本发明是一种二氧化氯制备和纯化装置及其制备方法，属于二氧化氯制备领域。
背景技术：
二氧化氯气体是一种高效、安全、低残留的高速氧化性杀菌和消毒剂。但其不稳定，受热或遇光分解，具有爆炸性。因此，对空气中二氧化氯气体浓度进行准确检测，为了制备二氧化氯气体标准物质所需的二氧化氯需纯度高并稳定，目前国内没有纯度高并且稳定性长的二氧化氯。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种二氧化氯制备和纯化装置及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种二氧化氯制备和纯化装置，包括流量计、加液器、反应器以及缓冲瓶，所述流量器通过三通管路连接加液器以及反应器，所述加液器通过第一管路连接加液器，所述加液器通过第二管路连接缓冲瓶，所述缓冲瓶通过第三管路连接第一净化器，所述第一净化器通过第四管路连接第二净化器，所述第二净化器通过第五管路连接第三净化器，所述第三净化器通过第六管路连接第四净化器，所述第四净化器通过第七管路连接第五净化器，所述第五净化器通过第八管路连接气袋以及真空压缩机。
进一步地，所述加液器内部储存有质量分数为10％的h2so4和双氧水，所述反应器内部储存有亚氯酸钠水溶液，所述第一净化器内部储存有丙二酸，所述第二净化器内部储存有硫酸，所述第三净化器内部储存有氯化钙，所述第四净化器内部储存有硫酸钠，所述第五净化器内部储存有分子筛。
一种二氧化氯制备方法，取一定量的亚氯酸钠于反应器中，加水溶解，依次连接缓冲瓶、第一净化器、第二净化器、第三净化器、第四净化器、第五净化器、气袋以及真空压缩机，仪器连好后，全系统抽真空处理并保持真空状态，由加液器将配制好的硫酸溶液滴加入反应瓶中，同时通入高纯氮气、启动真空压缩机将制取的纯净二氧化氯以及高纯氮混合气装入气袋中，至满足真空压缩机额定压力终止制备操作。
本发明的有益效果：本发明的一种二氧化氯制备和纯化装置及其制备方法，根据原料的工艺对生产出来的产品进行纯化，得到纯度高且稳定的二氧化氯，二氧化氯成份纯度99.5％。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种二氧化氯制备和纯化装置的结构示意图；
图中：1-流量计、2-加液器、3-反应器、4-缓冲瓶、5-第一净化器、6-第二净化器、7-第三净化器、8-第四净化器、9-第五净化器、10-气袋、11-真空压缩机。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种二氧化氯制备和纯化装置，包括流量计1、加液器2、反应器3以及缓冲瓶4，流量器通过三通管路连接加液器2以及反应器3，加液器2通过第一管路连接加液器2，加液器2通过第二管路连接缓冲瓶4，缓冲瓶4通过第三管路连接第一净化器5，第一净化器5通过第四管路连接第二净化器6，第二净化器6通过第五管路连接第三净化器7，第三净化器7通过第六管路连接第四净化器8，第四净化器8通过第七管路连接第五净化器9，第五净化器9通过第八管路连接气袋10以及真空压缩机11。
加液器2内部储存有质量分数为10％的h2so4和双氧水，反应器3内部储存有亚氯酸钠水溶液，第一净化器5内部储存有丙二酸，第二净化器6内部储存有硫酸，第三净化器7内部储存有氯化钙，第四净化器8内部储存有硫酸钠，第五净化器9内部储存有分子筛。
一种二氧化氯制备方法，取一定量的亚氯酸钠于反应器3中，加水溶解，依次连接缓冲瓶4、第一净化器5、第二净化器6、第三净化器7、第四净化器8、第五净化器9、气袋10以及真空压缩机11，仪器连好后，全系统抽真空处理并保持真空状态，由加液器2将配制好的硫酸溶液滴加入反应瓶中，同时通入高纯氮气、启动真空压缩机11将制取的纯净二氧化氯以及高纯氮混合气装入气袋10中，至满足真空压缩机11额定压力终止制备操作。
做为本发明的一个实施例：20克亚氯酸钠加水300毫升，滴加10％的硫酸溶液100毫升，控制10毫升/分钟。通氮气速率500亳升/分钟左右。10％浓度的丙二酸洗涤溶液，浓硫酸洗涤液，细块状无水氯化钙，2～4mm的球状5a分子筛，8l气瓶。可制取压力为0.35mpa，浓度大于400ppm的高纯二氧化氯-氮的混合气。单就二氧化氯成份纯度99.5％以上。
做为本发明的一个实施例：由于亚氯酸钠是天津化工研究所生产，原料有碳酸盐、硅酸盐、硫酸盐、氯化物和硝酸盐，可能产生的气体有co2/so2/cl2/空气中的杂质，针对杂质种类进行采用净化，丙二酸是吸收氯气；cacl2吸收co2形成caco3；硫酸吸附二氧化硫；用氮气置换和抽真空的方式净化空气中杂质。同时硫化钠、硫酸和5a分子筛均可以除去水分以保证二氧化氯的稳定性。
缓冲瓶4是产生的气体先通过缓冲瓶4再进行净化，缓冲瓶4的作用是防止因操作不当而发生液体倒流；丙二酸是吸收氯气；硫酸吸收二氧化硫和水；氯化钙吸收co2形成caco3；硫酸钠和分子筛吸收水；气袋10是收集过滤后的二氧化氯，真空压缩机11的作用有两部分：一是系统抽真空、二是输送集气袋10中的二氧化氯到铝瓶中。
实践证明，二氧化氯在无氧、无光照、低浓度(高纯氮或堕性气体中)、无氧化性或还原性(气体)物质存在下，可以保持稳定。因而制备二氧化氯的关键是采用没有或很少可能有副反应的化学反应生成二氧化氯和产物中杂质的净化技术。此反应是为了防止产生氯气，从而影响二氧化氯的纯度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
1.一种二氧化氯制备和纯化装置，包括流量计、加液器、反应器以及缓冲瓶，其特征在于：所述流量器通过三通管路连接加液器以及反应器，所述加液器通过第一管路连接加液器，所述加液器通过第二管路连接缓冲瓶，所述缓冲瓶通过第三管路连接第一净化器，所述第一净化器通过第四管路连接第二净化器，所述第二净化器通过第五管路连接第三净化器，所述第三净化器通过第六管路连接第四净化器，所述第四净化器通过第七管路连接第五净化器，所述第五净化器通过第八管路连接气袋以及真空压缩机。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化氯制备和纯化装置，其特征在于：所述加液器内部储存有质量分数为10％的h2so4和双氧水，所述反应器内部储存有亚氯酸钠水溶液，所述第一净化器内部储存有丙二酸，所述第二净化器内部储存有硫酸，所述第三净化器内部储存有氯化钙，所述第四净化器内部储存有硫酸钠，所述第五净化器内部储存有分子筛。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种二氧化氯制备方法，其特征在于：取一定量的亚氯酸钠于反应器中，加水溶解，依次连接缓冲瓶、第一净化器、第二净化器、第三净化器、第四净化器、第五净化器、气袋以及真空压缩机，仪器连好后，全系统抽真空处理并保持真空状态，由加液器将配制好的硫酸溶液滴加入反应瓶中，同时通入高纯氮气、启动真空压缩机将制取的纯净二氧化氯以及高纯氮混合气装入气袋中，至满足真空压缩机额定压力终止制备操作。
技术总结