本发明属于无铅压电陶瓷材料领域,具体涉及一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷及其制备方法。
背景技术:
压电材料作为有关电、力、热、光的一类敏感功能材料,是信息时代的重要材料,已广泛应用于激光、信息、导航、集成电路、海洋测绘、自动控制和生物等领域。在压电陶瓷领域中,锆钛酸铅(pb(ti,zr)o3,简称pzt)基陶瓷是在基础化研究和实用化方面都最为成功的压电陶瓷。但pzt基陶瓷材料的主要原料氧化铅是一种易挥发的有毒物质,在其生产使用和废弃处理过程中都会给人类和生态环境带来严重的危害,因此环境友好的新型压电陶瓷材料已成为世界广泛关注和研发的热点。钛酸铋钠基无铅压电陶瓷由于其具有优越的压电性能和较高的居里温度,因而是目前最受关注的无铅压电陶瓷体系之一。
钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备方法主要包括:传统固相法、水热合成法、溶胶-凝胶合成法(sol-gel)、模板晶粒生长法(templatedgraingrowth,tgg)、反应模板晶粒生长法(reactive-templatedgraingrowth,rtgg)等,而不同的制备工艺对陶瓷的性能有着重大的影响。其中,固相烧结法是最常用的方法之一,具有制备工艺简单、成本低等特点,但是周期长,而且制备出的陶瓷的性能稳定性较差;sol-gel法制备成本低,得到的粉末微粒细小,但工艺比较复杂;而tgg和rtgg这两种方法,由于采用织构化生长技术,其制备出来的陶瓷各向异性程度高,因而获得的织构化压电陶瓷性能优良。
目前,织构化压电陶瓷生坯的成型大多采用流延成型,但由于流延成型工艺中有机物含量较多,会导致陶瓷膜片致密度低、排胶过程中坯体易变形开裂等问题,从而影响产品质量,并且其生产效率较低。为此,研究生产效率高、可获得质量优异的陶瓷膜片为特征的成型工艺,不仅是适应生产和经济发展的需要,也是提高织构陶瓷性能的迫切要求,但是尚未见到关于采用陶瓷注射成型工艺制备钛酸铋钠基织构化压电陶瓷的报道。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种钛酸铋钠基织构化压电陶瓷注射成型方法,以利于实现该体系材料织构化压电陶瓷膜片的制备,获得质量及性能优良的产品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,采用熔盐法制备片状batio3模板;
步骤2,将bio2、na2co3和tio2混合均匀后加入无水乙醇依次进行球磨、干燥和烧结制备预烧粉体,预烧粉体为na0.5bi0.5tio3陶瓷粉体;
步骤3,将粘结剂和步骤2所得预烧粉体混合,然后球磨得到基体浆料;向基体浆料中加入步骤1所得片状batio3模板,搅拌混合均匀得到注射浆料;
步骤4,将步骤3所得注射浆料在压力和外加电场条件下进行注射成型,得到陶瓷生坯;
步骤5,对步骤4所得陶瓷生坯进行脱脂和干燥,然后进行烧结热处理,冷却后得到织构陶瓷片。
步骤1)中所述batio3模板的制备过程如下:
步骤11,将分析纯的baco2和tio2配料混合,加入nacl和kcl;将上述粉料混合后球磨,球磨完成后烘干、研磨和预烧;预烧工艺为以5℃/分钟的速率升至950℃保温3小时,再以2℃/分钟的速率降温至550℃,然后随炉冷却至室温,得到预烧块体;
步骤12,将步骤11所得预烧块体用去离子水蒸煮,直到预烧块体完全粉碎;然后洗涤去除残留的氯化盐,烘干后即得中间产物ba4ti13o30,将ba4ti13o30与baco3按照化学反应式ba4ti13o30 9baco3→13batio3 9co2配比混合进行湿式球磨,球磨完成后进行干燥,得到ba4ti13o30与baco3的混合粉料,
步骤13,将ba4ti13o30与baco3的混合粉料在1050℃下合成反应3小时得到片状batio3,再用去离子水反复清洗直至用硝酸银检测无白色沉淀,然后干燥备用。
步骤11中,baco2、tio2、nacl和kcl的配比为:baco2与tio2的质量比为43.186:56.814;nacl和kcl按低共熔点配比,其质量比为1:1;nacl和kcl的质量之和占混合粉料质量总和的50%。
步骤2中,预烧粉体的组成为:bio2、na2co3以及tio2,配比按如下方程式计算:
0.25na2co3 0.25bi2o3 tio2→na0.5bi0.5tio3 0.25co2↑。
步骤3中,粘结剂采用浓度为8wt%的聚乙烯醇溶液,按质量分数计,粘结剂占70%。
步骤3中,片状batio3的含量与预烧粉体的摩尔比为0.06:0.94。
电场强度不超过5kv/mm,持续作用时间为20分钟,注射操作时的温度为60℃,注射压力为3mpa。
脱脂前以2℃/分钟的速率升温至120℃,保温30分钟脱去生坯的水分,保温完后再以2℃/分钟的速率升至500℃,保温2小时。
以升温速率5℃/分钟升至1050℃烧结,保温2h后以同样的速率降低到500℃后随炉冷却,得到陶瓷膜片。
采用本发明所述制备方法得到的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷,组成为(1-x)na0.5bi0.5tio3-xbatio3,x=0.06二元体系,压电常数不低于140pc/n。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:本发明采用陶瓷注射成型制备陶瓷生坯,在注射过程中持续施加电场,旨在实现注射过程对晶粒定向和外加电场对电畴“定向”的“双重定向”,改善了传统制备陶瓷生坯成型工艺中由于有机物含量较多而导致的膜片致密度低、排胶过程中坯体易变形开裂而影响产品质量等问题,同时提高了陶瓷的定向作用,所获得的陶瓷膜片具有结构均匀、表面光滑且压电性能优异,此外,本发明成型工艺生产效率高,适合于大规模工业化生产,注射法制备的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电陶瓷的密度为5.54g/cm3,压电常数d33可达149pc/n。
进一步的,脱脂前以2℃/分钟的速率升温至120℃,防止升温速率过快,陶瓷生坯发生开裂问题。
附图说明
图1为本发明所述钛酸铋钠基压电织构陶瓷改进后的注射成型示意图。
图2a为实施例1中熔盐法制得的batio3模板晶体的sem图.
图2b为实施例1中熔盐法制得的batio3模板晶体的xrd图。
图3a为实施例1最终制得的0.94na0.5bi0.5tio3-0.06batio3织构陶瓷的sem图。
图3b为实施例1最终制得的0.94na0.5bi0.5tio3-0.06batio3织构陶瓷的xrd图。
图4为电场强度为3kv/mm与0kv/mm的织构陶瓷xrd衍射图谱。
图5a为不同温度下烧结的织构陶瓷的xrd图谱,其中,从上往下依次为1200℃、1050℃、1100℃、1150℃下的图谱。
图5b为不同温度下烧结的织构陶瓷的织构度f变化图。
图6为不同烧结温度下制备的0.94na0.5bi0.5tio3-0.06batio3织构陶瓷的压电系数随烧结温度的变化曲线。
附图中:1-料筒,2-螺杆,3-料斗,4-加温装置,5-外加电场,6-喷嘴,7-模具,8-脱脂装置,9-烧结装置。
具体实施方式
一种陶瓷注射成型工艺制备钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷,具体包括以下制备步骤:
1)制备模板晶粒batio3:将baco3、tio2按照质量比为43.186:56.814配比,加入总质量分数50%的nacl-kcl溶液,baco3和tio2中加入无水乙醇球磨12小时得到球磨料,80℃下干燥备用,将所得粉体在950℃下合成反应3小时得到中间产物ba4ti13o30,将中间产物ba4ti13o30再以去离子水反复清洗直至用硝酸银检测无白色沉淀,将白色沉淀物干燥备用,将ba4ti13o30与baco3按质量比48.187:51.813混合,即按照化学反应式配比ba4ti13o30 9baco3→13batio3 9co2,然后向其中加入无水乙醇球磨8小时,80℃干燥,将所得粉体在1050℃下合成反应3小时得到片状batio3,再以热的去离子水反复清洗直至用硝酸银检测无白色沉淀,干燥备用。
2)预烧粉体制备:将bio2、na2co3和tio2按照以下摩尔比进行配比,经过混料后球磨4小时,在80℃下干燥24小时,再在900℃合成反应2小时,经二次球磨后干燥备用。
0.25na2co3 0.25bi2o3 tio2——na0.5bi0.5tio3 co2↑
3)注射浆料配比:将预烧粉体与粘结剂按照质量比为10:7混合均匀,磁力搅拌12小时制备均匀的基体浆料;将步骤1所得片状batio3加入基体浆料,片状batio3的含量与预烧粉体的摩尔比为0.06:0.94,继续搅拌6小时得到均匀的注射浆料。
4)注射成型:将制备好的注射浆料注入料斗中,由液压力推动螺杆2向模具7方向移动,粒料经料斗流入料筒1,由螺杆2推动料筒1中的料粒沿筒壁经过电场发生装置5和温度加热区4,经过喷嘴6注入方形模具中,其长、宽和高分别为1.8cm、1.8cm和0.2cm。注射过程中的参数分别为:注射温度控制在60℃,注射压力为3mpa,电场强度不超过5kv/mm,持续作用时间为20分钟,脱模后得到陶瓷生坯。
5)脱脂烧结:为提高制备效率,陶瓷生坯的脱脂和烧结在常压烧结炉中一次完成,为了防止在升温的过程中生坯在厚度方向与径向产生水分梯度使生坯收缩不均匀而导致样品开裂,在脱脂前以2℃/分钟的速率升温至120℃,保温30分钟脱去生坯的水分,保温完后再以2℃/分钟的速率升至500℃,保温2小时,确保粘结剂被全部排除;然后以5℃/分钟的升温速率升至1050℃烧结,保温2小时后以同样的速率降温到500℃后随炉冷却,得到陶瓷膜片。
6)极化:将得到的陶瓷膜片两面涂刷银浆,在80℃下预先烘干2小时,然后在常压烧结炉中以2℃/分钟的升温速率升至550℃并保温30分钟,后随炉冷却至室温,得到被银烧结陶瓷片,将被银烧结陶瓷片置于极化装置中,于70℃甲基硅油下,在3kv/mm下极化20分钟,便制得钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷。
实施例1:
步骤1,制备模板晶粒batio3
称取baco3粉体21.593g、tio2粉体28.407g、nacl粉体25g、kcl粉体25g(熔盐含量占粉体总质量的50%)。将上述粉料混合后行星球磨12小时,转速为500转/分钟,球磨完成后依次进行烘干、研磨和预烧。预烧时以5℃/分钟的速率升至950℃保温3小时,再以5℃/分钟的速率缓慢降温至500℃;预烧后,得到ba4ti13o3块体,使用95℃去离子水蒸煮,直到块体完全粉碎,然后用70℃去离子水洗涤10次,去除残留的熔盐,得到中间粉体ba4ti13o30。
然后将24.093g的ba4ti13o30与25.906g的baco3混合均匀后行星球磨6小时,依次进行烘干、研磨和烧结。烧结制度为:5℃/分钟的速率升至1050℃保温3小时,再以5℃/分钟的速率缓慢降温至500℃;烧结后,粉料被烧成一个块体,使用95℃去离子水蒸煮,直到块体完全粉碎。然后用70℃去离子水洗涤10次,去除残留的熔盐,即得片状batio3晶体,其扫描电镜图(sem)及xrd图谱分别如图2a和图2b所示。
步骤2,制备预烧粉料
称取na2co3粉体5.945g、tio2粉体17.92g和bi2o3粉体26.135g,以无水乙醇为研磨介质,将上述物料混合后行星球磨4小时,转速为500转/分钟,球磨完成后依次进行烘干、研磨和预烧;预烧制度为以200℃/小时的速率升至900℃保温2小时,随炉冷却至室温,预烧后,继续球磨4小时,球磨结束后依次进行烘干、研磨和过筛,即可得预烧粉体,预烧粉体为na0.5bi0.5tio3陶瓷粉体。
步骤3,称取18.5g步骤2所得预烧粉体和12.95g粘结剂(浓度为8wt%的pva溶液)置于磁力搅拌器混合12小时,待物料均匀后,加入1.18g步骤1所得片状batio3,继续搅拌6小时,得到注射浆料。
步骤4,制备织构陶瓷生坯
将步骤3获得的注射浆料倒入注射成型机的料斗中,开动注射成型机,进行注射操作。将制备好的注射浆料注入料斗中,由液压力推动螺杆2向模具7方向移动,粒料经料斗流入料筒1,由螺杆2推动料筒1中的料粒沿筒壁经过电场发生装置5和温度加热区4,经过喷嘴6注入方形模具中,其长、宽和高分别为1.8cm、1.8cm和0.2cm。注射温度为60℃,注射压力为3mpa,不加外部电场,脱模后得到陶瓷生坯1.8cm×1.8cm的陶瓷生坯。
步骤5,制备织构陶瓷
将步骤4所得陶瓷生坯置于马弗炉中,在脱脂前以2℃/分钟的速率升温至120℃,保温30分钟脱去生坯的水分,保温完后再以2℃/分钟的速率升至500℃,保温2小时,确保粘结剂被全部排除;然后以升温速率5℃/分钟升至1050℃烧结,保温2小时后以同样的速率降低到500℃后随炉冷却,最终得到0.94na0.5bi0.5tio3-0.06batio3织构陶瓷样片,图3a和图3b为没有外加电场时0.94na0.5bi0.5tio3-0.06batio3的sem和xrd图谱,从图中可以看出,所得陶瓷晶粒以小立方颗粒存在,晶粒尺寸均匀,排列紧密。通过阿基米德排水对致密度进行测量,所得陶瓷的密度为5.59g/cm3,与理论密度十分接近,从xrd图谱可以看出,所制备的材料为0.94na0.5bi0.5tio3-0.06batio3,相较于为取向的陶瓷衍射峰,其(110)衍射峰有所降低,(200)峰增高,采用注射成型可获得取向陶瓷,其织构度为65%,将烧结后的样片打磨、抛光、涂覆上银浆,在550℃下烧制30min,极化后,测得其典型的压电系数为138pc/n。
实施例2:
步骤1,制备模板晶粒batio3
称取baco3粉体21.593g、tio2粉体28.407g、nacl粉体25g和kcl粉体25g(熔盐含量占粉体总质量的50%)。将上述粉料混合后行星球磨12小时,转速为500转/分钟;球磨完成后依次进行烘干、研磨和预烧;预烧制度为以5℃/分钟的速率升至950℃保温3小时,再以5℃/分钟的速率缓慢降温至500℃;预烧后,粉料被烧成一个块体,使用95℃去离子水蒸煮,直到块体完全粉碎;然后用70℃去离子水洗涤10次,去除残留的熔盐,得到中间粉体ba4ti13o30。然后将24.093g的中间粉体ba4ti13o30与25.906g的baco3混合均匀后行星球磨6小时,然后依次进行烘干、研磨和烧结。烧结制度为5℃/分钟的速率升至1050℃保温3小时,再以5℃/分钟的速率缓慢降温至500℃;烧结后,粉料被烧成一个块体,使用95℃去离子水蒸煮,直到块体完全粉碎。然后用70℃去离子水洗涤10次,去除残留的熔盐,即得片状batio3晶体。
步骤2,制备预烧粉料
称取na2co3粉体5.945g、bi2o3粉体26.135g、tio2粉体17.92g,无水乙醇为介质,将上述物料混合后行星球磨4小时,转速为500转/分钟;球磨完成后依次进行烘干、研磨和预烧;预烧制度为以200℃/小时的速率升至900℃保温2小时,随炉冷却至室温;预烧后继续球磨4小时,球磨结束后依次进行烘干、研磨和过筛,即可得预烧粉体。
步骤3,制备注射浆料
称取步骤2所得18.5g预烧粉体,12.95g粘结剂(浓度为8wt%pva溶液)置于磁力搅拌器混合12小时,待物料均匀后,加入1.18g步骤1所得片状batio3,继续搅拌6小时,得到注射浆料。
步骤4,制备织构陶瓷生坯
将步骤3获得的注射浆料倒入注射成型机的料斗中,开动注射成型机,进行注射操作;将制备好的注射浆料注入料斗中,由液压力推动螺杆2向模具7方向移动,粒料经料斗流入料筒1,由螺杆2推动料筒1中的料粒沿筒壁经过电场发生装置5和温度加热区4,经过喷嘴6注入方形模具中,其长、宽和高分别为1.8cm、1.8cm和0.2cm。注射温度为60℃,注射压力为3mpa,电场强度为3kv/mm;脱模后得到陶瓷生坯1.8cm×1.8cm的陶瓷生坯。
步骤5,制备织构陶瓷
将步骤4所得陶瓷生坯置于马弗炉中,在脱脂前以2℃/分钟的速率升温至120℃,保温30分钟脱去生坯的水分,保温完后再以2℃/分钟的速率升至500℃,保温2小时,确保粘结剂被全部排除;然后以升温速率5℃/分钟升至1050℃烧结,保温2小时后以同样的速率降低到500℃后随炉冷却,最终得到烧结致密的织构陶瓷样片,与不加电场作用下的xrd图谱相比,3kv/mm下的(200)衍射峰明显增强,经计算可得其织构度为75%;将烧结后的样片打磨、抛光、涂覆上银浆,在550℃下烧制30min,极化后,测得其典型的压电系数也比没有外加电场时有所提高,其d33为143pc/n,如图4所示。
实施例3-5;步骤1-4与实施例2相同,步骤5中,改变外加电场作用以反映织构度和压电系数随外加电场变化的规律,外加电场分别为2kv/mm、4kv/mm和5kv/mm。
实施例6:
步骤1)制备模板晶粒batio3
称取baco3粉体21.593g、tio2粉体28.407g、nacl粉体25g、kcl粉体25g(熔盐含量占粉体总质量的50wt%)。将上述粉料混合后行星球磨12小时,转速为500转/分钟。球磨完成后烘干、研磨、预烧。预烧制度为以5℃/分钟的速率升至950℃保温3小时,再以5℃/分钟的速率缓慢降温至500℃。预烧后,粉料被烧成一个块体,使用95℃去离子水蒸煮,直到块体完全粉碎。然后用70℃去离子水洗涤10次,去除残留的熔盐,得到中间粉体ba4ti13o30。然后将24.093gba4ti13o30与25.906gbaco3混合均匀后行星球磨6小时,烘干、研磨、烧结。烧结制度为5℃/分钟的速率升至1050℃保温3小时,再以5℃/分钟的速率缓慢降温至500℃。烧结后,粉料被烧成一个块体,使用95℃去离子水蒸煮,直到块体完全粉碎。然后用70℃去离子水洗涤10次,去除残留的熔盐,即得片状batio3晶体。
步骤2)制备预烧粉料
称取na2co3粉体5.945g、bi2o3粉体26.135g、tio2粉体17.92g,无水乙醇为介质,将上述物料混合后行星球磨4小时,转速为500转/分钟。球磨完成后依次烘干、研磨、预烧。预烧制度为以200℃/小时的速率升至900℃保温2小时,随炉冷却至室温;预烧后,继续球磨4小时,球磨结束后依次烘干、研磨、过筛,即可得预烧粉体。
步骤3)制备注射浆料
称取18.5g预烧粉体,12.95g粘结剂(浓度为8wt%pva溶液)置于磁力搅拌器混合12小时,待物料均匀后,加入1.18g步骤1所得片状batio3,继续搅拌6小时,得到注射浆料。
步骤4,制备织构陶瓷生坯
将步骤3获得的注射浆料倒入注射成型机的料斗中,开动注射成型机,进行注射操作;将制备好的注射浆料注入料斗中,由液压力推动螺杆2向模具7方向移动,粒料经料斗流入料筒1,由螺杆2推动料筒1中的料粒沿筒壁经过电场发生装置5和温度加热区4,经过喷嘴6注入方形模具中,其长、宽和高分别为1.8cm、1.8cm和0.2cm。注射温度为60℃,注射压力为3mpa,电场强度为3kv/mm。脱模后得到陶瓷生坯1.8cm×1.8cm的陶瓷生坯。
步骤5中,将步骤4所得陶瓷生坯分别在1000℃、1050℃、1100℃、1150℃和1200℃下热处理2小时以反映织构度和压电系数随热处理温度变化的规律。
步骤5,制备织构陶瓷
按照步骤1)-步骤4)制得多片陶瓷生坯;将步骤4)所得陶瓷生坯置于马弗炉中,在脱脂前以2℃/分钟的速率升温至120℃,保温30分钟脱去生坯的水分,保温完后再以2℃/分钟的速率升至500℃,保温2小时,确保粘结剂被全部排除;然后以升温速率5℃/分钟分别升至1000℃、1050℃、1100℃、1150℃和1200℃烧结,保温2小时后以同样的速率降低到500℃后随炉冷却,最终得到烧结致密的织构陶瓷样片;各样品的压电系数如图6所示;织构度分别为71%、65%、72%、76%和78%,其随着温度的变化曲线图见图5b,结合图5b中xrd可以看出,bnt-bt的(110)衍射峰随着温度的增加整体呈现下降的趋势,相反的(200)衍射峰显著增强,从图中也可看出,烧结温度为1200℃时,(200)衍射峰变化最大,其取向也更加明显,样品的织构度为78%。这表明,以片状batio3为模板在不同烧结温度作用下bnt-bt陶瓷在(l00)方向发生了取向生长,晶粒的取向生长与预想的一样。将烧结后的样片打磨、抛光、涂覆上银浆,在550℃下烧制30min,极化后,测得其典型的压电系数随温度的变化曲线如图6所示。3kv/mm电场强度作用时,不同温度下测得的最大压电系数可达到149pc/n。
1.一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,采用熔盐法制备片状batio3模板;
步骤2,将bio2、na2co3和tio2混合均匀后加入无水乙醇依次进行球磨、干燥和烧结制备预烧粉体,预烧粉体为na0.5bi0.5tio3陶瓷粉体;
步骤3,将粘结剂和步骤2所得预烧粉体混合,然后球磨得到基体浆料;向基体浆料中加入步骤1所得片状batio3模板,搅拌混合均匀得到注射浆料;
步骤4,将步骤3所得注射浆料在压力和外加电场条件下进行注射成型,得到陶瓷生坯;
步骤5,对步骤4所得陶瓷生坯进行脱脂和干燥,然后进行烧结热处理,冷却后得到织构陶瓷片。
2.根据权利要求1钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述batio3模板的制备过程如下:
步骤11,将分析纯的baco2和tio2配料混合,加入nacl和kcl;将上述粉料混合后球磨,球磨完成后烘干、研磨和预烧;预烧工艺为以5℃/分钟的速率升至950℃保温3小时,再以2℃/分钟的速率降温至550℃,然后随炉冷却至室温,得到预烧块体;
步骤12,将步骤11所得预烧块体用去离子水蒸煮,直到预烧块体完全粉碎;然后洗涤去除残留的氯化盐,烘干后即得中间产物ba4ti13o30,将ba4ti13o30与baco3按照化学反应式ba4ti13o30 9baco3→13batio3 9co2配比混合进行湿式球磨,球磨完成后进行干燥,得到ba4ti13o30与baco3的混合粉料,
步骤13,将ba4ti13o30与baco3的混合粉料在1050℃下合成反应3小时得到片状batio3,再用去离子水反复清洗直至用硝酸银检测无白色沉淀,然后干燥备用。
3.根据权利要求2钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤11中,baco2、tio2、nacl和kcl的配比为:baco2与tio2的质量比为43.186:56.814;nacl和kcl按低共熔点配比,其质量比为1:1;nacl和kcl的质量之和占混合粉料质量总和的50%。
4.根据权利要求1钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤2中,预烧粉体的组成为:bio2、na2co3以及tio2,配比按如下方程式计算:
0.25na2co3 0.25bi2o3 tio2→na0.5bi0.5tio3 0.25co2↑。
5.根据权利要求1钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,粘结剂采用浓度为8wt%的聚乙烯醇溶液,按质量分数计,粘结剂占70%。
6.根据权利要求1钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,片状batio3的含量与预烧粉体的摩尔比为0.06:0.94。
7.根据权利要求1钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,电场强度不超过5kv/mm,持续作用时间为20分钟,注射操作时的温度为60℃,注射压力为3mpa。
8.根据权利要求1钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,脱脂前以2℃/分钟的速率升温至120℃,保温30分钟脱去生坯的水分,保温完后再以2℃/分钟的速率升至500℃,保温2小时。
9.根据权利要求1钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷的制备方法,其特征在于,以升温速率5℃/分钟升至1050℃烧结,保温2h后以同样的速率降低到500℃后随炉冷却,得到陶瓷膜片。
10.采用权利要求1所述制备方法得到的钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷,其特征在于,组成为(1-x)na0.5bi0.5tio3-xbatio3,x=0.06二元体系,压电常数不低于140pc/n。
技术总结