本发明属于蜂窝陶瓷材料
技术领域：
，特别是一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺。
背景技术：
：由于蜂窝陶瓷热导率比较低、质量轻、绝热保温性能比较好，因此，蜂窝陶瓷广泛应用于工业、建筑、石化、航空航天、电子等
技术领域：
中。堇青石是一种硅酸盐矿物，通常具有浅蓝或浅紫色，玻璃光泽，透明至半透明。堇青石还具有一个特点，具有明显的多色性（三色性），在不同的方向上发出不同颜色的光线。品优色美的堇青石被当作宝石，除此以外，堇青石由于耐火性好、受热膨胀率低，普遍作为汽车净化器的蜂窝状载体材料来使用。堇青石产于片岩、片麻岩及蚀变火成岩中。现有技术“申请号871074311，一种堇青石质蜂窝陶瓷，本发明提供了堇青石质蜂窝陶瓷挤出成型工艺、干燥工艺和配方，可生产出薄壁厚（0.22-0.6mm）蜂窝陶瓷，并且适宜工业化生产，蜂窝陶瓷作为催化剂的载体，广泛应用于工业有毒废气及尾气的净化，还可以使用于陶瓷换热器等方面”，然而，其生产的堇青石质蜂窝陶瓷的收缩率较大，尺寸稳定性较差，抗热冲击性能只能达到450-500°ｃ左右，抗热冲击性能较低，导致其应用范围受到极大的限制。技术实现要素：本发明的目的是提供一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，以解决现有技术中的不足。本发明采用的技术方案如下：一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理30-40min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理8-10小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至400-450℃，保温4-5小时，然后再继续调节温度至1420-1490℃，同时加压15-18mpa，保温6-8小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；本发明工艺中通过添加复合料与堇青石进行复合协同作用，来提高堇青石复合蜂窝陶瓷的抗热震性能，通过本发明制备的堇青石复合蜂窝陶瓷复合粉料在高温下产生的液相，能够更快速的，更全面的渗透到复合材料内部，形成对复合材料中颗粒的连接吸附网，能够在收到热冲击时，抑制堇青石复合蜂窝陶瓷复合材料中的热冲击裂纹的产生，能够更好的对热冲击能量进行分散疏导，降低热冲击对堇青石复合蜂窝陶瓷复合材料的影响，进而大幅度的提高了复合材料的热冲击性能；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料；其中蓖麻油经过改性处理：将蓖麻油添加到反应釜中，然后再添加对-硝基苯异氰酸酯，分两次等量添加，第一次添加对-硝基苯异氰酸酯后，调节温度至60-66℃，搅拌反应15min，然后添加蓖麻油质量0.215%的硝酸镧，再进行第二次添加对-硝基苯异氰酸酯，调节温度至79-82℃，搅拌反应1小时，静置2小时，即可，所述蓖麻油与对-硝基苯异氰酸酯摩尔比为1:2.8；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为30-35min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2-3小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，其中烧结压力为4gpa。所述浸渍处理的浸渍温度为60-65℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%。所述混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为25-30:42-45：3-5:5-8。所述混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为500-550g：200ml：500ml。所述预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为35-40:22-26:14-18。所述水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:20-22。所述压制成型的压力为75-80mpa。所述干燥箱中进行干燥处理温度为40-45℃。所述干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1560-1620℃。所述干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1572℃。有益效果：本发明工艺制备的堇青石复合蜂窝陶瓷具有较大的烧结收缩率，和良好的抗热冲击强度，能够更好的适应多种复杂的环境，本发明工艺中通过添加复合料与堇青石进行复合协同作用，来提高堇青石复合蜂窝陶瓷的抗热震性能，通过本发明制备的堇青石复合蜂窝陶瓷复合粉料在高温下产生的液相，能够更快速的，更全面的渗透到复合材料内部，形成对复合材料中颗粒的连接吸附网，能够在收到热冲击时，抑制堇青石复合蜂窝陶瓷复合材料中的热冲击裂纹的产生，能够更好的对热冲击能量进行分散疏导，降低热冲击对堇青石复合蜂窝陶瓷复合材料的影响，进而大幅度的提高了复合材料的热冲击性能，通过对蓖麻油进行改性处理后，采用改性后的蓖麻油进行制备堇青石复合蜂窝陶瓷，能够进一步的降低堇青石复合蜂窝陶瓷的收缩率，对蓖麻油进行改性处理后，能够一定程度上阻碍陶瓷在烧结过程中离子的扩散和晶界的迁移尤其是抑制了晶粒畸形长大，保持了颗粒原有的堆积结构，从而使得收缩率降低，从而使得收缩率降低。具体实施方式一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理30-40min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉；其中，有机硅烷偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理8-10小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至400-450℃，保温4-5小时，然后再继续调节温度至1420-1490℃，同时加压15-18mpa，保温6-8小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；其中石英粉：主要化学成分是sio2，莫氏硬度7，性脆无解理，贝壳状断口，油脂光泽，密度为2.65，堆积密度(20-200目为1.5)；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料；其中蓖麻油经过改性处理：将蓖麻油添加到反应釜中，然后再添加对-硝基苯异氰酸酯，分两次等量添加，第一次添加对-硝基苯异氰酸酯后，调节温度至60-66℃，搅拌反应15min，然后再进行第二次添加对-硝基苯异氰酸酯，调节温度至79-82℃，搅拌反应1小时，静置2小时，即可，所述蓖麻油与对-硝基苯异氰酸酯摩尔比为1:2.8，对蓖麻油进行改性处理后，能够一定程度上阻碍陶瓷毛坯在烧结过程中离子的扩散和晶界的迁移，尤其是抑制了晶粒畸形长大，保持了颗粒原有的堆积结构，从而使得收缩率降低；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为30-35min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2-3小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，其中烧结压力为4gpa。所述浸渍处理的浸渍温度为60-65℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%。所述混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为25-30:42-45：3-5:5-8。所述混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为500-550g：200ml：500ml。所述预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为35-40:22-26:14-18。所述水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:20-22。所述压制成型的压力为75-80mpa。所述干燥箱中进行干燥处理温度为40-45℃。所述干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1560-1620℃。所述干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1572℃。下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理30min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉，浸渍处理的浸渍温度为60℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理8小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至400℃，保温4小时，然后再继续调节温度至1420℃，同时加压15mpa，保温6小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料，混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为25:42：3:5，混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为500g：200ml：500ml，预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为35:22:14，水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:20；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为30min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，压制成型的压力为75mpa；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，干燥箱中进行干燥处理温度为40℃；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1560℃。实施例2堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理40min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉，浸渍处理的浸渍温度为65℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理10小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至450℃，保温4-5小时，然后再继续调节温度至1490℃，同时加压18mpa，保温8小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料，混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为30:45：5:8，混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为550g：200ml：500ml，预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为40:26:18，水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:22；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为35min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，压制成型的压力为80mpa；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理3小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，干燥箱中进行干燥处理温度为45℃；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1620℃。实施例3堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理35min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉，浸渍处理的浸渍温度为62℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理9小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至420℃，保温4.5小时，然后再继续调节温度至1460℃，同时加压17mpa，保温7小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料，混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为28:43：4:6，混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为520g：200ml：500ml，预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为38:25:15，水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:21；其中蓖麻油经过改性处理：将蓖麻油添加到反应釜中，然后再添加对-硝基苯异氰酸酯，分两次等量添加，第一次添加对-硝基苯异氰酸酯后，调节温度至62℃，搅拌反应15min，然后再进行第二次添加对-硝基苯异氰酸酯，调节温度至81℃，搅拌反应1小时，静置2小时，即可，所述蓖麻油与对-硝基苯异氰酸酯摩尔比为1:2.8；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为32min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，压制成型的压力为78mpa；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2.5小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，干燥箱中进行干燥处理温度为42℃；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1590℃。收缩率测试将烘干后样品用游标卡尺测量其长度（l0／mm）和宽度，然后待样品烧制完成后再测量其长度（l1／ｍｍ）和宽度。然后取长度、宽度方向收缩率的平均值。收缩率计算公式如下:δｉ＝(l1－l0)/l0;表1收缩率%实施例30.0215对照组0.0853对照组：申请号871074311，一种堇青石质蜂窝陶瓷;由表1可以看出本发明工艺制备的堇青石复合蜂窝陶瓷具有更低的收缩率，从而能够极大的提高了制备的堇青石复合蜂窝陶瓷的尺寸稳定性，降低精度误差。实施例4堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理35min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉，浸渍处理的浸渍温度为62℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理9小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至420℃，保温4.5小时，然后再继续调节温度至1460℃，同时加压17mpa，保温7小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料，混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为28:43：4:6，混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为520g：200ml：500ml，预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为38:25:15，水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:21；其中蓖麻油经过改性处理：将蓖麻油添加到反应釜中，然后再添加对-硝基苯异氰酸酯，分两次等量添加，第一次添加对-硝基苯异氰酸酯后，调节温度至62℃，搅拌反应15min，然后再进行第二次添加对-硝基苯异氰酸酯，调节温度至81℃，搅拌反应1小时，静置2小时，即可，所述蓖麻油与对-硝基苯异氰酸酯摩尔比为1:2.8；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为32min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，压制成型的压力为78mpa；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2.5小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，干燥箱中进行干燥处理温度为42℃；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1572℃。收缩率测试将烘干后样品用游标卡尺测量其长度（l0／mm）和宽度，然后待样品烧制完成后再测量其长度（l1／ｍｍ）和宽度。然后取长度、宽度方向收缩率的平均值。收缩率计算公式如下:δｉ＝(l1－l0)/l0;表2收缩率%实施例40.0211由表2可以看出，实施例4中烧制温度为1572℃时，能够进一步的降低堇青石复合蜂窝陶瓷的收缩率。实施例5堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理35min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉，浸渍处理的浸渍温度为62℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理9小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至420℃，保温4.5小时，然后再继续调节温度至1460℃，同时加压17mpa，保温7小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料，混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为28:43：4:6，混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为520g：200ml：500ml，预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为38:25:15，水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:21；其中蓖麻油经过改性处理：将蓖麻油添加到反应釜中，然后再添加对-硝基苯异氰酸酯，分两次等量添加，第一次添加对-硝基苯异氰酸酯后，调节温度至60℃，搅拌反应15min，然后添加蓖麻油质量0.215%的硝酸镧，然后添加蓖麻油质量0.215%的硝酸镧，然后再进行第二次添加对-硝基苯异氰酸酯，调节温度至79℃，搅拌反应1小时，静置2小时，即可，所述蓖麻油与对-硝基苯异氰酸酯摩尔比为1:2.8；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为32min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，压制成型的压力为78mpa；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2.5小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，干燥箱中进行干燥处理温度为42℃；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1572℃。收缩率测试将烘干后样品用游标卡尺测量其长度（l0／mm）和宽度，然后待样品烧制完成后再测量其长度（l1／ｍｍ）和宽度。然后取长度、宽度方向收缩率的平均值。收缩率计算公式如下:δｉ＝(l1－l0)/l0;表3收缩率%实施例50.0202由表3可以看出，实施例5工艺制备的堇青石复合蜂窝陶瓷，通过对蓖麻油进行改性处理后，采用改性后的蓖麻油进行制备堇青石复合蜂窝陶瓷，能够进一步的降低堇青石复合蜂窝陶瓷的收缩率，对蓖麻油进行改性处理后，能够一定程度上阻碍陶瓷在烧结过程中离子的扩散和晶界的迁移尤其是抑制了晶粒畸形长大，保持了颗粒原有的堆积结构，从而使得收缩率降低，从而使得收缩率降低。实施例6堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理35min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉，浸渍处理的浸渍温度为62℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理9小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至420℃，保温4.5小时，然后再继续调节温度至1460℃，同时加压17mpa，保温7小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料，混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为28:43：4:6，混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为520g：200ml：500ml，预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为38:25:15，水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:21；其中蓖麻油经过改性处理：将蓖麻油添加到反应釜中，然后再添加对-硝基苯异氰酸酯，分两次等量添加，第一次添加对-硝基苯异氰酸酯后，调节温度至66℃，搅拌反应15min，然后添加蓖麻油质量0.215%的硝酸镧，然后再进行第二次添加对-硝基苯异氰酸酯，调节温度至82℃，搅拌反应1小时，静置2小时，即可，所述蓖麻油与对-硝基苯异氰酸酯摩尔比为1:2.8；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为32min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，压制成型的压力为78mpa；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2.5小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，干燥箱中进行干燥处理温度为42℃；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1572℃。堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，包括以下步骤：（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理35min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉，浸渍处理的浸渍温度为62℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%；（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理9小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至420℃，保温4.5小时，然后再继续调节温度至1460℃，同时加压17mpa，保温7小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料，混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为28:43：4:6，混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为520g：200ml：500ml，预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为38:25:15，水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:21；其中蓖麻油经过改性处理：将蓖麻油添加到反应釜中，然后再添加对-硝基苯异氰酸酯，分两次等量添加，第一次添加对-硝基苯异氰酸酯后，调节温度至62℃，搅拌反应15min，然后再进行第二次添加对-硝基苯异氰酸酯，调节温度至81℃，搅拌反应1小时，静置2小时，即可，所述蓖麻油与对-硝基苯异氰酸酯摩尔比为1:2.8；（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为32min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，压制成型的压力为78mpa；（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2.5小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯，干燥箱中进行干燥处理温度为42℃；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷，干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1572℃。热冲击试验：采用水淬-强度法对实施例与对比例试样进行抗热冲击性能检测，试样尺寸均为5cm×5cm×30cm，误差不超过0.1mm，热冲击温度为700℃，将试样分别放入对应温度的马沸炉中保温15min，然后取出，以5cm×30cm的面平行于水面的方式迅速将试样放入室温水中冷却，然后烘干，检测是否出现裂纹、出现裂纹的话，最大裂纹尺寸进行测量，（每组十个试样，结果取平均值）；表1对照组：申请号871074311，一种堇青石质蜂窝陶瓷;；由表1可以看出本发明工艺制备的堇青石复合蜂窝陶瓷的抗热震性能得到大幅度的提高，本发明工艺中通过添加复合料与堇青石进行复合协同作用，来提高堇青石复合蜂窝陶瓷的抗热震性能，通过本发明制备的堇青石复合蜂窝陶瓷复合粉料在高温下产生的液相，能够更快速的，更全面的渗透到复合材料内部，形成对复合材料中颗粒的连接吸附网，能够在收到热冲击时，抑制堇青石复合蜂窝陶瓷复合材料中的热冲击裂纹的产生，能够更好的对热冲击能量进行分散疏导，降低热冲击对堇青石复合蜂窝陶瓷复合材料的影响，进而大幅度的提高了复合材料的热冲击性能。以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。当前第1页1 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技术特征：1.一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将堇青石研磨制备得到堇青石粉，将堇青石粉添加到有机硅烷偶联剂溶液中浸渍处理30-40min，然后进行过滤，烘干至恒重，得到预处理堇青石粉；
（2）将纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土均匀混合后，得到混合粉料，将混合粉料分散到无水乙醇中，再添加聚乙二醇，搅拌均匀后，然后进行研磨处理8-10小时，然后进行烘干，得到干燥混合料，将干燥混合料加热至400-450℃，保温4-5小时，然后再继续调节温度至1420-1490℃，同时加压15-18mpa，保温6-8小时，然后自然冷却至室温，得到复合料，对复合料进行研磨制备得到复合料粉；
（3）将预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土均匀混合到一起，然后再添加水和蓖麻油，继续搅拌得到混合泥料；
（4）将混合泥料分别以200r/min、500r/min和1000r/min的转速依次进行搅拌，每次搅拌时间为30-35min，然后再添加到模具中，压制成型，得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯；
（5）将堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯先放入干燥箱中进行干燥处理2-3小时，得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯；
（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述浸渍处理的浸渍温度为60-65℃，堇青石粉与硅烷偶联剂溶液混合比例为300g：500ml；
其中，有机硅烷偶联剂溶液质量分数为3.55%。
3.根据权利要求1所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述混合粉料中纳米η-al2o3粉、石英粉、纳米沸石粉、纳米硅藻土重量份比为25-30:42-45：3-5:5-8。
4.根据权利要求1或3所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述混合粉料与聚乙二醇、无水乙醇混合比例为500-550g：200ml：500ml。
5.根据权利要求1所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述预处理堇青石粉、复合料粉、膨润土混合质量比为35-40:22-26:14-18。
6.根据权利要求1或5所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述水与预处理堇青石粉比例为3:1，蓖麻油与预处理堇青石粉比例为1:20-22。
7.根据权利要求1所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述压制成型的压力为75-80mpa。
8.根据权利要求1所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述干燥箱中进行干燥处理温度为40-45℃。
9.根据权利要求1所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1560-1620℃。
10.根据权利要求9所述的一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺，其特征在于：所述干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制的温度为1572。
技术总结本发明公开了一种堇青石复合蜂窝陶瓷制备工艺；涉及蜂窝陶瓷材料技术领域，包括以下步骤：（1）得到预处理堇青石粉；（2）对复合料进行研磨制备得到复合料粉；（3）得到混合泥料；（4）得到堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯；（5）得到干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯；（6）将干燥堇青石复合蜂窝陶瓷毛坯进行烧制，得到堇青石复合蜂窝陶瓷；本发明工艺制备的堇青石复合蜂窝陶瓷具有较大的烧结收缩率，和良好的抗热冲击强度，能够更好的适应多种复杂的环境。
技术研发人员：郭艳;张腾飞;张海涛;郭平;郭坤
受保护的技术使用者：合肥汉甲陶瓷科技有限公司
技术研发日：2020.03.24
技术公布日：2020.06.05
