领域，尤其是涉及的是一种铝箔坯料的制备净化处理及其净化效果评定方法。
背景技术：
铝箔坯料为纯铝系合金，以1235铝合金为典型代表，其纯度大于99.0％(质量)，其中si、fe为主要的合金元素，它主要用于铝箔产品，铝箔是以压力加工的方式生产出的厚度小于0.2mm的铝及铝合金板带材，广泛应用于食品包装、容器、建筑等领域。这种合金的强度最低(铝合金中)，不能热处理强化，故采用冷加工方法来提高它的力学性能：在退火状态塑性高，在半冷作硬化时塑性尚好，冷作硬化时塑性低，可切削性能差。
进一步减小铝箔的厚度获得高品质的铝箔产品，必须通过合理的合金设计和工艺优化，使铝箔毛料具有合理的组织结构，以尽可能地降低材料的变形抗力，减少加工硬化率，提高铝箔毛料的轧制性能。
熔体中存在的气体、各种夹杂物等,使铸锭产生气孔、疏松、非金属夹杂、氧化膜等缺陷,对制品的强度、加工性能、抗蚀性、阳极氧化性能及制品的外观质量都有显著的影响。因此,铝熔体净化处理是降低铝熔体含气量和非金属夹杂，提高加工材质量的关键所在。传统铝液净化处理工艺一般都是在保温炉内分批进行操作的，普遍采用氮——氯混合气体、熔剂进行精炼。这种净化处理工艺,大多由人工操作,除气率低、精炼不彻底、铝液在从保温炉向铸造机输送过程中,铝液会再次被污染,因此材料自身存在较多缺陷，如夹杂、气孔以及微裂纹等，影响塑性变形，增加了废品率；其次，材料晶粒组织粗大，热加工时组织不均，深冲过程易产生制耳，塑性变形性能差。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种铝箔坯料的制备净化处理及其净化效果评定方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种铝箔坯料的制备净化处理方法，包括：
初次净化处理：将铝箔坯料放入熔炼炉，并加入净化剂和精炼剂，将铝渣带出铝液表面，熔化均匀后保温，接着加入除气剂，静置后，进行首次扒渣；
二次净化处理：将首次扒渣后的铝液撒入净化剂同时进行搅拌，静置后，进行二次扒渣；
浇注处理：对经二次净化处理铝液进行浇注；
均匀化处理：对经浇注后的铝箔坯料进行均匀化退火处理；
热塑性变形处理：从均匀化处理后的铝箔坯料上切取样品，并加工成热压缩试样，后进行热压缩模拟试验。
优选的，初次净化处理中熔炼炉的温度为740℃～780℃。
优选的，初次净化处理中将部分精炼剂覆盖于完全熔化的铝液表面。
优选的，初次净化处理中保温时间为30min～50min,所述初次净化处理和二次净化处理中静置时间均为10min～20min。
优选的，净化剂的组分和质量百分比为：nacl：29％～31％，kcl：39％～41％，naf：2.5％～3.5％，na3alf6：6.5％～7.5％，na2co3：6.5％～7.5％，na2so4：6.5％～7.5％，cacl2：1.8％～2.2％，na2sif6：1.8％～2.2％。
优选的，浇注处理中浇注的温度为700℃～730℃。
优选的，均匀化处理中退火温度为550℃～570℃，保温时间为12～15小时。
优选的，热塑性变形处理中的变形温度为380℃～420℃。
一种基于上述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法中净化处理后的净化效果评定方法，其特征在于，包括：
含杂量的测定：在铝锭样块中加入测杂剂，测量样块原始质量与测杂后质量的质量差，计算质量差与原始质量的质量百分比；
除杂率的测定：测量未净化处理时含杂量与净化处理后含杂量的含杂量差值，计算含杂量差值与未净化处理时含杂量的百分比；
晶粒平均尺寸的测定：通过显微镜观察，并利用截线法测量多个晶粒大小，并计算平均值。
优选的，晶粒平均尺寸的测定中的晶粒个数为75～85个，且各晶粒位于不同区域。
通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：通过本制备净化处理方法，更有效的改善了铝箔坯料的原始组织和热压缩变形组织形态，最终改善铝箔坯料材料的力学性能，使得铝箔坯料纯度高、杂质少，晶粒组织尺寸较小、分布均匀。
附图说明
图1为本发明制备净化处理方法的流程示意图；
图2为本发明净化效果评定方法的流程示意图；
图3为本发明热塑性变形处理中热压缩试样尺寸示意图；
图4a为本发明对比例1中铸锭组织形貌的金相图；
图4b为本发明对比例1中变形组织形貌的金相图；
图5a为本发明对比例2中铸锭组织形貌的金相图；
图5b为本发明对比例2中变形组织形貌的金相图；
图6a为本发明对比例3中铸锭组织形貌的金相图；
图6b为本发明对比例3中变形组织形貌的金相图；
图7a为本发明实施例1中铸锭组织形貌的金相图；
图7b为本发明实施例1中变形组织形貌的金相图；
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例来进一步说明本发明。
根据本发明一种铝箔坯料的制备净化处理方法
如图1所示，包括：初次净化处理：将铝箔坯料放入熔炼炉，炉温控制在760℃，并加入净化剂和精炼剂，待铝块刚开始熔化时便加入净化剂，使得熔化与净化同时进行，达到充分净化的效果，精炼剂以基于铝液质量2％的量加入，将部分精炼剂覆盖于完全熔化的铝液表面；起到隔离大气的作用，防止与外界气体干扰；其余则的与铝渣反应，将铝渣带出铝液表面，熔化均匀后保温，保温时间为40分钟，接着加入除气剂，除气剂以六氯乙烷、nacl、kcl为主，等比例配制，用量为原材料的1.5－2％，静置15分钟后，进行首次扒渣；
二次净化处理：将首次扒渣后的铝液撒入净化剂同时进行搅拌，此时，需加入精炼剂，且精炼剂以基于铝液质量1％的量加入，静置15分钟后，进行二次扒渣；
浇注处理：对经二次净化处理铝液进行浇注；浇注时的温度为720℃；
均匀化处理：对经浇注后的铝箔坯料进行均匀化退火处理；退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷。
热塑性变形处理：从均匀化处理后的铝箔坯料上切取样品，在车床上加工成φ10×12mm的圆柱形热压缩试样，试样两端面加工成小凹糟，以便储存润滑剂，热压缩模拟试验在gleeble-1500型动态热/力热模拟机上进行，变形温度设计为400℃，在每个温度应变速率为0.1s-1，压缩变形量为50％。
净化剂的组分和质量百分比为：nacl：30％，kcl：401％，naf：3％，na3alf6：7％，na2co3：7％，na2so4：75％，cacl2：2％，na2sif6：2％。
金相的制备：截取金相样(铸锭和塑性变形后试样)，用水磨金相砂纸磨后，在pg-z型金相试样抛光机上进行抛光。抛光后用清水清洗，用滤纸吸干表面水分，在卧式金相显微镜观察并拍摄铸态及塑性变形后的晶粒组织。再将金相样进行电解抛光和阳极化覆膜后观察晶粒形貌。
根据本发明的一种净化效果评定方法
为了评定净化处理后的效果，本试验以测定铝锭中夹杂物的含量为重要考察指标。含杂量的测定采用熔剂冲洗法，测杂剂以nacl、kcl为主，含有少量的naf、na3alf6，用量为所取试样重量的10倍。
含杂量的测定：在铝锭样块中加入测杂剂，测量样块原始质量与测杂后质量的质量差，计算质量差与原始质量的质量百分比；
除杂率的测定：测量未净化处理时含杂量与净化处理后含杂量的含杂量差值，计算含杂量差值与未净化处理时含杂量的百分比；
晶粒平均尺寸的测定：在读数显微镜观察均匀化态金相试样和热压缩半月形金相试样边缘及中间部位的晶粒。用截线法测出材料的宏观晶粒大小。应用截线法测平均晶粒尺寸时，要求每条测试线所截取的晶粒数以及选不同区域截取的次数尽量多，以便使测量结果更精确。本实验中量取80个晶粒的大小，然后求取平均值，在用显微镜观时，显微镜的倍数为所需匹配倍数。
参照事例来说明本制备净化处理方法
对比例1
(1)采用铝箔坯料原材料，未进行熔体净化处理；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)金相制备与观察，如图4a；
(4)净化效果分析；
(5)热塑性变形，应变速率0.1s-1，变形温度400℃，变形量50％。
(6)塑性变形金相制备与观察，如图4b；
对比例2
(1)采用铝箔坯料原材料，采用一般正邦精炼剂处理熔体并吹氩气除气；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)金相制备与观察，如图5a；
(4)净化效果分析；
(5)热塑性变形，应变速率0.1s-1，变形温度400℃，变形量50％。
(6)塑性变形金相制备与观察，如图5b；
对比例3
(1)采用铝箔坯料原材料，采用正邦精炼剂处理熔体、吹氩气除气并用双级过滤板过滤铝液；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)金相制备与观察，如图6a；
(4)净化效果分析；
(5)热塑性变形，应变速率0.1s-1，变形温度400℃，变形量50％。
(6)塑性变形金相制备与观察，如图6b；
实施例1
(1)采用铝箔坯料原材料，采用自主研发的净化处理工艺进行铝熔体净化处理；
(2)均匀化退火处理，退火温度为560℃，保温时间为13小时，空冷；
(3)金相制备与观察，如图7a；
(4)净化效果分析；
(5)热塑性变形，应变速率0.1s-1，变形温度400℃，变形量50％。
(6)塑性变形金相制备与观察，如图7b；
以下为各对比例与实施例的净化效果分析表
综上，可以看出，铝箔坯料在未处理条件下的显微组织不均匀(参照比例1图4a中)，夹杂数量较多且分布集中，其中含杂量高，夹杂物平均尺寸大(参照净化效果分析表)。经精炼净化处理和常规精炼及过滤处理，夹杂物明显减少，且均匀地分布，组织变得更加均一(参照对比例2图5a和对比例3图6a)。自主研发的净化工艺中，排杂净化效果最佳，晶粒越细小，其塑韧性越高，材料的力学性能越好。
经塑性变形后，参照对比例1图4b和对比例2图5b的热变形组织中晶粒粗大且极不规则，部分晶粒存在明显的被拉长形状，晶粒组织粗细不均匀。对比例3图6b的晶粒较细小，少部分晶粒存在明显的被拉长形状，晶粒组织较均匀。实施例4组织中晶粒细小、大小分布均匀，很少有晶粒被拉长的形状(参照图7a、图7b和净化效果分析表)。故经自主研发的净化处理工艺更有效的改善了铝箔坯料的原始组织和热压缩变形组织形态，最终改善铝箔坯料材料的力学性能。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本发明的范围，凡是依本发明申请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。
1.一种铝箔坯料的制备净化处理方法，其特征在于，包括：
初次净化处理：将铝箔坯料放入熔炼炉，并加入净化剂和精炼剂，将铝渣带出铝液表面，熔化均匀后保温，接着加入除气剂，静置后，进行首次扒渣；
二次净化处理：将首次扒渣后的铝液撒入净化剂同时进行搅拌，静置后，进行二次扒渣；
浇注处理：对经二次净化处理铝液进行浇注；
均匀化处理：对经浇注后的铝箔坯料进行均匀化退火处理；
热塑性变形处理：从均匀化处理后的铝箔坯料上切取样品，并加工成热压缩试样，后进行热压缩模拟试验。
2.根据权利要求1所述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法，其特征在于，所述初次净化处理中熔炼炉的温度为740℃～780℃。
3.根据权利要求1所述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法，其特征在于，所述初次净化处理中将部分精炼剂覆盖于完全熔化的铝液表面。
4.根据权利要求1所述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法，其特征在于，所述初次净化处理中保温时间为30min～50min,所述初次净化处理和二次净化处理中静置时间均为10min～20min。
5.根据权利要求1所述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法，其特征在于，所述净化剂的组分和质量百分比为：nacl：29％～31％，kcl：39％～41％，naf：2.5％～3.5％，na3alf6：6.5％～7.5％，na2co3：6.5％～7.5％，na2so4：6.5％～7.5％，cacl2：1.8％～2.2％，na2sif6：1.8％～2.2％。
6.根据权利要求1所述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法，其特征在于，所述浇注处理中浇注的温度为700℃～730℃。
7.根据权利要求1所述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法，其特征在于，所述均匀化处理中退火温度为550℃～570℃，保温时间为12～15小时。
8.根据权利要求1所述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法，其特征在于，所述热塑性变形处理中的变形温度为380℃～420℃。
9.一种基于权利要求1-8中任意一项所述的一种铝箔坯料的制备净化处理方法中净化处理后的净化效果评定方法，其特征在于，包括：
含杂量的测定：在铝锭样块中加入测杂剂，测量样块原始质量与测杂后质量的质量差，计算质量差与原始质量的质量百分比；
除杂率的测定：测量未净化处理时含杂量与净化处理后含杂量的含杂量差值，计算含杂量差值与未净化处理时含杂量的百分比；
晶粒平均尺寸的测定：通过显微镜观察，并利用截线法测量多个晶粒大小，并计算平均值。
10.根据权利要求9所述的一种净化效果评定方法，其特征在于，所述晶粒平均尺寸的测定中的晶粒个数为75～85个，且各晶粒位于不同区域。
技术总结