一种二维Ti3C2TX纳米片的剥离方法与流程

专利2022-06-30  84


本发明涉及一种mxenes材料的剥离方法,尤其涉及一种二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,属于二维材料技术领域。



背景技术:

二维晶体材料因独特的二维结构而具有优异的特性和功能。石墨烯是最典型的二维晶体,具有优异的性能,但是石墨烯并不是唯一的二维原子晶体材料,一些具有特殊性能包含其它元素的二维晶体日益受到科研工作者的关注。

近年来,二维mxenes材料得到国内外学者的广泛研究。mxenes是一种结构与石墨烯类似的性能优异、种类繁多的新型二维晶体材料。它的化学式可表示为mn 1xn,n=1、2、3,m为早期过渡金属元素,x为碳或氮元素。mxenes的典型特征为手风琴状。目前最常用的mxenes是ti3c2tx和ti2ctx。因为mxenes二维材料具有与石墨烯类似的结构,所以在储能、催化、吸附、超级电容器等领域有着非常广泛的应用潜力。

mxenes是通过选择性刻蚀max中的a元素而制得。刻蚀a元素后,由于键合作用会形成m-a键、m-m键、m-x键。所以刻蚀后的mxenes为多层堆叠材料。m-x之间的成键具有共价键/金属键/离子键混合特征,而m-a之间的键合是靠金属键结合的。材料之间的作用力要比范德华力强很多,依靠传统的机械剥离方法很难将它们分开。所以目前常用的方法为超声液相剥离法,即用有机大分子对其进行插层处理,而后再经过长时间的超声分散剥离成少层的mxenes材料,虽然这种方法能达到剥离的效果,但此种方法超声时间很长,且能耗高。



技术实现要素:

本发明的主要目的在于提供一种二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:

本发明实施例提供了一种二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,其包括:

以有机碱对多层ti3c2tx材料进行插层,获得插层后的多层ti3c2tx材料,其中,所述有机碱包括三甲基苯基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的任意一种或两种以上的组合;

将所述插层后的多层ti3c2tx材料置于压力容器中,通过交变压力对所述插层后的多层ti3c2tx材料进行剥离,获得二维ti3c2tx纳米片。

在一些实施例中,所述剥离方法具体包括:使包含多层ti3c2tx材料、有机碱溶液、还原剂的均匀混合体系持续搅拌,获得插层后的多层ti3c2tx材料。

在一些实施例中,所述剥离方法具体包括:将搅拌后的均匀混合体系置入压力容器中,通过保压与泄压过程对所述插层后的多层ti3c2tx材料进行剥离。

进一步地,所述压力容器的最大压强为40mpa。

本发明实施例还提供了一种mxenes材料的剥离方法,其包括:

以有机碱对多层mxenes材料进行插层,获得插层后的多层mxenes材料,其中,所述有机碱包括三甲基苯基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的任意一种或两种以上的组合;

将所述插层后的多层mxenes材料置于压力容器中,通过交变压力对所述插层后的多层mxenes材料进行剥离,获得二维mxenes纳米片。

与现有的剥离方法相比,本发明的优点在于:

1)本发明提供了一种利用交变压力剥离ti3c2tx片层的方法,替代了传统长时间剥离的方法,这种方法不仅得到纳米级厚度的ti3c2tx纳米片,而且能起到高效剥离片层的作用;

2)本发明提供的二维ti3c2tx纳米片的剥离方法实施工艺简单、流程可控,具有较强的推广和应用价值,而且无需加热、超声时间大大缩短,属于低能耗的制备方法。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明对比例1中插层后ti3c2tx的sem形貌图。

图2是本发明实施例1中剥离的ti3c2tx的sem形貌图。

图3是本发明实施例2中剥离的ti3c2tx的sem形貌图。

图4是本发明实施例3中剥离的ti3c2tx的sem形貌图。

图5a和图5b是本发明实施例3中剥离的ti3c2tx的afm形貌图。

具体实施方式

鉴于现有技术存在的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,其主要是通过交变压力作用,达到剥离ti3c2tx的目的。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本发明实施例的一个方面提供了一种二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,其包括:

以有机碱对多层ti3c2tx材料进行插层,获得插层后的多层ti3c2tx材料,其中,所述有机碱包括三甲基苯基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵(tmaoh)、四乙基氢氧化铵(teaoh)、四丙基氢氧化铵(tpaoh)、四丁基氢氧化铵(tbaoh)等中的任意一种或两种以上的组合;

将所述插层后的多层ti3c2tx材料置于压力容器中,通过交变压力剥离方法对所述插层后的多层ti3c2tx材料进行剥离,获得二维ti3c2tx纳米片。

进一步地,所述多层ti3c2tx材料是通过交变压力的方法进行剥离。

在一些实施例中,所述制备方法具体包括:使包含多层ti3c2tx材料、有机碱溶液、还原剂的均匀混合体系持续搅拌,获得插层后的多层ti3c2tx材料。

在一些实施例中,所述多层ti3c2tx材料的厚度为100~500nm。

在一些实施例中,所述均匀混合体系中多层ti3c2tx材料的浓度为5~10mg/ml。

进一步地,所述制备方法具体包括:将有机碱溶于溶剂中,形成所述有机碱溶液。

进一步地,所述有机碱溶液中有机碱的含量为5~10wt%。具体的,所述三甲基苯基氢氧化铵溶于甲醇中,浓度控制为5~10wt%。

更进一步,所述三甲基苯基氢氧化铵溶于甲醇中,浓度控制为5~10%。且三甲基苯基氢氧化铵为一种新型的有机碱插层剂;所述混合溶液的ti3c2tx浓度为5~10mg/ml。

进一步地,所述溶剂仅限于甲醇。

在一些实施例中,所述搅拌的速率为1000~1800r/min,所述搅拌的时间为20~30h。更进一步,所述搅拌的速率为1200~1600r/min;所述的搅拌时间为22~26h。本发明采用的是搅拌预先插层的方式,目的是让三甲基苯基氢氧化铵等有机碱在搅拌过程中充分进入ti3c2tx的层间,减弱ti-ti,ti-al的结合力,为下一步的交变压力剥离做准备。

进一步地,所述还原剂包括抗坏血酸,但不限于此。

进一步地,所述多层ti3c2tx材料与还原剂的质量体积比为20mg:(1~2ml)。

在一些实施例中,所述制备方法具体包括:将搅拌后的均匀混合体系置入压力容器中,通过保压与泄压过程对所述插层后的多层ti3c2tx材料进行剥离。

进一步地,所述压力容器的最大压强可以达到40mpa;所述的交变压力包含保压与泄压过程。更进一步的,所述交变压力大小为5~30mpa。更进一步地,保压时间为2~4h,交变次数为3~5次。本发明采用交变压力物理剥离的方式,改变了传统长时间超声剥离的方法。这不仅减少了能耗,有增加了多层ti3c2tx分层的效率。从而得到二维的ti3c2tx纳米片。

在一些实施例中,所述制备方法具体包括:对剥离后的产物进行第一次离心处理、清洗处理,再进行超声处理、第二次离心处理,获得所述二维ti3c2tx纳米片。

进一步地,所述第一次离心处理的离心速率为4000~6000r/min,离心时间为5~10min。更进一步地,第一次离心清洗处理的离心速率为4500~5500r/min,离心时间为7~9min。

进一步地,所述清洗处理采用的清洗介质包括水、无水乙醇等,优选为去离子水,但不限于此。

进一步地,所述清洗处理的清洗次数为3~4次,直至最后一次清洗后的清洗液ph值为7。

进一步地,所述超声处理的功率为80~100w,超声时间为15~30min。更进一步地,所述超声处理的功率为90w~100w,超声处理时间为18~25min。

进一步地,所述超声处理采用的超声介质为水、无水乙醇等,优选为去离子水,但不限于此。具体的,加入的去离子水或无水乙醇的体积为10~30ml,优选为15~25ml。

进一步地,超声处理后所述第二次离心处理的离心速率为2500~3500r/min,离心时间为20~30min。更进一步地,超声后离心的第二次离心处理的速率为3000~3200r/min,离心时间为20~25min。

其中,作为本发明的一种更为优选的实施案例之一,一种剥离mxenes材料,特别是ti3c2tx的方法,其剥离步骤可以包括:

1、将多层ti3c2tx粉末与有机碱三甲基苯基氢氧化铵混合,并且加入适量的抗坏血酸防止氧化。将混合溶液搅拌,得到插层后的多层ti3c2tx;

2、将搅拌后的溶液置于高压容器中,通过交变压力促使多层ti3c2tx剥离;

3、离心清洗所得到的溶液,并将溶液短暂超声离心,得到二维ti3c2tx纳米片分散液。

进一步地,所述的二维ti3c2tx纳米片分散液为黑色悬浮液。

进一步地,上述所有步骤均在室温下进行。

本发明采用的交变压力的剥离方法亦适用于其他mxene材料。

相应的,本发明实施例的另一个方面还提供了一种mxenes材料的剥离方法,其包括:

以有机碱对多层mxenes材料进行插层,获得插层后的多层mxenes材料,其中,所述有机碱包括三甲基苯基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的任意一种或两种以上的组合;

将所述插层后的多层mxenes材料置于压力容器中,通过交变压力对所述插层后的多层mxenes材料进行剥离,获得二维mxenes纳米片。

综上所述,本发明提供的利用交变压力剥离ti3c2tx片层的方法,这种方法不仅得到纳米级厚度的ti3c2tx纳米片,而且能起到高效剥离片层的作用;并且,该剥离方法实施工艺简单、流程可控,具有较强的推广和应用价值,而且无需加热、超声时间大大缩短,属于低能耗的制备方法。

下面结合若干优选实施例及附图、对比例对本发明的技术方案做进一步详细说明,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件。

对比例1

一种制备二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,包括如下步骤:

1)在20ml试剂瓶中,将100mg多层ti3c2tx材料与5ml有机碱(三甲基苯基氢氧化铵)混合,并加入5ml抗坏血酸防止氧化。将混合溶液在室温下以1500r/min搅拌24h,得到插层后的多层ti3c2tx材料;

2)将所述搅拌后的混合溶液倒入50ml离心管中,在离心速率为5000r/min,离心时间为8min的条件下用无水乙醇离心清洗3-4次后至上清液的ph值为7。将得到的沉淀与20ml无水乙醇混合,超声20min,超声功率为100w。然后将超声后的混合溶液以3000r/min的速率离心20min,取悬浮液,即二维ti3c2tx纳米片分散液;

3)将离心后的浆底冷冻干燥24h,得到插层的ti3c2tx。

利用sem对步骤2)得到的二维ti3c2tx纳米片进行分析,如图1所示,ti3c2tx的堆叠程度减轻,手风琴状形貌几乎消失,片层在一定程度上得到了剥离。

实施例1

一种制备二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,包括如下步骤:

1)在20ml试剂瓶中,将100mg多层ti3c2tx材料与5ml三甲基苯基氢氧化铵混合,并加入5ml抗坏血酸防止氧化。将混合溶液在室温下以1500r/min搅拌24h,得到插层后的多层ti3c2tx材料;

2)将所述搅拌后的混合溶液倒入瓶盖扎有孔的pp试剂瓶中,然后将pp试剂瓶置入最大压强为40mpa的压力容器,并将容器里注满去离子水,拧紧容器上盖。通过加压至5mpa保压3h后泄压到0.1mpa的交变压力过程,并重复此过程4次,促使多层ti3c2tx剥离;

3)将交变压力处理后混合溶液倒入50ml离心管中,在离心速率为5000r/min,离心时间为8min的条件下用无水乙醇离心清洗3-4次后至上清液的ph值为7。将得到的沉淀与20ml无水乙醇混合,超声20min,超声功率为100w。然后将超声后的混合溶液以3000r/min的速率离心20min,取悬浮液,即二维ti3c2tx纳米片分散液。

利用sem对步骤3)得到的二维ti3c2tx纳米片进行分析,如图2所示,ti3c2tx纳米片的堆叠程度进一步减轻,说明交变压力对于多层ti3c2tx的剥离效果明显。

实施例2

一种制备二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,包括如下步骤:

1)在20ml试剂瓶中,将100mg多层ti3c2tx材料与5ml三甲基苯基氢氧化铵混合,并加入5ml抗坏血酸防止氧化。将混合溶液在室温下以1500r/min搅拌24h,得到插层后的多层ti3c2tx材料;

2)将所述搅拌后的混合溶液倒入瓶盖扎有孔的pp试剂瓶中,然后将pp试剂瓶置入最大压强为40mpa的压力容器,并将容器里注满去离子水,拧紧容器上盖。通过加压至15mpa保压3h后泄压到0.1mpa的交变压力过程,并重复此过程4次,促使多层ti3c2tx剥离;

3)将交变压力处理后混合溶液倒入50ml离心管中,在离心速率为5000r/min,离心时间为8min的条件下用无水乙醇离心清洗3-4次后至上清液的ph值为7。将得到的沉淀与20ml无水乙醇混合,超声20min,超声功率为100w。然后将超声后的混合溶液以3000r/min的速率离心20min,取悬浮液,即二维ti3c2tx纳米片分散液。

利用sem对步骤3)得到的二维ti3c2tx纳米片进行分析,如图3所示,ti3c2tx纳米片的厚度进一步变小,而且片层的尺寸相对较小。说明较高的交变压力不仅对多层ti3c2tx的剥离效果明显,而且能起到减小片径的作用。

实施例3

一种制备二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,包括如下步骤:

1)在20ml试剂瓶中,将100mg多层ti3c2tx材料与5ml四甲基氢氧化铵混合,并加入5ml抗坏血酸防止氧化。将混合溶液在室温下以1600r/min搅拌22h,得到插层后的多层ti3c2tx材料;

2)将所述搅拌后的混合溶液倒入瓶盖扎有孔的pp试剂瓶中,然后将pp试剂瓶置入最大压强为40mpa的压力容器,并将容器里注满去离子水,拧紧容器上盖。通过加压至30mpa保压2h后泄压到0.1mpa的交变压力过程,并重复此过程4次,促使多层ti3c2tx剥离;

3)将交变压力处理后混合溶液倒入50ml离心管中,在离心速率为5500r/min,离心时间为7min的条件下用无水乙醇离心清洗3-4次后至上清液的ph值为7。将得到的沉淀与20ml无水乙醇混合,超声18min,超声功率为100w。然后将超声后的混合溶液以3200r/min的速率离心22min,取悬浮液,即二维ti3c2tx纳米片分散液。

利用sem对步骤3)得到的二维ti3c2tx纳米片进行分析,如图4所示,ti3c2tx纳米片的厚度进一步变薄。并且结合afm表征,如图5a和图5b所示,片层的厚度大约为2.1nm。说明在较高交变压力下,结合预插层作用,可以使多层的ti3c2tx减薄成2-3层的纳米片。

实施例4

一种制备二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,包括如下步骤:

1)在20ml试剂瓶中,将100mg多层ti3c2tx材料与5ml四乙基氢氧化铵混合,并加入6ml抗坏血酸防止氧化。将混合溶液在室温下以1000r/min搅拌30h,得到插层后的多层ti3c2tx材料;

2)将所述搅拌后的混合溶液倒入瓶盖扎有孔的pp试剂瓶中,然后将pp试剂瓶置入最大压强为40mpa的压力容器,并将容器里注满去离子水,拧紧容器上盖。通过加压至20mpa保压2h后泄压到0.1mpa的交变压力过程,并重复此过程3次,促使多层ti3c2tx剥离;

3)将交变压力处理后混合溶液倒入50ml离心管中,在离心速率为4500r/min,离心时间为9min的条件下用无水乙醇离心清洗3-4次后至上清液的ph值为7。将得到的沉淀与20ml无水乙醇混合,超声25min,超声功率为90w。然后将超声后的混合溶液以3100r/min的速率离心25min,取悬浮液,即二维ti3c2tx纳米片分散液。

实施例5

一种制备二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,包括如下步骤:

1)在20ml试剂瓶中,将100mg多层ti3c2tx材料与5ml四丙基氢氧化铵混合,并加入8ml抗坏血酸防止氧化。将混合溶液在室温下以1200r/min搅拌26h,得到插层后的多层ti3c2tx材料;

2)将所述搅拌后的混合溶液倒入瓶盖扎有孔的pp试剂瓶中,然后将pp试剂瓶置入最大压强为40mpa的压力容器,并将容器里注满去离子水,拧紧容器上盖。通过加压至10mpa保压3h后泄压到0.1mpa的交变压力过程,并重复此过程5次,促使多层ti3c2tx剥离;

3)将交变压力处理后混合溶液倒入50ml离心管中,在离心速率为4000r/min,离心时间为10min的条件下用无水乙醇离心清洗3-4次后至上清液的ph值为7。将得到的沉淀与20ml无水乙醇混合,超声30min,超声功率为80w。然后将超声后的混合溶液以3500r/min的速率离心20min,取悬浮液,即二维ti3c2tx纳米片分散液。

实施例6

一种制备二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,包括如下步骤:

1)在20ml试剂瓶中,将100mg多层ti3c2tx材料与5ml四丁基氢氧化铵混合,并加入10ml抗坏血酸防止氧化。将混合溶液在室温下以1800r/min搅拌20h,得到插层后的多层ti3c2tx材料;

2)将所述搅拌后的混合溶液倒入瓶盖扎有孔的pp试剂瓶中,然后将pp试剂瓶置入最大压强为40mpa的压力容器,并将容器里注满去离子水,拧紧容器上盖。通过加压至5mpa保压4h后泄压到0.1mpa的交变压力过程,并重复此过程5次,促使多层ti3c2tx剥离;

3)将交变压力处理后混合溶液倒入50ml离心管中,在离心速率为6000r/min,离心时间为5min的条件下用无水乙醇离心清洗3-4次后至上清液的ph值为7。将得到的沉淀与20ml无水乙醇混合,超声15min,超声功率为100w。然后将超声后的混合溶液以2500r/min的速率离心30min,取悬浮液,即二维ti3c2tx纳米片分散液。

本案发明人还利用sem对实施例4-6中步骤3)得到的二维ti3c2tx纳米片也进行了分析,结果与实施例1-3基本一致。

本发明的重点在于交变压力对片层的剥离效果,所以以上实施例也是重点讨论的关于压力对剥离效果的影响,即首先交变压力能起到剥离的作用,且相比于长时间超声剥离,更加的节能,其次高的交变压力起到的剥离效果更好,结合afm图,厚度约为2nm。

综上所述,藉由本发明的上述技术方案的利用插层剂和交变压力剥离ti3c2tx片层的方法,这种方法不仅得到纳米级厚度的ti3c2tx纳米片,而且能起到高效剥离片层的作用;并且,该剥离方法实施工艺简单、流程可控,具有较强的推广和应用价值,而且无需加热、超声时间大大缩短,属于低能耗的制备方法。

本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明,本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下,所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。

在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明;每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。

在本发明案通篇中,在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处,预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成,且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。

除非另外具体陈述,否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。

应理解,各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要,只要本发明教示保持可操作即可。此外,可同时进行两个或两个以上步骤或动作。

此外,本案发明人还利用前文所列出的其它原料以及其它工艺条件等替代实施例1-6中的各种原料及相应工艺条件进行了相应试验,结果与前述实施例基本一致。

尽管已参考说明性实施例描述了本发明,但所属领域的技术人员将理解,在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外,可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此,本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例,而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外,除非具体陈述,否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性,而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。


技术特征:

1.一种二维ti3c2tx纳米片的剥离方法,其特征在于包括:

以有机碱对多层ti3c2tx材料进行插层,获得插层后的多层ti3c2tx材料,其中,所述有机碱包括三甲基苯基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的任意一种或两种以上的组合;

将所述插层后的多层ti3c2tx材料置于压力容器中,通过交变压力对所述插层后的多层ti3c2tx材料进行剥离,获得二维ti3c2tx纳米片。

2.根据权利要求1所述的剥离方法,其特征在于具体包括:使包含多层ti3c2tx材料、有机碱溶液、还原剂的均匀混合体系持续搅拌,获得插层后的多层ti3c2tx材料。

3.根据权利要求1或2所述的剥离方法,其特征在于:所述多层ti3c2tx材料的厚度为100~500nm;和/或,所述均匀混合体系中多层ti3c2tx材料的浓度为5~10mg/ml。

4.根据权利要求2所述的剥离方法,其特征在于包括:将有机碱溶于溶剂中,形成所述有机碱溶液;优选的,所述有机碱溶液中有机碱的含量为5~10wt%;优选的,所述溶剂为甲醇。

5.根据权利要求2所述的剥离方法,其特征在于:所述搅拌的速率为1000~1800r/min,优选为1200~1600r/min,所述搅拌的时间为20~30h,优选为22~26h;和/或,所述还原剂包括抗坏血酸;优选的,所述多层ti3c2tx材料与还原剂的质量体积比为20mg:1~2ml。

6.根据权利要求2所述的剥离方法,其特征在于具体包括:将搅拌后的均匀混合体系置入压力容器中,通过保压与泄压过程对所述插层后的多层ti3c2tx材料进行剥离。

7.根据权利要求6所述的剥离方法,其特征在于:所述压力容器的最大压强为40mpa;优选的,所述交变压力为5~30mpa,保压时间为2~4h,交变次数为3~5次。

8.根据权利要求6所述的剥离方法,其特征在于具体包括:对剥离后的产物进行第一次离心处理、清洗处理,再进行超声处理、第二次离心处理,获得所述二维ti3c2tx纳米片。

9.根据权利要求8所述的剥离方法,其特征在于:所述第一次离心处理的离心速率为4000~6000r/min,优选为4500~5500r/min,离心时间为5~10min,优选为7~9min;和/或,所述清洗处理采用的清洗介质包括水和/或无水乙醇;优选的,所述清洗处理的清洗次数为3~4次,直至最后一次清洗后的清洗液ph值为7;和/或,所述超声处理的功率为80~100w,优选为90~100w,时间为15~30min,优选为18~25min;优选的,所述超声处理采用的超声介质为水和/或无水乙醇;和/或,所述第二次离心处理的离心速率为2500~3500r/min,优选为3000~3200r/min,离心时间为20~30min,优选为20~25min。

10.一种mxenes材料的剥离方法,其特征在于包括:

以有机碱对多层mxenes材料进行插层,获得插层后的多层mxenes材料,其中,所述有机碱包括三甲基苯基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的任意一种或两种以上的组合;

将所述插层后的多层mxenes材料置于压力容器中,通过交变压力对所述插层后的多层mxenes材料进行剥离,获得二维mxenes纳米片。

技术总结
本发明公开了一种二维Ti3C2TX纳米片的剥离方法。所述剥离方法包括:以有机碱对多层Ti3C2TX材料进行插层,获得插层后的多层Ti3C2TX材料,所述有机碱包括三甲基苯基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵等;将所述插层后的多层Ti3C2TX材料置于压力容器中,通过交变压力对所述插层后的多层Ti3C2TX材料进行剥离,获得二维Ti3C2TX纳米片。本发明提供的剥离方法不仅得到纳米级厚度的Ti3C2TX纳米片,而且能起到高效剥离片层的作用;并且,该剥离方法实施工艺简单、流程可控,具有较强的推广和应用价值,而且无需加热、超声时间大大缩短,属于低能耗的制备方法。

技术研发人员:赵文杰;陈俊丰;成浩;吴杨敏;吴英豪
受保护的技术使用者:中国科学院宁波材料技术与工程研究所
技术研发日:2020.03.18
技术公布日:2020.06.05

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