一种滑石矿的低温煅烧增白工艺及其产品和应用的制作方法

专利2022-06-30  71


本发明涉及滑石增白工艺的技术领域,具体涉及一种滑石矿的低温煅烧增白工艺及其产品和应用。



背景技术:

非金属矿物材料在现代工业和国民经济中具有广泛的用途。我国的石灰石、高岭土、石墨、滑石等矿种储量居世界前列,而滑石是一种重要的非金属矿物原料。滑石是含水的层状硅酸盐矿物,因具有良好的电绝缘性、耐热性、化学稳定性、润滑性、吸油性、遮盖力及机械加工性能等,被广泛用于造纸、化妆品、日用化工、陶瓷、塑料、建筑材料、橡胶及医药等行业。其中的绝大部分行业把滑石的白度作为一项重要的指标,要求高白度、高纯度。然而,我国高白度和纯度的优质滑石资源少,当前滑石资源70%为中低品位滑石,其白度无法满足使用要求而不能被有效利用,造成大量资源的浪费。所以如何以中低品级滑石矿为原料,获得高白度的优质滑石对缓解当前高档滑石资源市场供不应求的局面,促进我国滑石工业的技术进步具有重要的意义。

目前,滑石增白方法有煅烧、漂白剂、混矿、酸浸、除铁、除氧化钙等,当前主要以煅烧工艺为主来获得高白度的滑石。如专利“黑滑石制作高白超细滑石粉的工艺”(申请号200610101218.1),“一种黑滑石的增白方法”(申请号200910061358.4),“一种将黑滑石制备成高白度超细滑石粉的方法”(申请号201410504296.0)均是采用煅烧工艺提升滑石白度。然而,上述工艺中的煅烧温度均大于滑石的相变温度(850℃),煅烧过程中滑石相转变为硬度较高的顽火辉石(莫式硬度5.5),致使滑石失去低硬度、润滑性、油腻感好等特点,无法应用于要求使用滑石特性的领域,如塑料、医药、食品、化妆品、涂料等领域,失去了滑石应有的价值。对此,专利“一种低白度滑石粉除氧化钙增白的方法”(申请号201310476498.4)在获得具有滑石特性的高白度滑石粉方面进行了探索。但该工艺不环保,且存在健康风险,如盐酸易挥发,对设备和作业人员不友好;保险粉为强氧化剂、易燃,对眼、呼吸道和皮肤有刺激性,会引起头痛、恶心和呕吐等危害。近来,专利“一种利用黑滑石生产高白度低硬度滑石的煅烧及装置”(授权号cn206940443u)对煅烧工艺进行改进,利用给氧装置建立氧化气氛条件,实现黑滑石的低温煅烧。然而,该工艺仅适用于只含有机碳质的黑滑石矿。当滑石矿中含fe等元素时,氧化气氛会致使滑石粉发红,影响其白度。因此,目前仍有待探索出工艺高效、环境友好、普适的低温增白技术。



技术实现要素:

本发明的目的是提出一种滑石矿的低温煅烧增白工艺及其产品和应用,具有工艺高效、环境友好、操作简单等优点。

本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的:

一种滑石矿的低温煅烧增白工艺;包括以下步骤:

(1)将滑石原矿粉碎,然后与水混合制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入有机酸,加热搅拌制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入氯化钠,搅拌均匀,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料煅烧,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

进一步的,步骤(1)中所述滑石原矿的白度为25-60,粉碎后滑石原矿的粒度为80-5000目。粒度越小,煅烧后的白度越高,本发明制得的滑石粉应用领域较为广泛,可以依据具体适用领域的需要,对滑石原矿的粒度做进一步的限定,当用于化妆品和医药领域时,滑石原矿的粒度为范围值中的较小值,当用于塑料和涂料等领域时,滑石原矿的粒度为范围值中的较大值。

进一步的,步骤(1)中,滑石原矿与水的质量比为1:4-8。水的添加量以使滑石原矿混合均匀,便于后续的酸化和除铁等步骤的顺利进行。

进一步的,步骤(2)中,有机酸与滑石原矿的质量比为1-4:100,所述有机酸包括甲酸、乙酸和酒石酸中的至少一种。本发明有机酸的添加以除去滑石原矿中的铁,同时有机酸具有漂白的作用,同时有机酸相较于现有技术的盐酸,不易挥发,环境友好,同时剩余有机酸在后续煅烧过程中燃烧,不会残留于滑石粉中,相较于盐酸处理的方式,除了盐酸易挥发,会污染环境,同时多余的盐酸会残留于滑石粉中,导致滑石粉中的氯含量增高,同时遗留的盐酸对后续应用在化妆品、食品或医药等领域,对皮肤或身体健康均有刺激性作用,导致其适用领域较窄。

进一步的,步骤(2)中,加热搅拌的温度为40-100℃,加热搅拌的时间为1-5小时。加热条件下,保证有机酸不挥发,同时促进有机酸与滑石原矿中的铁的反应速度,快速和高效的除去滑石原矿中的铁。

进一步的,步骤(3)中,氯化钠与滑石原矿的质量比为1-4:100,搅拌时间为2-15分钟。氯化钠用于除去滑石原矿中的铁,氯化钠的添加量可以依据滑石原矿的白度等做适应性调整。

进一步的,步骤(4)中,煅烧温度为500℃-800℃,煅烧时间为1-8小时。煅烧温度的限定,保持滑石矿物相不变的情况下提升滑石粉的白度,而现有技术中的煅烧过程中,温度为850℃时,白云石完全分解,滑石开始发生相变。随着温度的升高,滑石相变完全,生成顽火辉石;白云石分解后的产物,分别与sio2,反应生成顽火辉石和硅酸钙。1150℃烧后,样品中的主要物相是:顽火辉石、硅酸钙和二氧化硅。进而,现有技术中提高煅烧温度,虽然会进一步的提升滑石粉的白度,但是其物相改变,制得的并不是滑石,失去了滑石本身低硬度、润滑性、油腻感好等特点。

进一步的,所述滑石矿的低温煅烧增白工艺制备得到滑石粉,所述滑石粉的白度为85-95。

进一步的,本发明低温煅烧增白工艺制备的滑石粉在塑料、医药、食品、化妆品或涂料领域上的应用。

进一步的,步骤(4)中煅烧后的滤料冷却至常温,其中常温也叫一般温度或者室温,一般定义为25℃,本方案中仅需将煅烧后高温的滤料降温至相对较低温度即可,对常温具体指代的温度范围不做限定。

酸可与致色的fe等金属或致色的金属氧化物发生反应,提高滑石白度;采用有机酸替代无机酸时,有机酸与致黑的有机质碳相互作用,起到活化作用,进一步促进有机碳在低温下分解,进而达到在较低煅烧温度下提升滑石白度的目的。

本发明的有益效果:

1、本发明有机酸的使用,对环境友好,对设备机器破坏程度(腐蚀)较小,且废液好处理;

2、本发明的工艺能保持滑石物相不变,保有滑石原有特性;

3、本发明具有工艺流程简单、生产成本低、产品中杂质残留少等优点;

4、本发明制得的滑石矿白度满足大多数领域的应用要求有利于拓展我国中低品位滑石资源在化妆,塑料,医药等行业中的应用。

附图说明

图1为滑石矿在750℃条件下煅烧的xrd图;

图2为滑石矿在850℃条件下煅烧的xrd图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的技术效果进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。

实施例1

一种滑石矿的低温煅烧增白工艺;包括以下步骤:

(1)将白度为34的滑石原矿粉碎至80目,称取100克原矿,加入400克水,搅拌10分钟,制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入4克乙酸,升温至40℃,搅拌1小时,制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入4克氯化钠,搅拌15分钟,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料于800℃煅烧8小时,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

测得滑石粉的白度为92度,产率为98%,滑石粉中fe含量0.011%,氯残留量0.21%。

实施例2

一种滑石矿的低温煅烧增白工艺;包括以下步骤:

(1)将白度为47的滑石原矿粉碎至100目,称取100克原矿,加入400克水,搅拌10分钟,制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入3.5克乙酸,升温至60℃,搅拌2小时,制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入3克氯化钠,搅拌4分钟,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料于750℃煅烧6小时,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

测得滑石粉的白度为91度,产率为97%,滑石粉中fe含量0.010%,氯残留量0.09%。

实施例3

一种滑石矿的低温煅烧增白工艺;包括以下步骤:

(1)将白度为25的滑石原矿粉碎至120目,称取100克原矿,加入400克水,搅拌10分钟,制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入2.5克甲酸,升温至80℃,搅拌3小时,制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入2.5克氯化钠,搅拌8分钟,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料于700℃煅烧4小时,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

测得滑石粉的白度为88度,产率为97%,滑石粉中氯残留量0.15%。

实施例4

一种滑石矿的低温煅烧增白工艺;包括以下步骤:

(1)将白度为32的滑石原矿粉碎至150目,称取100克原矿,加入400克水,搅拌10分钟,制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入2克甲酸,升温至100℃,搅拌4小时,制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入2克氯化钠,搅拌5分钟,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料于500℃煅烧3小时,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

测得滑石粉的白度为89度,产率为98%,滑石粉中氯残留量0.16%。

实施例5

一种滑石矿的低温煅烧增白工艺;包括以下步骤:

(1)将白度为32的滑石原矿粉碎至180目,称取100克原矿,加入400克水,搅拌10分钟,制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入1克有机酸,升温至60℃,搅拌5小时,制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入1克氯化钠,搅拌10分钟,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料于800℃煅烧1小时,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

测得滑石粉的白度为90度,产率为96%,滑石粉中氯残留量0.08%。

实施例6

一种滑石矿的低温煅烧增白工艺;包括以下步骤:

(1)将白度为43的滑石原矿粉碎至4500目,称取100克原矿,加入400克水,搅拌10分钟,制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入2克有机酸,升温至55℃,搅拌1小时,制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入1克氯化钠,搅拌10分钟,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料于750℃煅烧3.5小时,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

测得滑石粉的白度为92度,产率为96%,滑石粉中氯残留量0.06%。

实施例7

一种滑石矿的低温煅烧增白工艺;包括以下步骤:

(1)将白度为58的滑石原矿粉碎至2500目,称取100克原矿,加入400克水,搅拌10分钟,制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入1.5克有机酸,升温至60℃,搅拌2小时,制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入2克氯化钠,搅拌15分钟,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料于800℃煅烧3小时,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

测得滑石粉的白度为93度,产率为98%,滑石粉中氯残留量0.17%。

对比例1

将实施例1中的步骤(2)中的乙酸替换为盐酸,其余步骤和实验参数均与实施例1一致;最终制得的滑石粉的白度为91度,产率为97%,滑石粉中氯残留量2.3%。

对比例2

将实施例1中的步骤(4)中的煅烧温度替换为850℃,其余步骤和实验参数均与实施例1一致;最终制得的滑石粉的白度为93度,产率为98%,滑石粉中氯残留量0.9%。

以上实施例仅为本发明的优选实施例而已,仅用于说明本发明的技术方案而非限制,本领域技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的保护范围当中。


技术特征:

1.一种滑石矿的低温煅烧增白工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将滑石原矿粉碎,然后与水混合制得矿浆i;

(2)在矿浆i中加入有机酸,加热搅拌制得矿浆ii;

(3)在矿浆ii中加入氯化钠,搅拌均匀,然后过滤,得到滤料;

(4)将滤料煅烧,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉。

2.根据权利要求1所述的滑石矿的低温煅烧增白工艺,其特征在于,步骤(1)中所述滑石原矿的白度为25-60,粉碎后滑石原矿的粒度为80-5000目。

3.根据权利要求1所述的滑石矿的低温煅烧增白工艺,其特征在于,步骤(1)中,滑石原矿与水的质量比为1:4-8。

4.根据权利要求1所述的滑石矿的低温煅烧增白工艺,其特征在于,步骤(2)中,有机酸与滑石原矿的质量比为1-4:100,所述有机酸包括甲酸、乙酸和酒石酸中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的滑石矿的低温煅烧增白工艺,其特征在于,步骤(2)中,加热搅拌的温度为40-100℃,加热搅拌的时间为1-5小时。

6.根据权利要求1所述的滑石矿的低温煅烧增白工艺,其特征在于,步骤(3)中,氯化钠与滑石原矿的质量比为1-4:100,搅拌时间为2-15分钟。

7.根据权利要求1所述的滑石矿的低温煅烧增白工艺,其特征在于,步骤(4)中,煅烧温度为500℃-800℃,煅烧时间为1-8小时。

8.根据权利要求1-7任一项所述滑石矿的低温煅烧增白工艺制备得到的滑石粉,其特征在于,所述滑石粉的白度为85-95。

9.根据权利要求8所述的滑石粉在塑料、医药、食品、化妆品或涂料领域上的应用。

技术总结
本发明涉及滑石增白工艺的技术领域,具体涉及一种滑石矿的低温煅烧增白工艺及其产品和应用,增白工艺包括以下步骤:将滑石原矿粉碎,然后与水混合制得矿浆I;在矿浆I中加入有机酸,加热搅拌制得矿浆II;矿浆II中加入氯化钠,搅拌均匀,然后过滤,得到滤料;将滤料煅烧,然后自然冷却至常温取出,得到滑石粉;本发明的低温煅烧增白工艺,具有工艺高效、环境友好、操作简单、产品无残留离子等优点,可以制备运用于塑料、医药、食品、化妆品或涂料上的滑石粉。

技术研发人员:李旭娟;王茜;蔡宗佐;王玉琪;赵春雪;冯启明
受保护的技术使用者:西南科技大学
技术研发日:2020.01.20
技术公布日:2020.06.05

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