一种耐熔铝腐蚀的高熵合金及其制备方法与流程

专利2022-06-28  165


本发明属于耐铝液腐蚀材料领域,特别涉及一种耐熔铝腐蚀的高熵合金。
背景技术
:铝及铝合金因其良好的机械性能、较高的比强度、优异的抗疲劳和耐蚀性以及良好的导电性,广泛应用于航空航天、交通、能源、电力等领域。热浸镀铝是继热浸镀锌之后发展起来的一种高效防护工艺。无论是铝的冶炼、压铸,还是热浸镀都涉及到铝液及铝合金的熔体。由于其高活性,熔铝是腐蚀性最强的金属之一。对金属及金属氧化物会造成严重的腐蚀,导致生产装备因腐蚀失效,使用寿命缩短,严重影响产品质量和生产效益,可以说,金属材料的耐铝液腐蚀问题是制约铝工业发展的关键因素。因此,有必要制备一种耐熔铝腐蚀的高熵合金。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题是提供一种耐熔铝腐蚀的高熵合金,该耐熔铝腐蚀的高熵合金易于制备,且具有优异的耐熔铝腐蚀性能。发明的技术解决方案如下:一种耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,包括以下步骤:步骤1:前处理步骤将颗粒或块状的al、co、ni、fe、ti和cr进行清洗和干燥;步骤2:配料步骤按摩尔比为a1∶a2∶a3∶a4∶a5∶x的比例称取al、co、ni、fe、ti和cr进行混合,得到混合物;其中a1,a2,a3,a4,a5为0.9~1.1中的任一值;取值时,a1,a2,a3,a4,a5互不相干,即任意两个值可以相同或不相同;x的取值范围为0~1.5;步骤3:熔炼步骤将混合物置于非自耗真空电弧熔炼炉进行熔炼,熔炼温度范围为660~2497℃,最终形成alcofeniticrx合金。还包括步骤4:预氧化处理步骤;将所述alcofeniticrx合金放入管式炉中保温氧化50h~100h后随炉冷却以在所述alcofeniticrx合金表面形成alcofeniticrx合金氧化膜,其中保温氧化温度为850~900℃。步骤1中的清洗和干燥是指:将丙酮熔液加入到装有物料的容器,利用超声波清洗15~30分钟,再向容器中加入乙醇,利用超声波清洗15~30分钟,最后将物料放在干燥箱进行干燥,物料是指a1、co、ni、fe、ti和cr中的任一种。容器优选烧杯。步骤2中,a1,a2,a3,a4,a5均取值为1。步骤2中,x取值0,0.2,,04,0.6,0.8,1,1.2,1.4,1.5中的任一值。步骤3中,采用抽真空充入惰性气体并清洗的方法,保证炉腔内足够真空度使得样品不易被氧化;所述非自耗真空电弧熔炼炉内部真空度达到3×10-3~3×10-2pa时充入氩气清洗3~5次;清洗后,再充入氩气使所述非自耗真空电弧熔炼炉内的气压保持在0.8~0.9个大气压,启动非自耗真空电弧熔炼炉进行熔炼。熔炼的步骤为:反复翻转熔炼所述材料混合物2~3次,每次熔炼包括:温度范围为0~660℃(对应起弧电流为0~30a)并保持1~3min,然后提高温度到660~1500℃(对应电流提升到60-90a)并保持1~3min,然后继续升温到1500~2497℃(对应的电流提升至100~150a)并保持3~5min,在加热到1500~2497℃之间,样品呈现出纽扣流动熔状时,保持温度不变,保持3~5min后降温。每次熔炼的时间优选为9~10min。熔样时钨极头火光从样品两侧旋转缓慢升温,缓慢升温是指以0.5~1a/s的速度增加钨极头电流,降温的速度为0.5~1a/s;使样品形成组分均匀的纽扣状。缓慢降温,使得样品组分能够均匀扩散并且尽可能减少偏析的发生。一种耐熔铝腐蚀的高熵合金,由al、co、ni、fe、ti和cr进行混合并熔炼而成;其中,al、co、ni、fe、ti和cr的摩尔比为a1∶a2∶a3∶a4∶a5∶x;a1,a2,a3,a4,a5为0.9~1.1中的任一值;取值时,a1,a2,a3,a4,a5互不相干,即任意两个值可以相同或不相同;x的取值范围为0~1.5。一种耐熔铝腐蚀的高熵合金,采用前述的制备方法制备而成。高熵合金是由五种或五种以上等量或大约等量金属形成的合金,由于其四大特性“高尚效应”,“迟滞扩散效应”,“晶格畸变效应”,“鸡尾酒效应”而广为研究者关注。优选的,高熵合金指中的al、co、ti、fe、ni和cr的摩尔比为1∶1∶1∶1∶1∶1.5,高熵合金的晶体结构为体心立方结构。再者,高熵合金经过预氧化处理后得到预氧化后高熵合金。预氧化后高熵合金的表面形成有氧化膜,所述氧化膜主要包括金属氧化物,所述金属氧化物膜例如包括镍铬氧化物如nicr2o4、铁铬氧化物等。本发明实施例中,选用wk-ii非自耗真空熔炼炉。有益效果:本发明耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,将具有预设摩尔比的镍、铝、钴、铬、铁及钛混合得到材料混合物;将所述材料混合物放入熔炼炉,对所述熔炼炉进行抽真空、清洗、并向所述熔炼炉中充入高纯氩气将所述熔炼炉内的气压保持在预设气压;以及按照预设熔炼方式熔炼所述材料混合物得到高熵合金。本发明的一个特色是,对所述高熵合金进行预氧化处理以在所述高熵合金的表面形成氧化膜。总而言之,本发明采用al、co、ni、fe、ti和cr颗粒或块状样品为原料,熔炼出的高熵合金,相比于传统的不锈钢和纯铁,由于其高熵合金的“迟滞效应”,提高了抗融铝腐蚀的性能。采用预氧化形成致密氧化膜的工艺,工艺成本低,操作简单,比很多文献报导的金属陶瓷复合材料的抗融铝腐蚀性能更加优异。选用co,fe,nio等是因为表面能形成cofe2o4,fe3o4,nife2o4,nio,(cofe2)04等丰富的氧化膜,al,ti,cr作为吸氧能力强的元素,能够在内层形成tio2,al2o3等氧化物起到“扎钉效果”。更进一步,实验表明,本发明的方法,所制备的耐熔铝腐蚀的高熵合金具备优异的耐熔铝腐蚀性能,从而能延长高熵合金产品的使用寿命。具体的:实验结果表明,与铸铁和316不锈钢,金属陶瓷相比,得到的alcofeniti高熵合金的耐铝液腐蚀性能得到显著提升。此外,高熵合金多组元等原子比合金所固有的高混合熵特性降低了合金的自由能,从而降低了其有序化的可能性,提高了合金的高温稳定性以及抗高温氧化性。进一步地,对alcofeniti高熵合金再进行预氧化处理得到预氧化后alcofeniti高熵合金。实验结果显示,预氧化后alcofeniti高熵合金的耐铝液腐蚀性能得到进一步提升,这样一来,本发明实施例提供的高熵合金制备方法得到的高熵合金具有双重耐铝液腐蚀保护,其耐腐蚀性能得到显著提升,极大地延长了高熵合金产品的使用寿命,提升了高熵合金产品质量和热浸镀铝工艺的生产效益,节约了成本。另外,本发明实施例提供的高熵合金制备方法操作简便,所用设备为常用设备,有利于大批量生产,促进高熵合金的工业应用和发展,使其满足现代工业对材料耐铝液腐蚀性能的要求。附图说明图1为本发明一实施例提供的alcofeniti预氧化高熵合金和融铝腐蚀500倍示意图;图2为本发明一实施例提供的另一种预氧化alcofeniticr1.5高熵合金与融铝腐蚀500倍示意图。图3为alcofeniti高熵合金的x射线衍射图谱。图4为alcofeniti高熵合金的扫描电镜图。图5为预氧化后alcofeniti高熵合金的xrd图谱。图6为预氧化后alcofeniti高熵合金的扫描电镜500倍图。图7为alcofeniticr1.5高熵合金的x射线衍射图谱。图8为alcofeniticr1.5高熵合金的扫描电镜500倍图。图9为预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金的扫描电镜500倍图。图10为预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金的xrd图谱。图11为alcocr1.5feniti腐蚀动力学曲线,横轴表示腐蚀时间,纵轴表示基底厚度减少量。图12为alcofeniti腐蚀动力学曲线,横轴表示腐蚀时间,纵轴表示基底厚度减少量。图13为alcofeniti氧化工艺处理之后截面扫面电镜1000倍图。具体实施方式为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于一下具体实施例。除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。(1)分别将材料进行清洗和干燥。此处的材料例如为纯净度不低于99.9%的颗粒状或者块状al、co、ni、fe、ti和cr。清洗方法举例铝,将丙酮熔液加入装有铝粒的烧杯,利用超声波清洗15~30分钟,再向烧杯中加入乙醇,同样利用超声波清洗15~30分钟,最后将样品放在干燥箱进行干燥。同样方法处理co、ni、fe、ti和cr原料。通过清洗和干燥,降低了al、co、cr、fe及ni中的杂质成分,有利于制备耐腐蚀性能更好的合金。此处的超声波振荡器也可以采用其它具有类似功能的振荡设备,本发明不以此为限。(2)al、co、ni、fe、ti和cr的预设摩尔比例如为1∶1∶1∶1∶1:x,其中al、co、ni、fe、ti为0.9~1.1任一参考值,x的取值范围为0~1.5。采用合适的设备或工具例如精确度为0.1mg的光电分析天平按照预设摩尔比称取适量的al、co、ni、fe、ti和cr,混合得到材料混合物。(3)将材料混合物放入熔炼炉进行熔炼。此处的熔炼炉例如为非自耗真空电弧熔炼炉或其它的熔炼设备。首先对非自耗真空电弧熔炼炉抽真空,采用抽真空充入惰性气体的方法,将所述非自耗真空电弧熔炼炉内部真空度达到3×10-3pa时充入高纯氩气清洗3~5次,这样保证炉腔内足够真空度使得样品不易被氧化,之后再向熔炼炉充入高纯氩气保持熔炼炉内的气压在预设气压例如0.8~0.9个大气压,以确保材料混合物不被氧化。(4)启动电源按照预设熔炼方式熔炼材料混合物。所述预设熔炼方式例如包括反复翻转熔炼所述材料混合物2~3次,每次熔炼的时间为9~10min,每次熔炼包括:起弧电流为30a并保持1min,然后电流提升到60a并保持1min,然后电流提升至100~150a并保持1~3min。这样一来就得到了alcofeniticrx高熵合金。如此一来,采用这样的熔炼方式,可以减小了因电流提升速度过快而导致高熵合金炸裂的可能性,同时也使熔炼得到的高熵合金更加地均匀,以提升高熵合金的性能。当然此处的预设熔炼方式也可以为其它方式。由于alcofeniticrx高熵合金的迟滞扩散效应,能够阻碍铝液中的al原子在alcofeniticrx高熵合金中的扩散,从而提高了alcofeniticrx高熵合金的耐铝液腐蚀性能。(5)将alcofeniticrx高熵合金放入氧化炉进行预氧化处理以在alcofeniticrx高熵合金的表面形成氧化膜,进一步提升了alcofeniticrx高熵合金的耐铝液腐蚀性。具体地,将alcofeniticrx高熵合金放入氧化炉例如管式炉中保温氧化50h~100h后随炉冷却,在alcofeniticrx高熵合金表面形成氧化膜,其中保温氧化温度为850~900℃。为进一步理解本发明实施例,下面以两个实施例来说明本发明实施例提供的高熵合金制备方法。实施例1:alcofeniti高熵合金(x=0)alcofeniti高熵合金制备方法包括以下步骤:1、前处理a1、co、fe、ni、ti均采用纯净度不低于99.9%的材料。分别清洗、干燥颗粒或块状al、co、fe、ni、ti、cr。清洗方法举例铝,将丙酮熔液加入装有铝粒的烧杯,利用超声波清洗15~30分钟,再向烧杯中加入乙醇,同样利用超声波清洗15~30分钟,最后将样品放在干燥箱进行干燥。同样方法处理co、ni、fe、ti和cr,以供熔炼用。2、配料使用精确度为0.1mg的光电分析天平按照表1所示的比例称取适量的al、co、fe、ni、ti,混合得到材料混合物,也即al、co、fe、ni、ti的摩尔比为:1∶1∶1∶1∶1,其中al、co、ni、fe、ti为0.9~1.1任一参考值。表1各材料的原子百分比编号alcofenitialcofeniti20.00%20.00%20.00%20.00%20.00%3、合金熔炼先把材料混合物放在非自耗真空电弧炉内的水冷铜坩埚中,关闭炉门并将电弧炉抽真空。采用抽真空充入惰性气体的方法,将所述非自耗真空电弧熔炼炉内部真空度达到3×10-3pa时充入高纯氩气清洗3~5次,这样保证炉腔内足够真空度使得样品不易被氧化,再充入高纯氩气使炉体内的气压保持在0.8个大气压,保护材料混合物不被氧化,最后开启电源进行熔炼。具体地,反复翻转熔炼所述材料混合物3次,每次熔炼的时间为9~10min,每次熔炼包括:起弧电流为30a并保持1min,然后电流提升到60a并保持1min,然后电流提升至100~150a并保持1~3min。这样一来就完成了高熵合金的熔炼,得到的高熵合金记为:alcofeniti高熵合金。对alcofeniti高熵合金进行取样作为试样,进行sem显微组织分析和xrd分析。所述试样均为块状试样。采用镶样机将试样镶嵌在胶木粉内,将其依次以180#、240#、400#、600#、800#的sic砂纸打磨平整,然后在涂抹了颗粒度为w2.5的抛光膏的绒布上抛光。抛光后的试样用王水(hn03 3hcl)作为侵蚀液侵蚀,然后再以配备了英国inca500型能谱仪的日本电子株式会社的jsm~63601v型扫描电子显微镜进行组织观察和成分分析。实验中所主要采用二次电子成像和背散射成像。使用日本u1timaiv型x射线多晶粉末衍射仪进行试样xrd分析,步进波长为0.02°/步,扫描速度为8°/分钟,扫描范围由10°到90°。图3为alcofeniti高熵合金的x射线衍射图谱。alcofeniti高熵合金的晶体结构为单一的面心立方结构(fcc),形成了简单的固溶体结构。图4为alcofeniti高熵合金的扫描电镜图。alcofeniti高熵合金呈现出典型的合金铸态组织,由枝晶和枝晶间隙组成。将得到的alcofeniti高熵合金试样与铸铁、316不锈钢试样放入熔融的铝液中进行腐蚀实验。在700℃铝液中腐蚀3h后测量各试样的平均腐蚀速率数据如表2所示。表2各试样平均腐蚀速率试样alcofeniti铸铁316不锈钢平均腐蚀速率(mm/h)1.0×10-13.0×10-12.2×10-1显然,与316l不锈钢、铸铁相比,alcofeniti高熵合金在铝液中平均腐蚀速率比铸铁和316l不锈钢的平均腐蚀速率有所降低,因此alcofeniti高熵合金的耐腐蚀性能提高,其主要是因为alcofeniti高熵合金的迟滞扩散效应,阻碍铝液中的al原子在高熵合金中的扩散,从而提高alcofeniti高熵合金的耐铝液腐蚀性能。4、预氧化处理将alcofeniti高熵合金依次用180#、240#、400#、600#、800#的sic砂纸打磨平整,然后在涂抹了颗粒度为w2.5的抛光膏的绒布上抛光,抛光后放置于900℃管式炉中保温氧化50h,而后随炉冷却,在alcofeniti高熵合金表面形成alcofeniti高熵合金氧化膜,得到预氧化后alcofeniti高熵合金。获取预氧化后alcofeniti高熵合金试样进行组织分析和xrd分析。图5为预氧化后alcofeniti高熵合金的x射线衍射图谱。从图5可知,预氧化后alcofeniti高熵合金除了基体例如alfe3外,基体表面的氧化膜的主要成分为金属氧化物,例如包括镍铬氧化物如cofe2o4,fe3o4,nife204,nio,(cofe2)04及铁铬氧化物等。图6为预氧化后alcofeniti高熵合金的扫描电镜图。从图6可以明显观察到颗粒状氧化物,且随着氧化温度的提高,氧化膜更加致密,氧化物生长更加均匀。氧化膜的存在,有利于提高alcofeniti合金的耐铝液腐蚀性能。预氧化后alcofeniti高熵合金与金属陶瓷、铸铁试样在700℃铝液中腐蚀4天后得到的平均腐蚀速率如表3所示。表3各试样平均腐蚀速率实施例1的alcofeniti腐蚀动力学曲线参见图12。显然,预氧化后alcofeniti高熵合金的平均腐蚀速率比不锈钢在铝液中的腐蚀速率明显降低,甚至低于金属陶瓷复合材料在耐熔铝液体中的腐蚀,充分证明了此体系在设定温度和时间下氧化膜致密程度对高熵合金基体保护程度的作用。实施例2:alcofeniticr1.5高熵合金(x=1.5)alcofeniticr1.5高熵合金制备方法包括以下步骤:1、前处理a1、co、ni、fe、ti和cr均采用纯净度不低于99.9%的材料。分别清洗、干燥颗粒或块状al、co、ni、fe、ti和cr。清洗方法举例铝,将丙酮熔液加入装有铝粒的烧杯,利用超声波清洗15~30分钟,再向烧杯中加入乙醇,同样利用超声波清洗15~30分钟,最后将样品放在干燥箱进行干燥。同样方法处理co、ni、fe、ti和cr原料。以供熔炼用。2、配料使用精确度为0.1mg的光电分析天平按照表4所示的比例称取适量的al、co、ni、fe、ti和cr,混合得到材料混合物,也即al、co、ni、fe、ti和cr的摩尔比为:1∶1∶1∶1∶1∶1.5。其中al、co、ni、fe、ti为0.9~1.1任一参考值。表4各材料的原子百分比编号alconifeticralcocrfeni15.38%15.38%15.38%15.38%15.38%23.08%3、合金熔炼先把材料混合物放在非自耗真空电弧炉内的水冷铜坩埚中,关闭炉门并将电弧炉抽真空。采用抽真空充入惰性气体的方法,将所述非自耗真空电弧熔炼炉内部真空度达到3×10-3pa时充入高纯氩气清洗3~5次,这样保证炉腔内足够真空度使得样品不易被氧化,再充入高纯氩气使炉体内的气压保持在0.8~0.9个大气压,保护材料混合物不被氧化,最后开启电源进行熔炼。具体地,反复翻转熔炼所述材料混合物5次,每次熔炼的时间为9~10min,每次熔炼包括:起弧电流为30a并保持1min,然后电流提升到60a并保持1min,然后电流提升至100~150a并保持1~3min。这样一来就完成了高熵合金的熔炼,得到的高熵合金记为:alcofeniticr1.5高熵合金。对alcofeniticr1.5高熵合金进行取样作为试样,并按照相同的方法对其进行sem显微组织分析和xrd分析。其中,图7为alcofeniticr1.5高熵合金的x射线衍射图谱。alcofeniticr1.5高熵合金的晶体结构为单一的体心立方结构(bcc),形成了简单的固溶体结构,但由于cr适当1.5摩尔比的添加,出现了少许nicocr金属间化合物。图8为alcofeniticr1.5高熵合金的扫描电镜图。alcofeniticr1.5高熵合金呈现出典型的合金铸态组织,由枝晶和枝晶间隙组成。将得到的alcofeniticr1.5高熵合金试样与铸铁、316不锈钢试样放入熔融的铝液中进行腐蚀实验。在700℃铝液中腐蚀3小时后测量各试样的平均腐蚀速率数据如表5所示。表5各试样平均腐蚀速率实施例2的alcocr1.5feniti腐蚀动力学曲线参见图11。显然,与316l不锈钢、铸铁相比,alcofeniticr1.5高熵合金在铝液中平均腐蚀速率比铸铁和316l不锈钢的平均腐蚀速率有所降低,因此alcofeniticr1.5高熵合金的耐腐蚀性能提高,其主要是因为alcofeniticr1.5高熵合金的迟滞扩散效应,阻碍铝液中的a1原子在高熵合金中的扩散,从而提高alcofeniticr1.5高熵合金的耐铝液腐蚀性能。4、预氧化处理将alcofeniticr1.5高熵合金依次用180#、240#、400#、600#、800#的sic砂纸打磨平整,然后在涂抹了颗粒度为w2.5的抛光膏的绒布上抛光,抛光后放置于900~1000℃管式炉中保温氧化100~150h,而后随炉冷却,在alcofeniticr1.5高熵合金表面形成alcofeniticr1.5高熵合金氧化膜,得到预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金。获取预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金试样进行组织分析和xrd分析。图9为预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金的扫描电镜图。预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金的氧化膜的主要成分主要为金属氧化物,例如包括镍铬氧化物、铁铬氧化物等。表6为预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金,金属陶瓷和316不锈钢在700度融铝液体腐蚀2天速率表。表6各试样平均腐蚀速率显然,预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金的平均腐蚀速率比铸铁、不锈钢在铝液中的腐蚀速率明显降低,因此预氧化后alcofeniticr1.5高熵合金的耐铝液腐蚀性能平均腐蚀速率比不锈钢在铝液中的腐蚀速率明显降低,甚至低于金属陶瓷复合材料在耐熔铝液体中的腐蚀,充分证明了此体系在设定温度和时间下氧化膜致密程度对高熵合金基体保护程度的作用。alcofeniticr1.5相比于alcofeniti体系腐蚀速率更低,但是alcofeniti的优势在于生出的氧化膜更加丰富。实施例3:al0.5cocrfeni高熵合金熔炼方法:al0.5cocrfeni即摩尔比al∶co∶cr∶fe∶ni=0.5∶1∶1∶1∶1;熔炼方法为:反复翻转熔炼所述材料混合物5次,每次熔炼的时间为9~10min,每次熔炼包括:起弧电流为30a并保持1min,然后电流提升到60a并保持0.5min,然后电流提升至90a并保持。这样一来就完成了高熵合金的熔炼。将al0.5cocrfeni高熵合金用砂纸打磨平整、抛光,后放置于900℃管式炉中保温氧化20h,而后随炉冷却,在al0.5cocrfeni高熵合金表面形成al0.5cocrfeni高熵合金氧化膜,得到预氧化后al0.5cocrfeni高熵合金。在700熔铝液中腐蚀12小时测得其腐蚀速率为3.2×10-3比较本专利体系高熵合金的耐熔铝腐蚀性能,无论是时长还是速率都得到了极大的提高,耐熔铝速率和服役时长都提高了十倍。最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。当前第1页1 2 3 
技术特征:

1.一种耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:前处理步骤

将颗粒或块状的a1、co、ni、fe、ti和cr进行清洗和干燥;

步骤2:配料步骤

按摩尔比为a1∶a2∶a3∶a4∶a5∶x的比例称取al、co、ni、fe、ti和cr进行混合,得到混合物;

其中a1,a2,a3,a4,a5为0.9~1.1中的任一值;;x的取值范围为0~1.5;

步骤3:熔炼步骤

将混合物置于非自耗真空电弧熔炼炉进行熔炼,熔炼温度范围为660~2497℃,最终形成alcofeniticrx合金。

2.根据权利要求1所述的耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,其特征在于,还包括步骤4:预氧化处理步骤;

将所述alcofeniticrx合金放入管式炉中保温氧化50h~100h后随炉冷却以在所述alcofeniticrx合金表面形成alcofeniticrx合金氧化膜,其中保温氧化温度为850~900℃。

3.根据权利要求1所述的耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,其特征在于,步骤1中的清洗和干燥是指:将丙酮熔液加入到装有物料的容器,利用超声波清洗15~30分钟,再向容器中加入乙醇,利用超声波清洗15~30分钟,最后将物料放在干燥箱进行干燥,物料是指al、co、ni、fe、ti和cr中的任一种。

4.根据权利要求1所述的耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,其特征在于,步骤2中,a1,a2,a3,a4,a5均取值为1。

5.根据权利要求1所述的耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,其特征在于,步骤2中,x取值0,0.2,,04,0.6,0.8,1,1.2,1.4,1.5中的任一值。

6.根据权利要求1所述的耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,其特征在于,步骤3中,采用抽真空充入惰性气体并清洗的方法,保证炉腔内足够真空度使得样品不易被氧化;

所述非自耗真空电弧熔炼炉内部真空度达到3×10-3~3×10-2pa时充入氩气清洗3~5次;

清洗后,再充入氩气使所述非自耗真空电弧熔炼炉内的气压保持在0.8~0.9个大气压,启动非自耗真空电弧熔炼炉进行熔炼。

7.根据权利要求6所述的耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,其特征在于,熔炼的步骤为:反复翻转熔炼所述材料混合物2~3次,每次熔炼包括:温度范围为0~660℃并保持1~3min,然后提高温度到660~1500℃并保持1~3min,然后继续升温到1500~2497℃并保持3~5min,在加热到1500~2497℃之间,样品呈现出纽扣流动熔状时,保持温度不变,保持3~5min后降温。

8.根据权利要求7所述的耐熔铝腐蚀的高熵合金的制备方法,其特征在于,熔样时钨极头火光从样品两侧旋转缓慢升温,缓慢升温是指以0.5~1a/s的速度增加钨极头电流,降温的速度为0.5~1a/s;使样品形成组分均匀的纽扣状。

9.一种耐熔铝腐蚀的高熵合金,其特征在于,由al、co、ni、fe、ti和cr进行混合并熔炼而成;

其中,al、co、ni、fe、ti和cr的摩尔比为a1∶a2∶a3∶a4∶a5∶x;

a1,a2,a3,a4,a5为0.9~1.1中的任一值;x的取值范围为0~1.5。

10.一种耐熔铝腐蚀的高熵合金,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而成。

技术总结
本发明公开了一种耐熔铝腐蚀的高熵合金及其制备方法,耐熔铝腐蚀的高熵合金由Al、Co、Ni、Fe、Ti和Cr进行混合并熔炼而成;其中,Al、Co、Ni、Fe、Ti和Cr的摩尔比为A1∶A2∶A3∶A4∶A5∶X;A1,A2,A3,A4,A5为0.9~1.1中的任一值;X的取值范围为0~1.5。本发明的高熵合金具有优异的耐熔铝腐蚀性能,使用寿命长。

技术研发人员:尹付成;余文强;王鑫铭;欧阳雪枚
受保护的技术使用者:湘潭大学
技术研发日:2020.01.15
技术公布日:2020.06.09

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