本发明属于膜分离领域，特别是涉及一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺。
背景技术：
多孔陶瓷膜陶瓷膜具有分离精度高、化学稳定性好、耐菌、耐高温、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、使用寿命长等众多优势。然而陶瓷材料性脆，韧性较差，机械强度也比不上金属材料。
目前，针对陶瓷膜机械强度的研究主要集中在陶瓷材料的改进上，专利cn104387111b公开了一种高强度陶瓷膜支撑体的制备方法，该陶瓷膜支撑体的强度是由高度致密化的以刚玉颗粒和原位生成的莫来石晶须为增强相的复相陶瓷材料提供，而孔径和孔隙率则由具有纤维状或片状结构的在高温下完全烧失的植物造孔材料进行调控。
通常陶瓷金属复合膜是以大孔金属为支撑体，在其表面制备陶瓷涂层。通过改进工艺，陶瓷涂层的厚度可以达到几十微米，故该复合膜具有高强度、高通量、高过滤精度等特性。制备陶瓷涂层的主要方法有喷涂、刷涂、负压抽吸等，然而由于金属与陶瓷材料热膨胀差异较大，膜层的附着力是一个较大的问题。
技术实现要素：
本发明的目的是利用模具成型技术在多孔陶瓷膜管外表面制备一层金属膜，利用金属良好机械性，提高陶瓷膜的机械强度。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，其具体步骤：将制备陶瓷膜保护层的金属粉末放入由陶瓷膜、耐高温刚性外模及封头组成的模具内，在真空或还原气氛下高温烧结，卸去外模形成带有金属保护层的陶瓷复合膜材料。
所述的金属粉末材质为钛、钛合金或不锈钢。
所述的制备陶瓷膜保护层的金属粉末平均粒径为50~500um。
所述的耐高温刚性外模为钼合金、钨合金或陶瓷。
所述的封头为金属加工件，材质与金属粉末材质一致，为钛、钛合金或不锈钢。
所述的还原气氛为氢气、氩气或氦气。
所述的高温烧结温度为900~1400°c，保温时间为0.1~20h。
有益效果
本发明制备的陶瓷-金属复合膜机械强度高，将金属加工件与金属粉末一起烧结，省去了传统金属膜需焊接密封的步骤，并且其连接强度和密封性高于焊接。该方法制备的复合膜避免了陶瓷膜管高温密封困难的问题，使用温度可从150度提高900度。
附图说明
图1为适用于高温应用的陶瓷复合膜制备工艺的简图。1.刚性外模；2.封头；3.陶瓷膜；4.金属粉末。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。
实施例1
1.陶瓷膜选用φ16*2mm，刚性外模选用φ25*2mm陶瓷管，封头选用不锈钢材质，其中将粒径为200μm的不锈钢粉末放入由陶瓷膜、刚性外模及封头组成的模具内；
2.在氢气气氛下高温烧结，烧结温度为1200℃，保温5h，冷却取出后卸去刚性外模即可得到复合膜。
实施例2
1.陶瓷膜选用φ32mm的7通道膜管，刚性外模选用φ40*2mm钼合金管，封头选用不锈钢材质，其中将粒径为50μm的不锈钢粉末放入由陶瓷膜、刚性外模及封头组成的模具内；
2.在氦气气氛下高温烧结，烧结温度为1050℃，保温3h，冷却取出后卸去刚性外模即可得到复合膜。
实施例3
1.陶瓷膜选用φ16*2mm，刚性外模选用φ25*2mm陶瓷管，封头选用金属钛，其中将粒径为100μm的钛粉放入由陶瓷膜、刚性外模及封头组成的模具内；
2.在氩气气氛下高温烧结，烧结温度为1200℃，保温6h，冷却取出后卸去刚性外模即可得到复合膜。
实施例4
1.陶瓷膜选用φ40*4mm，刚性外模选用φ50*2mm钨合金管，封头选用不锈钢粉，其中将粒径为500μm的不锈钢粉末放入由陶瓷膜、刚性外模及封头组成的模具内；
2.在氢气气氛下高温烧结，烧结温度为1400℃，保温6h，冷却取出后卸去刚性外模即可得到复合膜。
1.一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，其特征在于具体步骤：将制备陶瓷膜保护层的金属粉末放入由陶瓷膜、耐高温刚性外模及封头组成的模具内，在真空或还原气氛下高温烧结，卸去外模形成带有金属保护层的陶瓷复合膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，其特征在于所述的金属粉末材质为钛、钛合金或不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，其特征在于所述的制备陶瓷膜保护层的金属粉末平均粒径为50~500um。
4.根据权利要求1所述的一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，其特征在于所述的耐高温刚性外模为钼合金、钨合金或陶瓷。
5.根据权利要求1所述的一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，其特征在于所述的封头为金属加工件，材质与金属粉末材质一致，为钛、钛合金或不锈钢。
6.根据权利要求1所述的一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，其特征在于所述的还原气氛为氢气、氩气或氦气。
7.根据权利要求1所述的一种带金属保护层的陶瓷复合膜制备工艺，其特征在于所述的高温烧结温度为900~1400°c，保温时间为0.1~20h。
技术总结