一种吸附重金属Pb2+离子的材料的制作方法

专利2022-06-29  50


本发明属于污染修复/治理领域,公开了一种吸附水体或土壤溶液中重金属的聚合物材料及其合成方法。



背景技术:

土壤和地下水重金属污染物来源广泛,包括电镀、电池、电解、采矿、冶炼、农药、医药、油漆、颜料、五金、机械、化妆品、陶瓷、化工等众多行业。吸附是常用的去除重金属的方法。然而现有的吸附材料普遍反应较慢,例如cn103599922a采用泥炭和天然腐殖土吸附土壤溶液中的重金属,需处理3天。

cn102389776a采用膨润土、高岭土、硅藻土、沸石吸附土壤溶液中的重金属,需处理1天。cn101690882a采用贝壳粉吸附水中的重金属,需处理1天。因此,需要一种能够快速吸附土壤溶液和水中的重金属的新材料。



技术实现要素:

本申请是一种高效快速吸附重金属pb2 离子的新材料,结构式如下:

其制备方法如下:

1)向二恶烷中加入异硫氰酸烯丙酯,然后加入3-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫醇,摩尔比1:1,加热到60℃保持8小时。冷却至室温,真空浓缩,旋干,硅胶柱分离得到5-硫醇-1,2,4-三氮唑-3-烯丙基硫脲。

2)玻璃反应器中,加入乙酸乙酯,对二乙烯基苯和前述5-硫醇-1,2,4-三氮唑-3-烯丙基硫脲,摩尔比1:1,搅拌,将溶液以氮气脱气,然后加入偶氮二异丁腈(aibn)引发剂,氮气流下,加热搅拌反应。冷却至室温,然后在乙醚中沉降,过滤,过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤。真空干燥,得到白色微粒产物,产物用于吸附重金属pb2 离子,具有较高的吸附容量和较快的平衡速度。

具体实施方式

实施例1(制备实验):

1)向二恶烷(100ml)中加入0.05mol异硫氰酸烯丙酯(宜昌翔荣化工有限公司,ar),然后加入0.05mol3-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫醇(清远晟熠生物科技有限公司,ar),摩尔比1:1,加热到60℃保持8小时。冷却至室温,真空浓缩,旋干,硅胶柱分离(石油醚/乙酸乙酯=5/1)得到5-硫醇-1,2,4-三氮唑-3-烯丙基硫脲,收率87.3%。元素分析(%)计算值:c,33.47;h,4.21;n,32.53;s,29.78。测定值:c,33.42;h,4.19;n,32.60;s,29.79。ir(kbr,cm-1):612、655、720、797、911、989、1044、1160、1207、1274、1302、1395、1455、1571、1607、1625、1670、2593、2911、3026、3307。

2)250ml玻璃反应器中,加入100ml乙酸乙酯,0.04mol对二乙烯基苯(dvb,98%,郑州杰克斯化工产品有限公司,使用前先用中性氧化铝过滤除去阻聚剂)和0.04mol前述5-硫醇-1,2,4-三氮唑-3-烯丙基硫脲,搅拌,将溶液以氮气脱气5分钟,然后加入0.15g偶氮二异丁腈(aibn)引发剂,氮气流下,80℃加热搅拌24小时。冷却至室温,然后在乙醚中沉降,过滤,过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤3次。真空干燥,得到白色微粒产物,产率72.2%。元素分析(%)计算值:c,54.98;h,6.63;n,20.04;s,18.35。测定值:c,54.94;h,6.58;n,20.06;s,18.42。产物ftir结果如图1所示。

实施例2(pb2 吸附实验):

配制0.1gpb2 /l的硝酸铅溶液,滴加10%hno3调节ph=6.0。取300ml放入1000ml锥形瓶中,加入0.01g本申请产物,室温下100rpm振荡。每0.5分钟取样,gb/t7475-1987测定溶液中pb2 浓度。产物吸附的pb2 质量=初始检测浓度*溶液初始体积-本次检测浓度*剩余溶液体积-∑每次检测浓度*每次检测耗用的溶液体积。产物吸附的pb2 质量/产物质量如图2所示。测得的吸附容量1.83gpb2 /g产物,吸附平衡时间为3min。

实施例3(pb2 吸附实验):

制备1000mlph=6的hac-naac缓冲液(974ml去离子水,24ml1nnaac,1.33ml1nhac,1.33ml1nnacl)。称取0.01g本申请产物,放入1000ml锥形瓶中,加入250ml上述缓冲液,和50mlpb(oac)2溶液,使混合液pb2 浓度为0.1gpb2 /l,室温下100rpm振荡。每0.5分钟取样,根据gb/t7475-1987测定溶液中pb2 浓度。产物吸附的pb2 质量=初始检测浓度*溶液初始体积-本次检测浓度*剩余溶液体积-∑每次检测浓度*每次检测耗用的溶液体积。产物吸附的pb2 质量/产物质量如图2所示。测得的吸附容量1.74gpb2 /g产物,吸附平衡时间为4min。

附图说明:

附图1为本申请产物的ftir结果。

附图2为产物吸附实验结果,以产物吸附的pb2 质量/产物质量表示。


技术特征:

1.一种高效快速吸附重金属pb2 离子的新材料,结构式如下:

2.一种高效快速吸附重金属pb2 离子的新材料,其制备方法如下:1)向二恶烷中加入异硫氰酸烯丙酯,然后加入3-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫醇,摩尔比1:1,加热到60℃保持8小时;冷却至室温,真空浓缩,旋干,硅胶柱分离得到5-硫醇-1,2,4-三氮唑-3-烯丙基硫脲;玻璃反应器中,加入乙酸乙酯,对二乙烯基苯和前述5-硫醇-1,2,4-三氮唑-3-烯丙基硫脲,摩尔比1:1,搅拌,将溶液以氮气脱气,然后加入偶氮二异丁腈(aibn)引发剂,氮气流下,加热搅拌反应;冷却至室温,然后在乙醚中沉降,过滤,过滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤;真空干燥,得到白色微粒产物。

技术总结
本发明属于污染修复/治理领域,公开了一种吸附水体或土壤溶液中重金属Pb2 的材料及其合成方法,具有较高的吸附容量和较快的平衡速度。

技术研发人员:王晓景;张号;何晋勇
受保护的技术使用者:王晓景
技术研发日:2020.03.18
技术公布日:2020.06.05

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