本发明属于铂氧化物技术领域，具体涉及一种多铂氧化物的制备方法。
背景技术：
贵金属催化剂包括负载型贵金属催化剂和贵金属化合物，一般来说贵金属催化剂的催化活性以贵金属元素的含量来体现，氧化铂的贵金属含量是很高的，目前还未有铂含量更高的铂氧化合物。
氧化铂用于氢化、氢解、脱氢和氧化反应；反应中其被还原形成的金属铂(铂黑)，是具有活性的催化剂。在上述应用中，依然存在个别难以催化或者催化效率低下的反应，需要通过进一步提高铂在催化剂中的含量，增加催化活性，达到顺利催化反应的目的。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种多铂氧化物的制备方法，用于催化现有氧化铂难以催化或者催化效率低下的反应。
本发明所采用的技术方案是，一种多铂氧化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原材料预处理
将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到悬浊液，备用；
将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液，备用；
步骤2，制备多铂氧化物悬浊液
将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液；
步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，反应结束后收集得到多铂氧化物。
本发明的特征还在于，
步骤1中悬浊液中氧化铂浓度为10-30g/l，水合肼与氧化铂的摩尔比为1:3-5。
步骤1中超声反应参数为：超声频率40-80khz，超声温度20-40℃。
步骤1中水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.2-0.6；
搅拌的参数为：搅拌温度1-4℃，搅拌速度为2000-4000r/min。
步骤2曝气反应参数为：曝气气体的速度为5-10ml/min，反应中悬浊液温度80-100℃，密封反应釜的压力不超过4mpa。
步骤2氮气与还原剂溶液的体积比为10-15:2。
步骤2恒温喷雾反应参数：恒温温度120-150℃，喷雾速度3-7ml/min；
收集具体为：在不低于100℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集。
本发明的有益效果是：本发明一种多铂氧化物的制备方法，通过曝气形成水合肼与氧化铂发生少量且均匀反应，保持多铂结构，制备多铂氧化物悬浊液；通过悬浊液恒温喷雾回收颗粒，能够收集到更多的多铂氧化物，反应过程步骤简单，原料投资少，有很好的实用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种多铂氧化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原材料预处理
将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到悬浊液，备用；悬浊液中氧化铂浓度为10-30g/l；
超声反应参数为：超声频率40-80khz，超声温度20-40℃。
将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液，备用；水合肼与氧化铂的摩尔比为1:3-5；水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.2-0.6；搅拌的参数为：搅拌温度1-4℃，搅拌速度为2000-4000r/min。
其中在搅拌过程中设置温度是为了后面控制水合肼溶液冲入反应釜中和氧化铂的反应速度，利于保持多铂结构。
步骤2，制备多铂氧化物悬浊液
将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液；
曝气反应参数为：曝气气体的速度为5-10ml/min，反应中悬浊液温度80-100℃，密封反应釜的压力不超过4mpa。
氮气与还原剂溶液的体积比为10-15:2。
在水合肼还原反应，曝气反应的作用是：水合肼能够分散的进入反应釜，类似搅拌的性质，并且还原剂与曝气气体一起冲入的话，能够形成水合肼与氧化铂发生少量且均匀反应，保持多铂结构。
步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，其目的是通过悬浊液喷雾回收颗粒，反应结束后收集得到多铂氧化物。
恒温喷雾反应参数：恒温温度120-150℃，喷雾速度3-7ml/min；
收集具体方式：在不低于100℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集。
实施例1
步骤1，将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到氧化铂浓度为10g/l的悬浊液，超声频率40khz，超声温度20℃；
将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液；水合肼与氧化铂的摩尔比为1:3；水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.2；其中搅拌温度1℃，搅拌速度为2000r/min。
步骤2，将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液，氮气与还原剂溶液的体积比为10:2；
曝气反应参数为：曝气气体的速度为5ml/min，反应中悬浊液温度80℃，密封反应釜的压力为4mpa。
步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，恒温喷雾反应参数：恒温温度120℃，喷雾速度3ml/min；反应结束后，在100℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集得到多铂氧化物。
实施例2
步骤1，将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到氧化铂浓度为30g/l的悬浊液，超声频率80khz，超声温度40℃；
将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液；水合肼与氧化铂的摩尔比为1:5；水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.6；其中搅拌温度4℃，搅拌速度为4000r/min。
步骤2，将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液，氮气与还原剂溶液的体积比为15:2；
曝气反应参数为：曝气气体的速度为10ml/min，反应中悬浊液温度100℃，密封反应釜的压力为3mpa。
步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，恒温喷雾反应参数：恒温温度150℃，喷雾速度7ml/min；反应结束后，在120℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集得到多铂氧化物。
实施例3
步骤1，将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到氧化铂浓度为15g/l的悬浊液，超声频率50khz，超声温度25℃；
将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液；水合肼与氧化铂的摩尔比为1:3.5；水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.3；其中搅拌温度2℃，搅拌速度为2500r/min。
步骤2，将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液，氮气与还原剂溶液的体积比为12:2；
曝气反应参数为：曝气气体的速度为6ml/min，反应中悬浊液温度90℃，密封反应釜的压力为3.2mpa。
步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，恒温喷雾反应参数：恒温温度125℃，喷雾速度4ml/min；反应结束后，在105℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集得到多铂氧化物。
实施例4
步骤1，将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到氧化铂浓度为20g/l的悬浊液，超声频率60khz，超声温度30℃；
将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液；水合肼与氧化铂的摩尔比为1:4；水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.4；其中搅拌温度3℃，搅拌速度为3000r/min。
步骤2，将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液，氮气与还原剂溶液的体积比为13:2；
曝气反应参数为：曝气气体的速度为8ml/min，反应中悬浊液温度90℃，密封反应釜的压力2.5mpa。
步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，恒温喷雾反应参数：恒温温度130℃，喷雾速度5ml/min；反应结束后，在130℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集得到多铂氧化物。
实施例5
步骤1，将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到氧化铂浓度为25g/l的悬浊液，超声频率70khz，超声温度35℃；
将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液；水合肼与氧化铂的摩尔比为1:4.5；水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.5；其中搅拌温度3.5℃，搅拌速度为3500r/min。
步骤2，将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液，氮气与还原剂溶液的体积比为14:2；
曝气反应参数为：曝气气体的速度为8ml/min，反应中悬浊液温度90℃，密封反应釜的压力3.5mpa。
步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，恒温喷雾反应参数：恒温温度140℃，喷雾速度6ml/min；反应结束后，在140℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集得到多铂氧化物。
通过实施例1-5制备的多铂氧化物，在制备过程中，反应过程步骤简单，原料投资少，通过曝气形成水合肼与氧化铂发生少量且均匀反应，保持多铂结构，制备多铂氧化物悬浊液；通过悬浊液恒温喷雾回收颗粒，能够收集到更多的多铂氧化物。
1.一种多铂氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，原材料预处理
将氧化铂加入至蒸馏水中超声分散均匀，得到悬浊液，备用；
将水合肼加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到还原剂溶液，备用；
步骤2，制备多铂氧化物悬浊液
将步骤1中的悬浊液加入至密封反应釜内，将反应釜空气排空充氮，然以氮气作为曝气气体，将步骤1中的还原剂溶液冲入悬浊液中曝气反应，得到多铂氧化物悬浊液；
步骤3，将步骤2的多铂氧化物悬浊液进行恒温喷雾反应，反应结束后收集得到多铂氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种多铂氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1中所述悬浊液中氧化铂浓度为10-30g/l，水合肼与氧化铂的摩尔比为1:3-5。
3.根据权利要求1所述的一种多铂氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1中所述超声反应参数为：超声频率40-80khz，超声温度20-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种多铂氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1中所述水合肼和无水乙醇的体积比为1:0.2-0.6；
所述搅拌的参数为：搅拌温度1-4℃，搅拌速度为2000-4000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种多铂氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2所述曝气反应参数为：曝气气体的速度为5-10ml/min，反应中悬浊液温度80-100℃，密封反应釜的压力不超过4mpa。
6.根据权利要求1所述的一种多铂氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2所述氮气与还原剂溶液的体积比为10-15:2。
7.根据权利要求1所述的一种多铂氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2所述恒温喷雾反应参数：恒温温度120-150℃，喷雾速度3-7ml/min；
所述收集具体方式为：在不低于100℃时，自然恒温沉降充氮泄压后收集。
技术总结