本发明涉及的是一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术：
2009年，有机无机钙钛矿首次被报道应用于太阳能领域以来，不断挖掘出的优异性能使得钙钛矿在诸多领域成为明星材料，如太阳能电池，发光器件，激光等。2015年，瑞士的maksym教授课题组首次报道了无机钙钛矿量子点cspbx3(protesescu，l.；yakunin，s.；bodnarchuk，m.i.；krieg，f.；caputo，r.；hendon，c.h.；yang，r.x.；walsh，a.；kovalenko，m.v.，nanocrystalsofcesiumleadhalideperovskites(cspbx3，x＝cl，br，andi)：noveloptoelectronicmaterialsshowingbrightemissionwithwidecolorgamut.nanolett2015，15，3692-6)，其量子产率高达90％，发光颜色在整个可见光范围内可调，在发光领域表现出极大的潜力。从此，cspbx3钙钛矿材料应用于光电领域的研究进入了一个快速发展的阶段。与发展了20多年有机荧光染料和传统量子点发光二极管相比，这种发展速度是相当惊人的。高色纯度、高外量子效率、加上相对简单、重复性好的溶液制备方法，使得钙钛矿量子点材料成为新一代发光二极管领域的研究热点。
然而，cspbx3钙钛矿材料的晶粒大小、维度和形貌等对材料的光电性质有很大的影响。当材料的晶粒从纳米尺度增加到微米尺度时，材料的带隙能变小，辐射复合效率系数，材料的寿命变长，材料能够轻易的实现较高的光电性能；liberatomanna等将cspbbr3钙钛矿量子点组装成二维的纳米片状结构，改变了材料的发光颜色。同时，制备的纳米片状结构具有较窄的半峰宽和较强的激子吸收(akkerman，q.a.；motti，s.g.；kandada，a.r.s.；mosconi，e.；d′innocenzo，v.；bertoni，g.；marras，s.；kamino，b.a.；miranda，l.；deangelis，f.；petrozza，a.；prato，m.；manna，l.，solutionsynthesisapproachtocolloidalcesiumleadhalideperovskitenanoplateletswithmonolayer-levelthicknesscontrol.jamchemsoc2016，138，1010-1016)；也有研究表明，将cspbx3钙钛矿制备成二维结构，在提高其稳定性的同时，其能量转换效率也提高了13％(ma，c.q.；shen，d.；ng，t.w.；lo，m.f.；lee，c.s.，2dperovskiteswithshortinterlayerdistanceforhigh-performancesolarcellapplication.advmater2018，30，1800710)；gabrielerainò等通过自组装方法制备的cspbx3纳米晶，与正常合成的cspbx3纳米晶相比较，通过自组装方法合成的cspbx3纳米晶具有超强的荧光性能(raino，g.；becker，m.a.；bodnarchuk，m.1.；mahrt，r.f.；kovalenko，m.v.；stoferle，t.，superfluorescencefromleadhalideperovskitequantumdotsuperlattices.nature2018，563，671-675)。基于上述原因，通过开展cspbx3钙钛矿自组装方面的研究工作，调节材料的尺度、维度和形貌，具有重要的科学意义和应用价值。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，采用该方法制备的钙钛矿cspbbr3纳米片具有均一的形貌和良好的分散性，且反应所得到的产物为立方相晶体结构，具有良好的发光性能。
本发明提供一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其步骤如下：
(1)将0.1-0.3g溴化铅加入到7.5-20ml十八烯中；
(2)将0.03-0.09g10-十一碳炔酸加入上述混合溶液中，搅拌；
(3)将1.5-4.5ml油胺加入上述混合溶液中，搅拌；
(4)将上述混合溶液加热到120-125℃，保持温度30-40分钟，然后将温度升高至130-135℃，命名为溶液1；
(5)将0.35-0.70g碳酸铯加入到10-20ml十八烯中；
(6)然后往上述混合溶液中加入0.75-1.5ml油酸；
(7)将上述混合溶液搅拌，然后加热到150-170℃，直至里面的固体全部溶解，命名为溶液2；
(8)取1-3ml溶液2，快速注射到溶液1中，然后用冰水浴迅速冷却到室温；
(9)然后往上述溶液中，加入无水乙醇，通过离心分离产物，离心机转速为10000-12000转/分钟，然后加入环己烷，得到cspbbr3量子点溶液。
(10)将得到的cspbbr3量子点溶液放入玻璃小瓶中，拿温度恒定的光谱室中，在暗箱式紫外分析仪中，使用254nm和365nm波长的紫外灯进行光照6-8小时，得到cspbbr3纳米片。
本发明的有益效果：通过热注入的方法制备出的cspbbr3量子点大小均一，然后通过在紫外光照射下，量子点可以组装成形貌均一的cspbbr3纳米片。所得到的cspbbr3纳米片为纯的立方相。通过测试制备的cspbbr3量子点和cspbbr3纳米片的发射光谱，所得到的纳米片的绿色发光的色纯度更高。通过肉眼就可以明显的看出cspbbr3量子点和cspbbr3纳米片在颜色上有明显的不同。此方法也适用于其他钙钛矿cspbx3(x＝cl、i)纳米片的制备。
附图说明：
图1本发明实施例1制备的钙钛矿cspbbr3量子点(a)和钙钛矿cspbbr3纳米片(b)的xrd谱图。
图2本发明实施例1制备的钙钛矿cspbbr3纳米片的sem照片。纳米片的长度大约为500nm。
图3本发明实施例2制备的钙钛矿cspbbr3纳米片的sem照片。纳米片的长度大约为250nm。
图4本发明实施例3制备的钙钛矿cspbbr3纳米片的sem照片。纳米片的长度大约为1μm。
图5钙钛矿cspbbr3量子点和钙钛矿cspbbr3纳米片的发射光谱。纳米片的发光颜色与量子点相比较，有更纯的绿色发光。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.2g溴化铅加入到15ml十八烯中；
(2)将0.06g10-十一碳炔酸加入上述混合溶液中，搅拌；
(3)将3.0ml油胺加入上述混合溶液中，搅拌；
(4)将上述混合溶液加热，保持温度，然后将温度升高，命名为溶液1；
(5)将0.0735g碳酸铯加入到20ml十八烯中；
(6)然后往上述混合溶液中加入1.5ml油酸；
(7)将上述混合溶液搅拌，然后加热，直至里面的固体全部溶解，命名为溶液2；
(8)取2ml溶液2，快速注射到溶液1中，然后用冰水浴迅速冷却到室温；
(9)然后往上述溶液中，加入无水乙醇，通过离心分离产物，然后加入环己烷，得到cspbbr3量子点溶液。
(10)将得到的cspbbr3量子点溶液放入玻璃小瓶中，拿温度恒定的光谱室中，在暗箱式紫外分析仪中，使用365nm波长的紫外灯进行光照6小时，得到cspbbr3纳米片。
图2为反应得到的cspbbr3纳米片的sem图片。
实施例2
(1)将0.1g溴化铅加入到7.5ml十八烯中；
(2)将0.03g10-十一碳炔酸加入上述混合溶液中，搅拌；
(3)将1.5ml油胺加入上述混合溶液中，搅拌；
(4)将上述混合溶液加热，保持温度，然后将温度升高，命名为溶液1；
(5)将0.035g碳酸铯加入到10ml十八烯中；
(6)然后往上述混合溶液中加入0.75ml油酸；
(7)将上述混合溶液搅拌，然后加热，直至里面的固体全部溶解，命名为溶液2；
(8)取1ml溶液2，快速注射到溶液1中，然后用冰水浴迅速冷却到室温；
(9)然后往上述溶液中，加入无水乙醇，通过离心分离产物，然后加入环己烷，得到cspbbr3量子点溶液。
(10)将得到的cspbbr3量子点溶液放入玻璃小瓶中，拿温度恒定的光谱室中，在暗箱式紫外分析仪中，使用254nm和365nm波长的紫外灯进行光照8小时，得到cspbbr3纳米片。
图3为反应得到的cspbbr3纳米片的sem图片。
实施例3
(1)将0.3g溴化铅加入到20ml十八烯中；
(2)将0.09g10-十一碳炔酸加入上述混合溶液中，搅拌；
(3)将4.5ml油胺加入上述混合溶液中，搅拌；
(4)将上述混合溶液加热，保持温度，然后将温度升高，命名为溶液1；
(5)将0.07g碳酸铯加入到20ml十八烯中；
(6)然后往上述混合溶液中加入2.25ml油酸；
(7)将上述混合溶液搅拌，然后加热，直至里面的固体全部溶解，命名为溶液2；
(8)取3ml溶液2，快速注射到溶液1中，然后用冰水浴迅速冷却到室温；
(9)然后往上述溶液中，加入无水乙醇，通过离心分离产物，然后加入环己烷，得到cspbbr3量子点溶液。
(10)将得到的cspbbr3量子点溶液放入玻璃小瓶中，拿温度恒定的光谱室中，在暗箱式紫外分析仪中，使用254nm波长的紫外灯进行光照8小时，得到cspbbr3纳米片。
图4为反应得到的cspbbr3纳米片的sem图片。
1.一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其步骤如下：
(1)将0.1-0.3g溴化铅加入到7.5-20ml十八烯中；
(2)将0.03-0.09g10-十一碳炔酸加入上述混合溶液中，搅拌；
(3)将1.5-4.5ml油胺加入上述混合溶液中，搅拌；
(4)将上述混合溶液加热，保持温度，然后将温度升高，命名为溶液1；
(5)将0.35-0.70g碳酸铯加入到10-20ml十八烯中；
(6)然后往上述混合溶液中加入0.75-1.5ml油酸；
(7)将上述混合溶液搅拌，然后加热，直至里面的固体全部溶解，命名为溶液2；
(8)取1-3ml溶液2，快速注射到溶液1中，然后用冰水浴迅速冷却到室温；
(9)然后往上述溶液中，加入无水乙醇，通过离心分离产物，然后加入环己烷，得到cspbbr3量子点溶液。
(10)将得到的cspbbr3量子点溶液放入玻璃小瓶中，拿温度恒定的光谱室中，在暗箱式紫外分析仪中，使用紫外灯进行光照，得到cspbbr3纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的加热温度为120-125℃。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的温度保持时间为30-40分钟。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的温度升高到130-135℃。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(7)中的温度加热到150-170℃。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(9)中的离心机转速为10000-12000转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(10)中的紫外灯的波长是254nm和365nm。
8.根据权利要求1所述的一种钙钛矿cspbbr3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(10)中的光照时间为6-8h。
技术总结