本发明属于超级电容炭制备技术领域，具体涉及用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置及其制备方法。
背景技术：
超级电容活性炭具有高的比表面积、丰富的孔容、稳定的物理和化学性质、高的耐热和酸碱性能，被广泛应用于超级电容器、铅碳电池、储氢、医疗、军工、铁路系统、电力系统等领域。
目前制备超级电容活性炭的工艺主要采用碱活化法。在工业化生产过程中，koh与含碳原料的混合物料在加热反应过程中，随着温度的升高，koh熔融，混合物料会黏附在反应器壁上，不利于活化的进行。如王大志（专利公开号：cn108163855a）等将活化剂在活化炉外的设备中熔融，熔融后投入碳化料混合加热熬制，至开始固化，再转入活化炉活化制备超级电容器活性炭，虽然一定程度上解决了黏壁问题，但由于由于是两段式结构设计，难以实现连续化操作，且活化剂对设备腐蚀严重；如黄勇（专利公开号：cn107892298a）等将活性炭原料与强碱混合后，在惰性气体保护下加热至300~500℃保持2-4小时，得到预处理活性炭，继续加热至700~900℃，通入水蒸气和二氧化碳的的混合气体，加热1-2小时，得活化活性炭，这种方法采用分段升温，工艺复杂，耗时长；活化过程中通入水蒸气和二氧化碳，水蒸气会与活化过程中的钾反应易微爆，存在安全隐患，二氧化碳会与碱金属活化剂反应生产碳酸钾，增加活化剂的用量。
技术实现要素：
为了克服现有技术的不足，本发明提供用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置及其制备方法。
本发明的设计构思为：将炉体固定，炉体内的搅拌轴采用楔型桨叶搅拌轴，一方面可以使炉体内的物料向前移动；另一方面，可以使炭化料与活化剂混合的更加均匀，保证了产品的批次稳定性；同时，炉体内物料颗粒与楔型面的相对运动产生洗刷作用，能够洗刷掉楔型面上附着物料，具有自清洁功能，既保证了物料不会黏结在楔型桨叶搅拌轴上，也避免了物料黏结炉壁，保证活化过程中正常出料，实现了活化的连续生产。
本发明通过以下技术方案予以实现。
用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置，它包括炉体、进料单元和驱动单元，其中：
所述进料单元包括进料仓和螺旋给料器，进料仓的侧壁上设置有第一保护气接口，进料仓的出料口与螺旋给料器的进料口连通，螺旋给料器的出料口与炉体的首端连通；所述炉体安装在支撑架上，炉体的外部罩设有炉罩，炉体的首端设置有尾气排放管，在尾气排放管上靠近炉罩的一侧设置有压力表，在尾气排放管上远离炉罩的一侧设置有co2进气口，压力表与co2进气口之间的尾气排放管上安装有阀门，炉罩内位于炉体的首端设置有加热区，加热区中设置有加热元件，炉罩内位于炉体的尾部设置有冷却水夹套，在炉罩上位于冷却水夹套的上方设置有进水口，在炉罩上位于冷却水夹套的下方设置有出水口，炉体的尾端设置有第二保护气接口，炉体的尾端通过管道与收料仓连通，收料仓的进料口位置处设置有第三保护气接口；
贯穿炉体设置有搅拌轴，搅拌轴的外圆面上设置有楔型的桨叶，桨叶的中部设置有导料板，搅拌轴的首尾两端与炉体连接处分别设置有气封盘根、，搅拌轴的首端安装有从动链轮；
所述驱动单元包括电机、减速器和驱动链轮，电机的转子通过皮带与减速器的动力输入轴连接，驱动链轮安装在减速器的动力输出轴上，驱动链轮通过链条与从动链轮连接。
进一步地，所述的导料板与水平方向的夹角为30°。
进一步地，本装置与物料接触部位的材质为镍或者310s中的一种。
用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，包括以下步骤：
s1、将炭化料与活化剂按照质量比1：1~4混合，混合原料在粉碎机中粉碎至100~650目，然后将混合原料均匀后加入进料仓；
s2、由保护气接口通入保护气，调节阀门的开度使压力表为微正压，由co2进气口通入co2，在冷却水夹套的进水口和出水口接入循环水；
s3、启动电机，电机通过减速器和链条链轮传动机构驱动搅拌轴旋转；打开加热器和螺旋给料机，设置炉体的温度和搅拌轴的转速，使混合原料在780~900℃下活化30~120min；
s4、活化完成后的物料在搅拌轴的作用下经过冷却水夹套进入收料仓；
s5、活化料经过水洗干燥后制得超级电容活性炭。
进一步地，在所述步骤s1中，所述的炭化料为淀粉炭化料、椰壳炭化料、石油焦、煤、煤沥青中的一种。
进一步地，在所述步骤s1中，所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾中的一种或几种的混合物。
进一步地，在所述步骤s2中，所述的保护气为氮气或者氩气。
进一步地，在所述步骤s5中，制得的超级电容活性炭的比表面积为1500~3000m2/g，孔容为0.8~1.5cm3/g。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
楔型桨叶具有自清洁功能保证物料不会黏结在楔型桨叶搅拌轴，也避免了物料黏结炉壁，可以省去一般制备过程中的预处理阶段；另外升温速度也不受限制；也可以达到实现连续化生产的目的。
附图说明
图1是本发明主视结构示意图；
图2是本发明侧视结构示意图。
图中：1为进料仓，2为螺旋给料机，3、22为气封盘根，4为电机，5为皮带，6为减速器，7为链条，8为驱动链轮，9为第一保护气接口，10为阀门，11为尾气排放管，12为co2进气口，13为压力表，14为加热元件，15为炉罩，16为炉体，17为进水口，18为冷却水夹套，19为第二保护气接口，20为导料板，21为楔型桨叶，23为搅拌轴，24为第三保护气接口，25为收料仓，26为出水口，27为支撑架。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例一
如图1和图2所示的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置，它包括炉体、进料单元和驱动单元，其中：
所述进料单元包括进料仓1和螺旋给料器2，进料仓1的侧壁上设置有第一保护气接口9，进料仓1的出料口与螺旋给料器2的进料口连通，螺旋给料器2的出料口与炉体16的首端连通；所述炉体16安装在支撑架27上，炉体16的外部罩设有炉罩15，炉体16的首端设置有尾气排放管11，在尾气排放管11上靠近炉罩15的一侧设置有压力表13，在尾气排放管11上远离炉罩15的一侧设置有co2进气口12，压力表13与co2进气口12之间的尾气排放管11上安装有阀门10，炉罩15内位于炉体16的首端设置有加热区，加热区中设置有加热元件14，炉罩15内位于炉体16的尾部设置有冷却水夹套18，在炉罩15上位于冷却水夹套18的上方设置有进水口17，在炉罩15上位于冷却水夹套18的下方设置有出水口26，炉体16的尾端设置有第二保护气接口19，炉体16的尾端通过管道与收料仓25连通，收料仓25的进料口位置处设置有第三保护气接口24；
贯穿炉体16设置有搅拌轴23，搅拌轴23的外圆面上设置有楔型的桨叶21，桨叶21的中部设置有导料板20，搅拌轴23的首尾两端与炉体16连接处分别设置有气封盘根3、22，搅拌轴23的首端安装有从动链轮；
所述驱动单元包括电机4、减速器6和驱动链轮8，电机4的转子通过皮带5与减速器6的动力输入轴连接，驱动链轮8安装在减速器6的动力输出轴上，驱动链轮8通过链条7与从动链轮连接。
进一步地，所述的导料板20与水平方向的夹角为30°。
进一步地，本装置与物料接触部位的材质为310s。
用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，包括以下步骤：
s1、将将淀粉炭化料与氢氧化钾按照质量比1：1混合，混合原料在粉碎机中粉碎至100目，然后将混合原料均匀后加入进料仓1；
s2、由保护气接口9、19、24通入氮气，调节阀门10的开度使压力表13为微正压，由co2进气口12通入co2，在冷却水夹套18的进水口26和出水口17接入循环水；
s3、启动电机11，电机11通过减速器6和链条链轮传动机构驱动搅拌轴23旋转；打开加热器14和螺旋给料机2，设置炉体16的温度和搅拌轴23的转速，使混合原料在850℃下活化60min；
s4、活化完成后的物料在搅拌轴23的作用下经过冷却水夹套18进入收料仓25；
s5、活化料经过水洗干燥后制得超级电容活性炭。
实施例二
本实施例二中提供的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置与实施例一中记载的内容相同，在此不做赘述。
用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，包括以下步骤：
s1、将椰壳炭化料与氢氧化钾按照质量比1：2混合，混合原料在粉碎机中粉碎至650目，然后将混合原料均匀后加入进料仓1；
s2、由保护气接口9、19、24通入氩气，调节阀门10的开度使压力表13为微正压，由co2进气口12通入co2，在冷却水夹套18的进水口26和出水口17接入循环水；
s3、启动电机11，电机11通过减速器6和链条链轮传动机构驱动搅拌轴23旋转；打开加热器14和螺旋给料机2，设置炉体16的温度和搅拌轴23的转速，使混合原料在780℃下活化120min；
s4、活化完成后的物料在搅拌轴23的作用下经过冷却水夹套18进入收料仓25；
s5、活化料经过水洗干燥后制得超级电容活性炭。
实施例三
本实施例三中提供的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置与实施例一中记载的内容相同，在此不做赘述。
用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，包括以下步骤：
s1、将石油焦、氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钾按照质量比1：1：1：1混合，混合原料在粉碎机中粉碎至325目，然后将混合原料均匀后加入进料仓1；
s2、由保护气接口9、19、24通入氮气，调节阀门10的开度使压力表13为微正压，由co2进气口12通入co2，在冷却水夹套18的进水口26和出水口17接入循环水；
s3、启动电机11，电机11通过减速器6和链条链轮传动机构驱动搅拌轴23旋转；打开加热器14和螺旋给料机2，设置炉体16的温度和搅拌轴23的转速，使混合原料在900℃下活化30min；
s4、活化完成后的物料在搅拌轴23的作用下经过冷却水夹套18进入收料仓25；
s5、活化料经过水洗干燥后制得超级电容活性炭。
进一步地，在所述步骤s1中，所述的炭化料为淀粉炭化料、椰壳炭化料、石油焦、煤、煤沥青中的一种。
进一步地，在所述步骤s1中，所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾中的一种或几种的混合物。
进一步地，在所述步骤s2中，所述的保护气为氮气或者氩气。
进一步地，在所述步骤s5中，制得的超级电容活性炭。
实施例四
本实施例四中提供的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置与实施例一中记载的内容相同，在此不做赘述。
用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，包括以下步骤：
s1、将煤与氢氧化钠按照质量比1：3混合，混合原料在粉碎机中粉碎至400目，然后将混合原料均匀后加入进料仓1；
s2、由保护气接口9、19、24通入氩气，调节阀门10的开度使压力表13为微正压，由co2进气口12通入co2，在冷却水夹套18的进水口26和出水口17接入循环水；
s3、启动电机11，电机11通过减速器6和链条链轮传动机构驱动搅拌轴23旋转；打开加热器14和螺旋给料机2，设置炉体16的温度和搅拌轴23的转速，使混合原料在800℃下活化90min；
s4、活化完成后的物料在搅拌轴23的作用下经过冷却水夹套18进入收料仓25；
s5、活化料经过水洗干燥后制得超级电容活性炭。
实施例五
本实施例五中提供的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置与实施例一中记载的内容相同，在此不做赘述。
用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，包括以下步骤：
s1、将煤沥青与氢氧化钾按照质量比1：4混合，混合原料在粉碎机中粉碎至400目，然后将混合原料均匀后加入进料仓1；
s2、由保护气接口9、19、24通入氮气，调节阀门10的开度使压力表13为微正压，由co2进气口12通入co2，在冷却水夹套18的进水口26和出水口17接入循环水；
s3、启动电机11，电机11通过减速器6和链条链轮传动机构驱动搅拌轴23旋转；打开加热器14和螺旋给料机2，设置炉体16的温度和搅拌轴23的转速，使混合原料在900℃下活化60min；
s4、活化完成后的物料在搅拌轴23的作用下经过冷却水夹套18进入收料仓25；
s5、活化料经过水洗干燥后制得超级电容活性炭。
实施例六
本实施例六中提供的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置与实施例一中记载的内容相同，在此不做赘述。
用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，包括以下步骤：
s1、将淀粉炭化料与碳酸钾按照质量比1：4混合，混合原料在粉碎机中粉碎至140目，然后将混合原料均匀后加入进料仓1；
s2、由保护气接口9、19、24通入氮气，调节阀门10的开度使压力表13为微正压，由co2进气口12通入co2，在冷却水夹套18的进水口26和出水口17接入循环水；
s3、启动电机11，电机11通过减速器6和链条链轮传动机构驱动搅拌轴23旋转；打开加热器14和螺旋给料机2，设置炉体16的温度和搅拌轴23的转速，使混合原料在880℃下活化30min；
s4、活化完成后的物料在搅拌轴23的作用下经过冷却水夹套18进入收料仓25；
s5、活化料经过水洗干燥后制得超级电容活性炭。
实施例一至实施例六制得的超级电容活性炭的表征结果如下表：
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
1.用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置，它包括炉体（16）、进料单元和驱动单元，其特征在于：
所述进料单元包括进料仓（1）和螺旋给料器（2），进料仓（1）的侧壁上设置有第一保护气接口（9），进料仓（1）的出料口与螺旋给料器（2）的进料口连通，螺旋给料器（2）的出料口与炉体（16）的首端连通；所述炉体（16）安装在支撑架（27）上，炉体（16）的外部罩设有炉罩（15），炉体（16）的首端设置有尾气排放管（11），在尾气排放管（11）上靠近炉罩（15）的一侧设置有压力表（13），在尾气排放管（11）上远离炉罩（15）的一侧设置有co2进气口（12），压力表（13）与co2进气口（12）之间的尾气排放管（11）上安装有阀门（10），炉罩（15）内位于炉体（16）的首端设置有加热区，加热区中设置有加热元件（14），炉罩（15）内位于炉体（16）的尾部设置有冷却水夹套（18），在炉罩（15）上位于冷却水夹套（18）的上方设置有进水口（17），在炉罩（15）上位于冷却水夹套（18）的下方设置有出水口（26），炉体（16）的尾端设置有第二保护气接口（19），炉体（16）的尾端通过管道与收料仓（25）连通，收料仓（25）的进料口位置处设置有第三保护气接口（24）；
贯穿炉体（16）设置有搅拌轴（23），搅拌轴（23）的外圆面上设置有楔型的桨叶（21），桨叶（21）的中部设置有导料板（20），搅拌轴（23）的首尾两端与炉体（16）连接处分别设置有气封盘根（3）、（22），搅拌轴（23）的首端安装有从动链轮；
所述驱动单元包括电机（4）、减速器（6）和驱动链轮（8），电机（4）的转子通过皮带（5）与减速器（6）的动力输入轴连接，驱动链轮（8）安装在减速器（6）的动力输出轴上，驱动链轮（8）通过链条（7）与从动链轮连接。
2.根据权利要求1所述的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置，其特征在于：所述的导料板（20）与水平方向的夹角为30°。
3.根据权利要求1所述的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置，其特征在于：本装置与物料接触部位的材质为镍或者310s中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
s1、将炭化料与活化剂按照质量比1：1~4混合，混合原料在粉碎机中粉碎至100~650目，然后将混合原料均匀后加入进料仓（1）；
s2、由保护气接口（9、19、24）通入保护气，调节阀门（10）的开度使压力表（13）为微正压，由co2进气口（12）通入co2，在冷却水夹套（18）的进水口（26）和出水口（17）接入循环水；
s3、启动电机（11），电机（11）通过减速器（6）和链条链轮传动机构驱动搅拌轴（23）旋转；打开加热器（14）和螺旋给料机（2），设置炉体（16）的温度和搅拌轴（23）的转速，使混合原料在780~900℃下活化30~120min；
s4、活化完成后的物料在搅拌轴（23）的作用下经过冷却水夹套（18）进入收料仓（25）；
s5、活化料经过水洗干燥后制得超级电容活性炭。
5.根据权利要求4所述的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，其特征在于：在所述步骤s1中，所述的炭化料为淀粉炭化料、椰壳炭化料、石油焦、煤、煤沥青中的一种。
6.根据权利要求4所述的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，其特征在于：在所述步骤s1中，所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求4所述的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，其特征在于：在所述步骤s2中，所述的保护气为氮气或者氩气。
8.根据权利要求4所述的用于碱活化法制备超级电容活性炭的装置的制备方法，其特征在于：在所述步骤s5中，制得的超级电容活性炭的比表面积为1500~3000m2/g，孔容为0.8~1.5cm3/g。
技术总结