本发明属于物理气相沉积技术领域,涉及一种提纯装置,尤其涉及一种可持续生产的直桶式提纯装置及方法。
背景技术:
利用各种材料的不同蒸发温度来进行材料的提纯是一种非常有效的方法,特别在有机材料里应用其蒸发温度随不同化学成分,结构,分子量等参量的变化而变的规律可以用不同温度蒸发来实现提纯,此已成为有机电致发光(oled)、有机太阳电池(opv)、有机薄膜晶体管(otft)等固体材料的非常有效的方法。目前常用的方法是用管式提纯装置,它是在具有多温区的石英管里在真空或者在低真空的气流的条件下将不纯的有机原材料放在高温区使其蒸发然后使它在不同温区里沉积,待其冷却后取其每一温区的材料得到高纯的材料。现有技术中的材料提纯装置对可蒸发的各种有机材料或较低蒸发温度的无机材料的真空提纯仍然存在以下问题:(1)每次装料、提纯完成后必须降温打开才能取出各个成分的材料并重新装料,严重影响生产效率,难以持续生产,不易实现产业化;(2)卧式炉管的温度存在上高下低的现象,影响提纯的精度。由于这些问题的存在,使得高纯材料的价格居高不下,影响了oled产业的发展。
技术实现要素:
为了解决现有技术中的各种有机材料或较低蒸发温度的无机材料的提纯效率低、精度低的问题,本发明提供一种可持续生产的直桶式提纯装置及方法,在底层的蒸发炉中把原材料蒸发成蒸汽流,蒸汽流向上经过多段式不同温区的炉体,在蒸汽流上升过程中只能在导流桶与炉体之间一个狭窄的空间中通过,迫使蒸汽流的温度与炉体的温度更加接近并沉积,通过导流桶上的刮板将沉积在每一个温区的提纯料刮到相应的存料槽,再通过出料口进入相应的存料器中。所述的炉体全部密封在一个外桶内进行保温。整个装料和取料过程在不破坏真空的情况下进行,从而可持续不断的进行此提纯过程,能够大大提高生产效率;而且由于整个生产过程不破坏真空环境,减少人为的参予,以及采用直桶式的炉体结构能够提升炉温的均匀度。从而提高提纯材料的纯度。
为了达到上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种可持续生产的直桶式提纯装置,包括直桶式提纯炉、蒸发炉、导流桶、刮板、加热温控系统和外桶;
所述蒸发炉与所述直桶式提纯炉的底部连通,所述外桶密封套装在所述直桶式提纯炉和所述蒸发炉的外围;所述导流桶套设在所述直桶式提纯炉的内部,导流桶的外壁和直桶式提纯炉的内壁之间形成供蒸汽流流通的通道;所述的刮板安装在导流桶的外壁上,刮板上设有安装环状存料槽的缺口,所述的环形存料槽固定在直桶式提纯炉的内壁上;所述蒸发炉与所述直桶式提纯炉的外壁通过所述的加热温控系统控温。
优选的,所述的直桶式提纯炉由顶盖、多个直径相同的圆筒炉体段以及最底部的倒锥形圆筒连接构成,所述的顶盖上设有第一抽气口,相邻的两个圆筒炉体段之间、以及最后一个圆筒炉体段与最底部的倒锥形圆筒之间的连接处均设置有环状存料槽,存料槽的底部连接有出料管。
优选的,所述的环状存料槽上设有定位孔,所述定位孔与直桶式提纯炉内壁上的固定凸点契合,实现环状存料槽与直桶式提纯炉内壁的可拆卸连接。
优选的,所述的导流桶套设在所述直桶式提纯炉的内部,包括导流桶体、旋转轴、以及安装在旋转轴下端的匀料板;所述旋转轴与所述导流桶体同轴安装并固连为一体,旋转轴贯穿所述的直桶式提纯炉,并在直桶式提纯炉的顶盖处通过轴承固定并密封,所述的匀料板位于蒸发炉的内部,匀料板可随着旋转轴转动和升降。
优选的,所述的导流桶体由顶板、内圆筒以及最底部的倒锥形圆筒一体成型,顶板与直桶式提纯炉体的顶盖之间留有间距,内圆筒的外壁上设有供安装刮板的滑轨。
优选的,所述的顶板上设有用于连通导流桶内部和外部的顶板通孔。
优选的,所述刮板安装在内圆筒外壁的滑轨上,刮板的外边缘安装有刮刀,用于刮下沉积在直桶式提纯炉内壁上的提纯料到环状存料槽内,再由插入到环状存料槽的刮板把存料槽内的提纯料推到出料口。
优选的,所述的蒸发炉为带蒸发室的中空腔体结构,蒸发炉的顶部与直桶式提纯炉的底部密封连接,蒸发炉的侧壁上端设有供高纯载气通入的进气管和供原材料进入的进料管,蒸发炉的底部设有废料出口管。
优选的,所述的加热温控系统包括蒸发炉加热温控系统和直桶式提纯炉加热温控系统,所述的蒸发炉加热温控系统用于给蒸发炉中的蒸发室供热,所述的直桶式提纯炉加热温控系统用于为直桶式提纯炉的不同温区单独控温,使得直桶式提纯炉不同温区的温度由下向上逐步下降。
优选的,所述的外桶包括底座桶、外桶体和连接盖,所述的外桶体的底部敞口端与底座桶之间可拆卸密封连接,外桶体的顶部敞口端通过连接盖与直桶式提纯炉的外壁密封连接;所述的连接盖上设有第二抽气口,所述的底座桶上设有供管道和电学连线连通至外桶外部的真空密封接口。
本发明还公开了一种使用上述的可持续生产的直桶式提纯装置对可蒸发材料进行提纯的方法,包括以下步骤:
1)启动装置,分别对直桶式提纯炉的内部和外部抽真空,然后分别设置蒸发炉中的蒸发室温度、以及由多个圆筒炉体段构成的直桶式提纯炉的不同温区的温度,直桶式提纯炉的温度由下向上逐步下降;当蒸发室以及所有温区均达到预设温度后,由旋转轴带动导流桶和刮板转动;
2)进料前,设置旋转轴处于提升状态,此时安装在旋转轴下端的匀料板底部与蒸发炉中的蒸发室底部留有间距;
3)进料时,通过螺旋型送料装置把原料输送至蒸发炉的蒸发室中,通过匀料板将原料摊匀成原料层,原料在蒸发室中受热蒸发;从蒸发炉的进气管处通入载气,由载气带动蒸汽在导流桶与直桶式提纯炉之间的通道中上升形成蒸汽流,随着蒸汽流的上升,蒸汽成分沉积在不同温区的直桶式提纯炉内壁上形成提纯料,所述提纯料由安装在导流桶外壁上的刮板刮下,并落入固定在直桶式提纯炉内壁上的环状存料槽中,再由插入到存料槽的刮板把提纯料推到出料口,经出料管送出;不凝成分则排出直桶式提纯炉;
4)蒸发室中不能蒸发的废料则在旋转轴处于下落状态时,由匀料板刮到底部的废料出口管处排出。
重复本方法的步骤2)至步骤4),可实现连续生产。
本发明与现用的管式提纯装置技术相比,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1)本发明的可持续生产的直桶式提纯装置提供了一个可以在不破坏提纯装置的真空、加温和控温的条件下进行装料、出料、蒸发提纯,对原材料进行持续提纯的装置。与现有的管式提纯装置相比,节约了需要降温、破真空进行人工取料、装料的时间和能量。
2)本发明的可持续生产的直桶式提纯装置在使用过程中,装料、出料、提纯过程既可以手动,也可以全自动化,适合于产业化。
3)本发明的中的整个取料过程完全在真空的条件下进行,由刮板将沉积在每一个温区的材料刮到相应的存料槽,再通过出料口进入相应的存料器中,没有人为的参与,使取得的精料更稳定,纯度更高;同时,使存料槽可拆卸的安装在炉壁内,方便维修同时也方便清理。
4)本发明通过底层的蒸发炉把蒸发料加热成蒸汽流,蒸汽流垂直上升经过不同温区的炉体内壁,在蒸汽流上升过程中只能在导流桶与炉体之间一个狭窄的空间中通过,迫使蒸汽流的温度与炉体内壁的温度更加接近;整个炉体全部密封在外桶内,可实现保温效果,提升了炉温的均匀度。
5)本发明采用直桶式炉体,不同高度的炉体可以单独设置不同的温区,蒸汽流在垂直上升过程中与直桶式炉体是并行的,其温度的均匀性更容易控制,解决了常用的卧式炉管内壁由于存在温度上高下底的现象导致提纯精度低的问题。
6)本发明可蒸发各种有机材料,如有机电致发光材料、有机薄膜太阳电池材料、有机薄膜晶体管材料等及较低蒸发温度的无机材料。
附图说明
图1为本发明的直桶式提纯装置的偏切立体图;
图2为本发明的直桶式提纯装置的正面剖视图;
图3为本发明的直桶式提纯装置的侧面剖视图;
图4为本发明的导流桶的主视图;
图5为本发明的导流桶的俯视图;
图6为本发明的刮板结构示意图;
图7为本发明的刮板结构俯视图的局部放大图;
图8为本发明的存料槽结构示意图;
图9为本发明的导流桶 存料槽 刮板的组合体结构示意图;
图中:直桶式提纯炉1,圆筒炉体段1-1、1-2、1-3、1-4,环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8,出料口1-9、1-10、1-11、1-12,出料管1-13、1-14、1-15、1-16,倒锥形圆筒1-17,顶盖1-18,第一抽气口1-19,轴承1-20;蒸发炉2,进料管2-1,废料出口管2-2,进气管2-3;导流桶3,内圆筒3-1,顶板3-2,顶板通孔3-3,滑轨3-4,倒锥形圆筒3-5,旋转轴3-6,匀料板3-7;刮板4,刮板外边缘4-1、4-2、4-3、4-4,弯边4-5,刮刀4-6,4-7、4-8、4-9;加热温控系统5,蒸发炉加热温控系统5-1,直桶式提纯炉的加热温控系统5-2、5-3、5-4、5-5;外桶6,底座桶6-1,外桶体6-2,连接盖6-3,第二抽气口6-4。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下,均可进行相应组合。
如图1-3所示,一种可持续生产的直桶式提纯装置,包括直桶式提纯炉1、蒸发炉2、导流桶3、刮板4、加热温控系统5、外桶6。
所述的蒸发炉2与直桶式提纯炉体1的底部连通,所述外桶6套装在所述直桶式提纯炉1和所述蒸发炉2的外围形成密封空间,起到保温的作用;所述的导流桶3套装在直桶式提纯炉体1的内部,导流桶3外壁和直桶式提纯炉1内壁之间形成供由蒸发炉生成的蒸汽流流通的通道,当蒸汽流遇到温度较低各段的提纯炉炉壁就沉积在各段提纯炉炉壁上成为提纯料,然后由刮板4刮下来落到固定在直桶式提纯炉1内壁上的存料槽中,再经出料管送出;所述的刮板4上设有安装存料槽的缺口,所述蒸发炉2与所述直桶式提纯炉1的外壁设有加热温控系统5。
在本发明的一个具体实施中,所述的直桶式提纯炉1是由1个直桶式圆筒的提纯炉炉体分成的多个直径相同的圆筒炉体段1-1、1-2、1-3、1-4,数量优选为4个,每个圆筒炉体段的温度自下而上逐步下降,以沉积不同温度的提纯料,最后一个圆筒炉体段连接有最底部的倒锥形圆筒;相邻的两个圆筒炉体段之间、以及最后一个圆筒炉体段与最底部的倒锥形圆筒之间的连接处均设置有带有圆锥面的环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8,存料槽的底部设有出料口1-9、1-10、1-11、1-12,出料口1-9、1-10、1-11、1-12连接有出料管1-13、1-14、1-15、1-16。
在本发明的一个具体实施中,所述的蒸发炉2为杯形的带蒸发室的中空腔体结构,蒸发炉2的顶部与直桶式提纯炉1的底部密封连接,蒸发炉2的侧壁上端设有供高纯载气通入的进气管2-3和供原材料进入的进料管2-1,蒸发炉2的底部设有废料出口管2-2。所述的进料管2-1与进料机构相连,用于从存料器中将原材料输送到蒸发炉2上的进料口处,再由匀料板3-7把堆在进料口附近的原材料刮匀到蒸发炉的蒸发室中,所述的废料出口管用于将不能蒸发的废料排出蒸发炉,所述的进气管用于进行载气流提纯时引入高纯惰性气体。所述的进料机构采用螺旋型送料装置。
所述的加热温控系统5是由蒸发炉加热温控系统5-1和直桶式提纯炉的加热温控系统5-2、5-3、5-4、5-5组成,每个加热温控系统相互独立,均包括加热装置、温度传感器和温度控制器;所述的蒸发炉加热温控系统5-1用于给蒸发炉2供热,所述的直桶式提纯炉的加热温控系统5-2、5-3、5-4、5-5用于控制直桶式提纯炉1不同温区的温度由下向上逐步下降。所述的加热装置可以为缠绕在蒸发炉2和直桶式提纯炉1外壁上的多组电热丝,每组电热丝的启停相互独立,直桶式提纯炉1的每个圆筒炉体段上均设有一个温度传感器,并通过温度控制器控制四个圆筒炉体段1-1、1-2、1-3、1-4的温度由下向上逐步下降。
所述的外桶6包括底座桶6-1、外桶体6-2和连接盖6-3,它们之间均真空连接以形成低真空腔体。所述的外桶体6-2的底部敞口端与底座桶6-1之间可拆卸密封连接,外桶体6-2的顶部敞口端通过连接盖6-3与直桶式提纯炉1的外壁密封连接;所述的连接盖6-3上设有第二抽气口6-4,所述的底座桶6-1上设有供管道和电学连线连通至外桶6外部的连接孔,连接孔处安装有密封件。
在本发明的一个具体实施中,如图4所示,所述的导流桶3是由一个直径小于所述直桶式提纯炉1内径的导流桶体、旋转轴3-6、以及安装在旋转轴3-6下端的匀料板3-7构成。导流桶3的外壁与直桶式提纯炉1的内壁之间有一个不大的空间,可以迫使蒸发料的蒸汽流在上升过程中,其蒸汽温度更接近所处温区的温度。所述旋转轴3-6与所述导流桶体同轴安装并固连为一体,旋转轴3-6贯穿所述的直桶式提纯炉1,并在直桶式提纯炉1的顶盖1-18处通过轴承1-20固定并密封,由外部动力带动导流桶3旋转,起到导流和刮粉的功能;所述的匀料板3-7伸入到蒸发炉2的内部,匀料板3-7可随着旋转轴3-6转动和升降,旋转轴3-6的转动可通过外部的搅拌电机实现,旋转轴3-6的升降可通过外部的升降电机带动旋转轴和搅拌电机整体沿轴向运动实现;当在提升状态时,匀料板3-7的底部与蒸发室的底部留有一段距离,在旋转过程中做匀料的功能,即把由蒸发炉2的进料口进入的原材料摊成一薄层,受热均匀而容易被蒸发;当在下落状态时,匀料板3-7的底部与蒸发室的底部接触,在旋转过程中做刮料的功能,即将蒸发室内的废料刮到废料出口,经过一个阀门送到废料容器去。
所述的导流桶体由顶板3-2、内圆筒3-1以及最底部的倒锥形圆筒3-5一体成型,顶板3-2与直桶式提纯炉体1的顶盖之间留有间距,内圆筒3-1的外壁上设有一个以上的供安装刮板4的滑轨3-4,所述滑轨的数量与所述刮板的数量相同,数量优选为2或3。如图5所示,所述的顶板3-2上设有用于连通导流桶内部和外部的四个顶板通孔3-3,以旋转轴3-6为中心均匀分布,使导流桶内外无压差。
在本发明的一个具体实施中,如图6所示,所述刮板4安装在图4所示的内圆筒3-1外壁的滑轨3-4上,刮板4为多段式结构,其外边缘4-1、4-2、4-3、4-4可选择的安装有如图7所示的耐高温的刮刀4-6,刮刀向着导流筒旋转的方向,从而可以减少刮料的阻力,并有一定的弹性使它能贴紧直桶式提纯炉1的内壁,用于刮下沉积在直桶式提纯炉1内壁上的提纯料。每一段刮板之间均设有安装环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8的缺口,使得刮板4的形状和尺寸与存料槽匹配。在具体实施过程中,所述的环状存料槽可以与直桶式提纯炉1的内壁直接固定连接,在安装过程中,首先将如图6所示的刮板缺口处对准环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8,使得刮板4插入到存料槽中,然后再将如图4所示的导流桶3自上而下放入到直桶式提纯炉1的内部,在放置过程中将如图4和5所示的滑轨对如图7所示的准刮板4内边缘上的弯边4-5,使导流桶沿着滑轨下降,到达一定位置后,将直桶式提纯炉1的顶盖1-18安装并密封。由外部动力带动旋转轴转动,刮板4可以随着导流桶3旋转,环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8固定不动,随着刮板4的转动把刮下后落到环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8内的提纯料刮到出料口1-9、1-10、1-11、1-12,由出料管1-13、1-14、1-15、1-16排出到存料器中。
在本发明的一个具体实施中,如图9所示,所述的环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8在安装前并不与直桶式提纯炉1的内壁直接固定连接,而是在所述的环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8上设置定位孔,所述定位孔与直桶式提纯炉1内壁上的固定凸点契合,实现环状存料槽可拆卸地安装在直桶式提纯炉1的内壁上。具体而言,首先将4个如图8所示的存料槽1-5、1-6、1-7、1-8插入到3个如图6所示的刮板4上的4个缺口处,再将刮板安装在均匀设有3个滑轨的导流桶3外壁上,在安装过程中,要将3个滑轨对准3个刮板4的弯边4-5插入形成如图9所示的组件a,然后把整个组件a插入到直桶式提纯炉1中,组件a上的环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8在插入直桶式提纯炉1时,依靠环状存料槽上的定位孔与直桶式提纯炉1内壁上的固定凸点契合,从而可以定位于直桶式提纯炉1的内壁上,使得环状存料槽不会随刮板的转动而转动。
在本发明的一个具体实施中,在使用直桶式提纯装置的提纯过程中,可选择的在高真空下进行,或者在低压的载气气流下进行。载气选用高纯惰性气体,如高纯氩气由气体流量计控制经进气管2-3进入到蒸发炉,携带着原材料蒸汽的高纯惰性气体上升到直桶式提纯炉进行提纯后,剩余气体由第一抽气口1-19排出。
本发明的一个具体工作过程如下:
1)进料前,启动装置,通过直桶式提纯炉1顶盖1-18上的第一抽气口1-19以及外桶6连接盖6-3上的第二抽气口6-4,分别将直桶式提纯炉1的内部和外部抽成高真空环境和低真空环境;根据固体原材料中不同成分的蒸发温度以及不同成分蒸汽的凝结温度,单独设置蒸发炉加热温控系统5-1和直桶式提纯炉的加热温控系统5-2、5-3、5-4、5-5,即加热装置的加热功率,根据每一个温度传感器和温度控制器设定直桶式提纯炉1内壁的不同温区,温度由下向上逐步下降。导流桶3中的旋转轴3-6在顶部通过电机驱动,带动导流桶3中的导流桶体、安装在旋转轴下端的匀料板3-7以及安装在导流桶3外壁上的刮板4转动。设置旋转轴3-6处于提升状态,此时安装在旋转轴3-6下端的匀料板3-7底部与蒸发炉2中的蒸发室底部留有间距。
2)进料时,将可蒸发的固体原材料采用螺旋送料装置输送到蒸发炉2侧壁的进料管2-1的进料口处,由处于提升状态且旋转的匀料板3-7将固体原材料在蒸发室中摊匀成薄薄的一层原料层,原材料中的不同成分在蒸发室中均转化为蒸汽;从蒸发炉2侧壁的进气管2-3处通入载气,由载气带动蒸汽进入到导流桶3与直桶式提纯炉1之间的狭窄通道中,上升形成蒸汽流,由于蒸汽流会加热导流桶3使得蒸汽不会在导流桶3上凝结;当蒸汽流经过不同温区的圆筒炉体段1-1、1-2、1-3、1-4内壁时,使蒸汽流的温度降低到与圆筒炉体段内壁的温度接近,并在经过相应温度的圆筒炉体段内壁时进行沉积,形成固体薄膜或晶粒;随着导流桶3的旋转,安装在导流桶3外壁上的刮板4刮下沉积的提纯料,刮下的提纯料直接掉入到固定在直桶式提纯炉1内壁上的环状存料槽1-5、1-6、1-7、1-8中,随着导流桶3的转动,再由刮板4将环状存料槽中的提纯料刮到出料口1-9、1-10、1-11、1-12,经出料管1-13、1-14、1-15、1-16排出到相应的存料器中,不凝成分则由第一抽气口1-19排出直桶式提纯炉1。
3)蒸发完成后,蒸发室中残留有不能蒸发的废料,设置旋转轴3-6处于下落状态,此时匀料板3-7底部与蒸发室底部接触,旋转的匀料板3-7将蒸发室内的废料刮到底部的废料出口处,经废料出口管2-2送入废料容器中。
在本发明的装置的工作过程中,螺旋送料装置可以持续不断地往蒸发炉2中送料,提纯后的精料自动落入相应的存料器中,整个过程不破坏提纯装置的真空、加温和控温的条件,可持续生产。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
1.一种可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,包括直桶式提纯炉(1)、蒸发炉(2)、导流桶(3)、刮板(4)、加热温控系统(5)和外桶(6);
所述蒸发炉(2)与所述直桶式提纯炉(1)的底部连通,所述外桶(6)密封套装在所述直桶式提纯炉(1)和所述蒸发炉(2)的外围;所述导流桶(3)套设在所述直桶式提纯炉(1)的内部,导流桶(3)的外壁和直桶式提纯炉(1)的内壁之间形成供蒸汽流流通的通道;所述的刮板(4)安装在导流桶(3)的外壁上,刮板(4)上设有安装环状存料槽的缺口,所述的环形存料槽固定在直桶式提纯炉(1)的内壁上;所述蒸发炉(2)与所述直桶式提纯炉(1)的外壁通过所述的加热温控系统(5)控温。
2.根据权利要求1所述的可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,所述的直桶式提纯炉(1)由顶盖(1-18)、多个直径相同的圆筒炉体段以及最底部的倒锥形圆筒连接构成,所述的顶盖(1-18)上设有第一抽气口(1-19),相邻的两个圆筒炉体段之间、以及最后一个圆筒炉体段与最底部的倒锥形圆筒之间的连接处均设置有环状存料槽,环状存料槽的底部连接有出料管。
3.根据权利要求1或2所述的可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,所述的环状存料槽上设有定位孔,所述定位孔与直桶式提纯炉(1)内壁上的固定凸点契合,实现环状存料槽与直桶式提纯炉(1)内壁的可拆卸连接。
4.根据权利要求1所述的可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,所述的外桶(6)包括底座桶(6-1)、外桶体(6-2)和连接盖(6-3),所述的外桶体(6-2)的底部敞口端与底座桶(6-1)之间可拆卸密封连接,外桶体(6-2)的顶部敞口端通过连接盖(6-3)与直桶式提纯炉(1)的外壁密封连接;所述的连接盖(6-3)上设有第二抽气口(6-4),所述的底座桶(6-1)上设有供管道和电学连线连通至外桶(6)外部的真空密封接口。
5.根据权利要求1所述的可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,所述的导流桶(3)套设在所述直桶式提纯炉(1)的内部,包括导流桶体、旋转轴(3-6)、以及安装在旋转轴下端的匀料板(3-7);所述旋转轴(3-6)与所述导流桶体同轴安装并固连为一体,旋转轴(3-6)贯穿所述的直桶式提纯炉(1),并在直桶式提纯炉(1)的顶盖(1-18)处通过轴承(1-20)固定并密封,所述的匀料板(3-7)位于蒸发炉(2)的内部,匀料板(3-7)可随着旋转轴(3-6)转动和升降。
6.根据权利要求5所述的可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,所述的导流桶体由顶板(3-2)、内圆筒(3-1)以及最底部的倒锥形圆筒(3-5)一体成型,顶板(3-2)与直桶式提纯炉体(1)的顶盖之间留有间距,内圆筒(3-1)的外壁上设有供安装刮板(4)的滑轨(3-4)。
7.根据权利要求5所述的可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,所述刮板(4)安装在内圆筒(3-1)外壁的滑轨(3-4)上,刮板(4)的外边缘安装有刮刀,用于刮下沉积在直桶式提纯炉(1)内壁上的提纯料到环状存料槽中,再经出料管送出。
8.根据权利要求1所述的可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,所述的蒸发炉(2)为带蒸发室的中空腔体结构,蒸发炉(2)的顶部与直桶式提纯炉(1)的底部密封连接,蒸发炉(2)的侧壁上端设有供载气通入的进气管(2-3)和供原材料进入的进料管(2-1),蒸发炉(2)的底部设有废料出口管(2-2)。
9.根据权利要求1所述的可持续生产的直桶式提纯装置,其特征在于,所述的加热温控系统(5)包括蒸发炉加热温控系统(5-1)和直桶式提纯炉加热温控系统,所述的蒸发炉加热温控系统(5-1)用于给蒸发炉(2)中的蒸发室供热,所述的直桶式提纯炉加热温控系统用于为直桶式提纯炉(1)的不同温区单独控温。
10.一种使用权利要求4所述的可持续生产的直桶式提纯装置对可蒸发材料进行提纯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)启动装置,分别对直桶式提纯炉(1)的内部和外部抽真空,然后分别设置蒸发炉(2)中的蒸发室温度、以及由多个圆筒炉体段构成的直桶式提纯炉(1)的不同温区的温度,直桶式提纯炉(1)的温度由下向上逐步下降;当蒸发室以及所有温区均达到预设温度后,由旋转轴(3-6)带动导流桶(3)和刮板(4)转动;
2)进料前,设置旋转轴(3-6)处于提升状态,此时安装在旋转轴(3-6)下端的匀料板(3-7)底部与蒸发炉(2)中的蒸发室底部留有间距;
3)进料时,通过螺旋型送料装置把原料输送至蒸发炉(2)的蒸发室中,通过匀料板(3-7)将原料摊匀成原料层,原料在蒸发室中受热蒸发;从蒸发炉(2)的进气管处通入载气,由载气带动蒸汽在导流桶(3)与直桶式提纯炉(1)之间的通道中上升形成蒸汽流,随着蒸汽流的上升,蒸汽成分沉积在不同温区的直桶式提纯炉(1)内壁上形成提纯料,所述提纯料由安装在导流桶(3)外壁上的刮板(4)刮下,并落入固定在直桶式提纯炉(1)内壁上的环状存料槽中,再经出料管送出;不凝成分则排出直桶式提纯炉(1);
4)蒸发室中不能蒸发的废料则在旋转轴(3-6)处于下落状态时,由匀料板(3-7)刮到底部的废料出口管(2-2)处排出。
技术总结