本发明涉及一种富含茶氨基酸牙膏的制备方法，具有天然营养、温和呵护、有效防止龋齿、清新口气等功效。
背景技术：
中国是茶的故乡，中华茶文化源远流长，博大精深。茶叶中含有茶多酚、生物碱、氨基酸、茶色素、维生素等多种功能成分，具有抑菌抗炎、清热解毒、回甘生津、抗过敏质和祛除烟毒等功效，此外，茶叶还含有丰富的氟化物成分，能有效防龋。
茶叶中氨基酸的组成、含量、其降解产物和转化产物以及这些组分间的含量变化将直接影响到茶叶的香气和滋味。目前茶叶中发现并已鉴定的氨基酸有26种，如茶氨酸、谷氨酸、精氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸等，其中茶氨酸占氨基酸总量的50％以上，是茶叶的特征性氨基酸；大量研究表明，茶叶中的氨基酸，不仅是决定茶汤滋味的主要成分，同时又是人体所必需的营养物质，对人体疾病的预防和康复起着极为重要的作用。
随着牙膏行业的不断发展，越来越多的消费者对口腔问题越发关注。伴随着人们对“健康安全，天然温和”理念的提升，近年来健康护理产品受到市场的追捧。然而人们都集中于茶多酚牙膏的研究报道，而添加茶氨基酸的牙膏却少之又少。
cn102764207a专利公布了一种包含普洱茶提取物牙膏，所述普洱茶提取物经低温粉碎、超声波浸提、压滤、分离、浓缩等工艺得到，但其主要的功效物并未明确，提取物为混合的茶叶提取物。cn106176376a公开了一种包裹茶叶提取物络合物的微球，并应用于可食性牙膏，所述包裹茶叶提取物络合物的微球是通过乳酸/羟基乙酸共聚物将茶叶提取物与金属离子的络合物进行包裹得到，但其功效体现在茶多酚的抗龋；cn107898695a采用微胶囊制备技术将纳米茶粉加工成纳米茶颗粒，直接添加至牙膏基料中，但其功效难以发挥。在目前公开的茶叶提取物牙膏专利中，鲜有考虑到茶氨基酸对口腔的呵护功效，市面上茶氨基酸牙膏更是少之又少。
技术实现要素：
本发明针对现有技术不足，通过提取新鲜绿茶中的茶氨基酸，并添加至牙膏基础配方，给消费者带来天然、健康理念，同时茶氨基酸-氟化物的组合，起到有效呵护牙龈，解决口腔系列问题。本发明提供的完整技术方案如下：
本发明提供了一种富含茶氨基酸牙膏的制备方法。该方法包括了超微粉碎、55％乙醇超声波冷提、活性炭吸附等技术，能最大限度浸取出茶叶中的氨基酸，得杂质含量少的茶氨基酸提取液，并成功添加至牙膏配方中。具体步骤如下：1)茶叶的超微粉碎处理:新鲜绿茶进行超微粉碎粉碎处理，得到茶叶粉末，并过筛，使茶叶粉末的粒度为10-50μm。2)超声波冷提：将上述超微粉末加入到55％乙醇浸取液中(浸取液温度5-15℃)，茶粉与浸取液重量比1:5-1:100。放入超声波振荡器中震荡，时间1-180min，得到的溶液用氢氧化钠调整ph值7-8，进行过滤，得茶氨基酸的精滤液。3)再提纯：精滤液先经活性炭过滤器过滤，吸附茶叶中的色素；所得滤液再经0.35-0.45um水相过滤膜过滤，去除溶液中的大分子物质，得富含茶氨基酸的茶叶提取物。4)茶氨基酸牙膏制备：将上述茶叶提取物配以水、保湿剂、增稠剂、发泡剂、摩擦剂、香精、氟化物等牙膏原料，制成富含茶氨基酸的牙膏。本发明提及的富含茶氨基酸牙膏，具有天然营养、温和呵护、有效防止龋齿、清新口气等功效。
优选的，所述的新鲜绿茶为摘取的新鲜绿茶茶叶或市售的绿茶茶叶，采用去离子水清洗新鲜绿茶茶叶上的污渍，保持新鲜绿茶茶叶的干净无污染，然后自然晾干。
优选的，所述的茶叶超微粉碎采用的是超音速式超微粉碎。
优选的，所述的超声波振荡器震动功率为1-50w。
优选的，所述的活性炭过滤器中活性炭目数为60-200目。
优选的，所述茶氨基酸牙膏的原料组分的重量百分比为：保湿剂20-60％、水10-30％、氟化物0.05-0.5％、发泡剂0.1-2.8％、摩擦剂10-30％、增稠剂0.5-1.5％、富含茶氨基酸提取物0.05-15％，香精0.5-2.5％；茶氨基酸牙膏制备方法为：茶氨基酸提取物、水、保湿剂、氟化物混合溶解后，按顺序加入增稠剂、发泡剂和摩擦剂，搅拌20min，并真空脱气，保持真空度在-0.097mpa，温度20℃-45℃。后加入香精，并继续搅拌20min。破真空，出膏，制成富含茶氨基酸的牙膏。
优选的，所述的保湿剂是防止口腔护理组合物脱水变硬的成分。示例的保湿剂包括但不限于以下的一种或多种：山梨醇、甘油、丙二醇、peg。
优选的，所述的氟化物是口腔护理组合物防龋齿成分。示例的氟化物包括但不限于以下的一种或多种：氟化钠、氟化亚锡、单氟磷酸钠。
优选的，所述的表面活性剂可在口腔护理组合物中起到乳化香精和起泡的作用。表面活性剂包括但不限于阴离子表面活性剂例如，十二烷基磺酸钠，十二烷基硫酸钠等、两性表面活性剂例如，甜菜碱、氨基酸表面活性剂例如，或非离子表面活性剂例如，聚氧乙烯与聚氧丙烯共聚物、聚乙二醇等。
优选的，所述的摩擦剂是口腔护理组合物中起清洁作用的主要成分，磨擦剂的选择应全面考虑其硬度、大小、形状和含量，确保有效清洁的通式不磨损牙齿。示例的磨擦剂包括但不限于以下的一种或多种：碳酸钙、磷酸氢钙、水合二氧化硅、二氧化硅、氢氧化铝、方解石、磷酸二钙、水合磷酸二氢钙、焦磷酸钙。
优选的，所述的增稠剂是一种增加溶液或液体固体混合物的粘度。加入增稠剂的目的是为了给产品提供骨架、流动性和稳定性。示例的增稠剂包括但不限于以下的一种或多种：羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、黄原胶、瓜儿胶、角叉菜胶、汉生胶。
优选的，所述的香精是指用于改善口腔护理组合物感官性质的物质。示例的调味剂包括但不限于绿薄荷油、欧薄荷油、冬青油、丁香油、杨素草油、按油、肉桂油、柠檬油和橙皮油。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、茶叶提取物为新鲜绿茶茶叶中分离、提取而成，天然、健康。
2、超微粉碎技术能破坏植物细胞壁，增加水和茶叶的接触面积，加速茶氨基酸的释放。
3、55％乙醇浸取液能最大量浸取出茶叶中的氨基酸，浸取效率高(表1)。
4、低温条件下所浸取的茶叶提取物中，杂质含量最少，品质最优(表2)。
5、活性炭过滤器有效吸附了茶叶中的色素组分；0.35-0.45um水相过滤膜过滤后，去除溶液中大分子物质。由于减少了其他组分的影响(如茶多酚)，添加至配方后能长期稳定存在。
6、配合茶氨基酸-氟化物，使得氟茶成分在防止蛀牙、坚固牙齿中起到有效效果(表4)。
表1不同溶剂对氨基酸的提取结果/mg〃l-1
注：a、除沸水提取外，其他提取均在10℃下进行，浸取时间为60min，茶粉与浸取液重量比1:5-1:100。b、该表数据采用高效液相色谱法进行检测，c18色谱柱。
表2在55％乙醇中，不同浸取温度茶叶各个组分含量分析/mg〃l-1
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出以下实施例只用于本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
表3实施例配方对照表
实施例1
新鲜绿茶经超音速式超微粉碎后，过筛，使茶叶粉末的粒度为20μm。将上述超微粉末加入到55％乙醇浸取液中，浸取液温度10℃，茶粉与浸取液重量比1:50。放入超声波振荡器中震荡，时间120min，得到的溶液用氢氧化钠调整ph值7.5，进行过滤，得茶氨基酸的精滤液。精滤液先经活性炭过滤器过滤，吸附茶叶中的色素；所得滤液再经0.45um水相过滤膜过滤，去除溶液中的大分子物质，得富含茶氨基酸的茶叶提取物。按重量百分比加入5％茶叶提取物、25％水、45.5％保湿剂、0.3％氟化物，混合溶解后，按顺序加入1％增稠剂、2％发泡剂和20％摩擦剂，搅拌20min，并真空脱气，保持真空度在-0.097mpa，温度25℃。后加入1.2％香精，并继续搅拌20min。破真空，出膏，制成富含茶氨基酸的牙膏。
实施例2
新鲜绿茶经超音速式超微粉碎后，过筛，使茶叶粉末的粒度为20μm。将上述超微粉末加入到55％乙醇浸取液中，浸取液温度10℃，茶粉与浸取液重量比1:50。放入超声波振荡器中震荡，时间120min，得到的溶液用氢氧化钠调整ph值7.5，进行过滤，得茶氨基酸的精滤液。精滤液先经活性炭过滤器过滤，吸附茶叶中的色素；所得滤液再经0.45um水相过滤膜过滤，去除溶液中的大分子物质，得富含茶氨基酸的茶叶提取物。按重量百分比加入10％茶叶提取物、20％水、45.5％保湿剂、0.3％氟化物，混合溶解后，按顺序加入1％增稠剂、2％发泡剂和20％摩擦剂，搅拌20min，并真空脱气，保持真空度在-0.097mpa，温度25℃。后加入1.2％香精，并继续搅拌20min。破真空，出膏，制成富含茶氨基酸的牙膏。
实施例3
新鲜绿茶经超音速式超微粉碎后，过筛，使茶叶粉末的粒度为20μm。将上述超微粉末加入到55％乙醇浸取液中，浸取液温度10℃，茶粉与浸取液重量比1:50。放入超声波振荡器中震荡，时间120min，得到的溶液用氢氧化钠调整ph值7.5，进行过滤，得茶氨基酸的精滤液。精滤液先经活性炭过滤器过滤，吸附茶叶中的色素；所得滤液再经0.45um水相过滤膜过滤，去除溶液中的大分子物质，得富含茶氨基酸的茶叶提取物。按重量百分比加入15％茶叶提取物、15％水、45.5％保湿剂、0.3％氟化物，混合溶解后，按顺序加入1％增稠剂、2％发泡剂和20％摩擦剂，搅拌20min，并真空脱气，保持真空度在-0.097mpa，温度25℃。后加入1.2％香精，并继续搅拌20min。破真空，出膏，制成富含茶氨基酸的牙膏。
对比实施例:
新鲜绿茶经超音速式超微粉碎后，过筛，使茶叶粉末的粒度为20μm。将上述超微粉末加入到55％乙醇浸取液中，浸取液温度10℃，茶粉与浸取液重量比1:50。放入超声波振荡器中震荡，时间120min，得到的溶液用氢氧化钠调整ph值7.5，进行过滤，得茶氨基酸的精滤液。精滤液先经活性炭过滤器过滤，吸附茶叶中的色素；所得滤液再经0.45um水相过滤膜过滤，去除溶液中的大分子物质，得富含茶氨基酸的茶叶提取物。按重量百分比加入30％水、45.5％保湿剂、0.3％氟化物，混合溶解后，按顺序加入1％增稠剂、2％发泡剂和20％摩擦剂，搅拌20min，并真空脱气，保持真空度在-0.097mpa，温度25℃。后加入1.2％香精，并继续搅拌20min。破真空，出膏，制成富含茶氨基酸的牙膏。
表4：牙膏口感以及抑菌效果
防龋效果测试：对照组58人；测试刷牙组174人，每天早晚各一次。开始前进行口腔检查，详细记录龋齿和缺牙数，以及正常乳牙和恒牙数。指导受试者掌握正确的刷牙方法。观察时间1年，计算一年中新发生的龋齿数，计算龋齿发生率。
*口气清新度是以刷牙前、刷牙后0.5h，受试者口腔中挥发性硫化物(volatilesulfurcomounds)浓度作为判定，使用的是便携式硫化物测定仪(halimeter4710-3型,美国interscan公司)。
1.一种富含茶氨基酸牙膏的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)茶叶的超微粉碎处理:新鲜绿茶进行超微粉碎粉碎处理，得到茶叶粉末，并过筛，使茶叶粉末的粒度为10-50μm；
(2)超声波冷提：将上述超微粉末加入到55％乙醇浸取液中浸取液温度5-15℃，茶粉与浸取液重量比1:5-1:100，放入超声波振荡器中震荡，时间1-180min，得到的溶液用氢氧化钠调整ph值7-8，进行过滤，得茶氨基酸的精滤液；
(3)再提纯：精滤液先经活性炭过滤器过滤，吸附茶叶中的色素；所得滤液再经0.35-0.45um水相过滤膜过滤，去除溶液中的大分子物质，得富含茶氨基酸的茶叶提取物；
(4)茶氨基酸牙膏制备：将上述茶叶提取物配以水、保湿剂、增稠剂、发泡剂、摩擦剂、香精、氟化物等牙膏原料，制成富含茶氨基酸的牙膏；茶氨基酸牙膏配方重量百分比例为：保湿剂20-60％、水10-30％、氟化物0.05-0.5％、发泡剂0.1-2.8％、摩擦剂10-30％、增稠剂0.5-1.5％、茶叶提取物0.05-15％，香精0.5-2.5％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(1)中新鲜绿茶为新鲜绿茶茶叶或市售的绿茶茶叶，采用去离子水清洗新鲜绿茶茶叶上的污渍，保持新鲜绿茶茶叶的干净无污染，然后自然晾干。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述步骤(1)中超微粉碎处理采用的是超音速式超微粉碎。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(2)中超声波振荡器，震动功率为1-50w。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(3)中活性炭过滤器，活性炭目数为60-200目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(4)中茶氨基酸牙膏制备方法为：茶氨基酸提取物、水、保湿剂、氟化物混合溶解后按顺序加入增稠剂、发泡剂和摩擦剂，搅拌20min，并真空脱气，保持真空度在-0.097mpa，温度20℃-45℃；后加入香精，并继续搅拌20min，破真空，出膏，制成富含茶氨基酸的牙膏。
7.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(4)中保湿剂是防止口腔护理组合物脱水变硬的成分，包含山梨醇、甘油、丙二醇、peg中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(4)中氟化物是口腔护理组合物防龋齿成分，包含氟化钠、氟化亚锡、单氟磷酸钠中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(4)中表面活性剂可在口腔护理组合物中起到乳化香精和起泡的作用，包含阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠或/和十二烷基硫酸钠；两性表面活性剂甜菜碱或/和氨基酸；非离子表面活性剂聚氧乙烯与聚氧丙烯共聚物或/和聚乙二醇。
10.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(4)中摩擦剂为：碳酸钙、磷酸氢钙、水合二氧化硅、二氧化硅、氢氧化铝、方解石、磷酸二钙、水合磷酸二氢钙、焦磷酸钙、水合硅酸中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(4)中增稠剂为：羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、黄原胶、瓜儿胶、角叉菜胶、汉生胶中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(4)中香精为：绿薄荷油、欧薄荷油、冬青油、丁香油、杨素草油、按油、肉桂油、柠檬油或橙皮油中的一种或多种。
技术总结