本发明属于植物提取
技术领域：
，涉及一种祁紫菀提取物的制备方法。
背景技术：
：祁紫菀，是河北省保定市安国市特产，全国农产品地理标志。祁紫菀是安国的地道品种，以根入药，其色似珊瑚，丝如秀发(又称小辫)，质柔似棉，气香味甜。祁紫苑须长，条粗色红，被评为全国同类之冠。祁紫菀具有润肺下气、镇咳祛痰之功效，主治气逆咳嗽，痰吐不利、肺虚久咳、痰中带血等症，在中医临床处方及中成药中用量很大。紫菀酮为祁紫苑镇咳祛痰的主要有效成分之一，其常规提取方法主要采用醇提或石油醚提取，但提取周期长，有效成分紫菀酮收率较低。技术实现要素：本发明提出一种祁紫菀提取物的制备方法，解决了现有技术祁紫菀提取物的提取方法提取周期长、有效成分紫菀酮收率较低的问题。本发明的技术方案是这样实现的：一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20～30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；所述第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成；s2.将匀浆液冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.2～0.5份，聚二甲基硅氧烷2.7～5.2份，乙醇5.6～8.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为38～42℃，萃取压力为25～30mpa，流速为22～25kg/h，萃取时间为1～1.5h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为5～13kg/h，解析压力为6～8mpa，温度为40～45℃，解析时间为1.5～2.5h，出料，得到祁紫菀提取物。作为进一步的技术特征，所述叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，所述蔗糖水溶液质量分数为5.0％。作为进一步的技术特征，所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份。作为进一步的技术特征，所述第一混合溶剂与所述祁紫菀根部的质量比为2.2～5：1。作为进一步的技术特征，所述第一混合溶剂与所述祁紫菀根部的质量比为3.7：1。作为进一步的技术特征，所述第二混合溶剂与所述祁紫菀粉末的质量比为1.2～3.5：10。作为进一步的技术特征，所述第二混合溶剂与所述祁紫菀粉末的质量比为2.3：10。作为进一步的技术特征，步骤s2中冷冻干燥温度为-10℃～-20℃。作为进一步的技术特征，步骤s4中萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h。作为进一步的技术特征，步骤s5解析过程中二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h。本发明的工作原理及有益效果为：1、本发明中，采用超临界二氧化碳萃取法制备祁紫菀提取物，与现有的醇提或石油醚提取方法相比，提取时间短，大大缩短了提取周期。本发明的制备方法不仅提高了祁紫菀提取物的提取率，可达3.52％，而且显著提高了祁紫菀提取物中紫菀酮的含量，使得得到的祁紫菀提取物中紫菀酮的收率更高，可达83.82％，有效解决了现有技术中祁紫菀提取物的提取方法提取周期长、有效成分紫菀酮收率较低的问题。2、本发明中，先将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂匀浆后再冷冻干燥，与将祁紫菀根部洗净后直接冷冻干燥再粉碎相比，显著提高了祁紫菀提取物的提取率。第一混合溶剂中叔丁醇水溶液与蔗糖相互配伍，进一步提高了祁紫菀提取物的提取率。3、本发明中，祁紫菀粉末先与第二混合溶剂混合后再进行超临界二氧化碳萃取，第二混合溶剂乙酸乙酯、聚二甲基硅氧烷和乙醇相互配伍，不仅提高了祁紫菀提取物的提取率，而且显著提高了祁紫菀提取物中紫菀酮的含量，使得得到的祁紫菀提取物中紫菀酮的收率更高。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例2一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例3一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例4一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为2.2：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例5一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为5：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例6一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-10℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例7一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-20℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例8一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为1.2：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例9一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为3.5：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例10一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.2份，聚二甲基硅氧烷2.7份，乙醇5.6份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例11一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.5份，聚二甲基硅氧烷5.2份，乙醇8.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例12一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为38℃，萃取压力为25mpa，流速为22kg/h，萃取时间为1.5h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例13一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为42℃，萃取压力为30mpa，流速为25kg/h，萃取时间为1h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例14一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为13kg/h，解析压力为8mpa，温度为45℃，解析时间为1.5h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例15一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为5kg/h，解析压力为6mpa，温度为40℃，解析时间为2.5h，出料，得到祁紫菀提取物。对比例1一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净在-15℃下冷冻干燥，粉碎得到祁紫菀粉末；s2.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s3.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s4.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。对比例2一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入叔丁醇水溶液中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，叔丁醇水溶液与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。对比例3一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入蔗糖水溶液中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，蔗糖水溶液与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。对比例4一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入乙醇中，混合均匀，得到混合物料；其中，乙醇与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。对比例5一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。对比例6一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，乙醇7.3份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。对比例7一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；s2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份；s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。对实施例1～15及对比例1～7的提取方法中祁紫菀根部及得到的祁紫菀提取物进行称重，按照如下公式计算提取率：提取率＝(祁紫菀提取物质量/祁紫菀根部质量)×100；对实施例1～15及对比例1～7的提取方法得到的祁紫菀提取物进行紫菀酮含量分析，分析方法如下：(1)对照品溶液的配制:精密称取紫苑酮对照品适量，用无水乙醇溶解制成浓度为0.200mg/ml溶液，作为对照品溶液；(2)样品溶液的配制：分别将实施例1～15及对比例1～7的提取方法得到的祁紫菀提取物用无水乙醇溶解制成每1ml含0.36mg祁紫菀提取物的溶液，作为样品溶液；(3)标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml，分别置于25ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。按紫外分光光度法在其最大吸收波长390nm处测定其吸光度，求出回归方程及相关系数为：y＝0.0051x—5×10-5，r＝0.9991(n＝7)(4)样品溶液的测定：按照上述条件测定各实施例及对比例样品溶液的吸光度。结果见下表：表1实施例1～15及对比例1～7的提取率及得到的祁紫菀提取物中紫菀酮的含量组别提取率(％)紫菀酮含量(％)实施例13.4483.79实施例23.4783.73实施例33.5283.82实施例43.3483.55实施例53.4183.48实施例63.4983.67实施例73.4683.72实施例83.3383.26实施例93.3782.53实施例103.4282.92实施例113.3683.18实施例123.3882.13实施例133.4181.85实施例143.3282.72实施例153.3582.29对比例12.6660.31对比例22.7267.76对比例32.7569.47对比例42.7842.43对比例53.0555.58对比例62.9151.92对比例72.8248.79从上表中数据可以看出，与对比例1～7的制备方法相比，实施例1～15的制备方法的提取率大大提高，同时，祁紫菀提取物中紫菀酮的含量也显著提高，说明本发明的制备方法不仅提高了提取率，而且显著提高了祁紫菀提取物中紫菀酮的含量。其中，实施例3的制备方法祁紫菀提取物的提取率最高，可达3.52％，比对比例1～7的提取率提高了15.41％～32.33％，得到的祁紫菀提取物中紫菀酮的含量也最高，可达83.82％，比对比例1～7的紫菀酮含量提高了38.98％～97.55％。与实施例1～15的制备方法相比，对比例1～7的制备方法中提取率和祁紫菀提取物中紫菀酮的含量均较低，这是由于，对比例1～7的制备方法与实施例3的制备方法相比，区别在于：对比例1的制备方法步骤s1中祁紫菀根部洗净后直接进行冷冻干燥而未加入第一混合溶剂进行匀浆；对比例2的制备方法步骤s1中将祁紫菀根部洗净后加入叔丁醇水溶液中而未加入蔗糖水溶液；对比例3的制备方法步骤s1中将祁紫菀根部洗净后加入蔗糖水溶液中而未加入叔丁醇水溶液；对比例4的制备方法步骤s3中将祁紫菀粉末加入乙醇中，而未加入聚二甲基硅氧烷和乙酸乙酯；对比例5的制备方法步骤s3中第二混合溶剂中未加入乙酸乙酯；对比6的制备方法步骤s3中第二混合溶剂中未加入聚二甲基硅氧烷；对比例7的制备方法步骤s3中第二混合溶剂中未加入乙醇。说明本发明的制备方法中，先将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂匀浆后再冷冻干燥，得到的祁紫菀粉末与第二混合溶剂混合后再进行超临界二氧化碳萃取，不仅提高了祁紫菀提取物的提取率，而且显著提高了祁紫菀提取物中紫菀酮的含量，使得得到的祁紫菀提取物中紫菀酮的收率更高。以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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技术特征：1.一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20～30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；
所述第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成；
s2.将匀浆液冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；
s3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；
所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：
乙酸乙酯0.2～0.5份，聚二甲基硅氧烷2.7～5.2份，乙醇5.6～8.3份；
s4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为38～42℃，萃取压力为25～30mpa，流速为22～25kg/h，萃取时间为1～1.5h；
s5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为5～13kg/h，解析压力为6～8mpa，温度为40～45℃，解析时间为1.5～2.5h，出料，得到祁紫菀提取物。
2.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，所述蔗糖水溶液质量分数为5.0％。
3.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：
乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份。
4.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶剂与所述祁紫菀根部的质量比为2.2～5：1。
5.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶剂与所述祁紫菀根部的质量比为3.7：1。
6.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，所述第二混合溶剂与所述祁紫菀粉末的质量比为1.2～3.5：10。
7.根据权利要求6所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，所述第二混合溶剂与所述祁紫菀粉末的质量比为2.3：10。
8.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，步骤s2中冷冻干燥温度为-10℃～-20℃。
9.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，步骤s4中萃取温度为40℃，萃取压力为27mpa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h。
10.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，步骤s5解析过程中二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7mpa，温度为43℃，解析时间为2h。
技术总结本发明属于植物提取技术领域，提出了一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：S1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20～30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；S2.将匀浆液冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；S3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；S4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为38～42℃，萃取压力为25～30MPa，流速为22～25kg/h，萃取时间为1～1.5h；S5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为5～13kg/h，解析压力为6～8MPa，温度为40～45℃，解析时间为1.5～2.5h，出料，得到祁紫菀提取物。通过上述技术方案，解决了现有技术中祁紫菀提取物的提取方法提取周期长、有效成分紫菀酮收率较低的问题。
技术研发人员：李维佳;李轩
受保护的技术使用者：河北瑞龙生物科技有限公司
技术研发日：2020.01.16
技术公布日：2020.06.05
