本发明属于碳化硅材料技术领域,涉及一种用于匣钵的碳化硅涂料及其制备方法。
背景技术:
锂离子电池正极材料一般以陶瓷匣钵为载体经高温固相合成法制得。由于合成正极材料所用原料在高温条件下会分解,产生渗透能力强、反应活性高的氧化锂,对匣钵造成侵蚀,造成匣钵内壁剥落和粉化,导致匣钵使用寿命往往不超过20次。因此,研发抗腐蚀性能好、长寿命的匣钵对于锂离子电池正极材料的生产及技术进步具有重要意义。
碳化硅是一种重要的半导体材料,具有导热系数高、热膨胀系数小、高硬度、高温稳定、耐磨性能好以及耐化学腐蚀性,可以在恶劣的环境下使用,在航空航天、机械、电子等领域有着广阔的应用前景。
碳化硅因其具备优异的耐高温性能,被使用于制备锂电池正极材料匣钵,从而增加了匣钵的耐高温性能。但是锂电池正极材料匣钵仍存在着抗侵蚀性差的问题,用于焙烧的锂电池正极材料多为粉末状,渗透能力强,材料中的锂离子属于强碱性物质,强碱物质对匣钵材料具有很强的侵蚀性,锂电池正极材料焙烧过程中,由于锂离子与匣钵的接触过程中,锂离子能够将匣钵中的si、al、mg等离子析出,从而破坏匣钵的微观结构,匣钵遭受到侵蚀,导致匣钵的使用寿命明显缩短,且由于碳化硅是一种强的共价键结合的稳定化合物,热扩散系数低,很难烧结致密化,同时碳化硅陶瓷存在脆性大、高温抗氧化性差、易产生裂纹、使用寿命短等缺陷,限制了其高温条件下的应用。因此,需要研发一种专门用于匣钵的碳化硅涂料。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷,提供一种耐高温、耐腐蚀、使用寿命长的用于匣钵的碳化硅涂料及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:
一种用于匣钵的碳化硅涂料,包括如下重量份的原料:碳化硅粉体30-60份,聚丙烯酸酯20-30份,金属氧化物10-20份,高岭土5-10份,石墨1-10份,粘结剂1-3份,溶剂5-10份。
优选的,所述碳化硅粉体由粒径为150-300μm的碳化硅粗粉和粒径为2-20μm的碳化硅细粉组成。
优选的,所述碳化硅粗粉与碳化硅细粉的重量比为1:1-1.5。
优选的,所述金属氧化物为氧化镁、氧化锆、二氧化钛中的至少一种。
优选的,所述粘结剂为羧甲基纤维素钠或聚乙稀醇。
优选的,所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇中的任意一种。
本发明的另一目的是提供一种用于匣钵的碳化硅涂料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量份称取碳化硅粉体、金属氧化物、高岭土、石墨置于混粉机中混合均匀,置于球磨机中搅拌1-2h,得混合粉体;
(2)按重量份称取聚丙烯酸酯、粘结剂溶解于溶剂中得到混合液;
(3)将步骤(1)得到的混合粉体置于反应釜中,升温到110-125℃,并在1000-1200r/min的转速下搅拌15-25min,向反应釜中加入到步骤(2)所得的混合液,降温到80-90℃,在800-1100r/min混料20-40min,冷却;
(4)将步骤(3)反应釜中得到的涂料过300目筛,得到碳化硅涂料。
优选的,步骤(1)所述球磨转速为1200-1600r/min。
与现有技术相比本发明的有益效果是:
(1)本发明提供的碳化硅涂料通过不同粒径的碳化硅粉末、金属氧化粉、水性有机硅树脂、聚丙烯酸酯、高岭土、石墨的配合保证了涂层的稳定性、耐高温、不容易受到强酸、强碱、强氯化剂等腐蚀的优异性能。
(2)本发明碳化硅涂层可涂覆在匣钵的内表面,经过高温烧结过程,通过内壁毛细作用渗透在匣钵的内表面形成碳化硅涂层,从而增加了匣钵的耐高温和耐酸碱腐蚀性能,提高了使用寿命。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种用于匣钵的碳化硅涂料,包括如下重量份的原料:碳化硅粉体30份,聚丙烯酸酯20份,氧化镁10份,高岭土5份,石墨1份,羧甲基纤维素钠1份,去离子水5份;其中碳化硅粉体由粒径为150μm的碳化硅粗粉和粒径为2μm的碳化硅细粉按重量比为1:1组成。
一种碳化硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量份称取碳化硅粉体、氧化镁、高岭土、石墨置于混粉机中混合均匀,置于球磨机中在1200r/min下搅拌2h,得混合粉体;
(2)按重量份称取聚丙烯酸酯、粘结剂溶解于溶剂中得到混合液;
(3)将步骤(1)得到的混合粉体置于反应釜中,升温到110℃,并在1000r/min的转速下搅拌25min,向反应釜中加入到步骤(2)所得的混合液,降温到80℃,在800r/min混料40min,冷却;
(4)将步骤(3)反应釜中得到的涂料过300目筛,得到碳化硅涂料。
实施例2
一种用于匣钵的碳化硅涂料,包括如下重量份的原料:碳化硅粉体40份,聚丙烯酸酯25份,氧化锆15份,高岭土8份,石墨6份,聚乙稀醇2份,乙醇6份;其中碳化硅粉体由粒径为200μm的碳化硅粗粉和粒径为10μm的碳化硅细粉按重量比为1:1.5组成。
一种碳化硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量份称取碳化硅粉体、氧化锆、高岭土、石墨置于混粉机中混合均匀,置于球磨机中在1300r/min下搅拌1.5h,得混合粉体;
(2)按重量份称取聚丙烯酸酯、羧甲基纤维素钠溶解于溶剂中得到混合液;
(3)将步骤(1)得到的混合粉体置于反应釜中,升温到115℃,并在1100r/min的转速下搅拌20min,向反应釜中加入到步骤(2)所得的混合液,降温到85℃,在900r/min混料30min,冷却;
(4)将步骤(3)反应釜中得到的涂料过300目筛,得到碳化硅涂料。
实施例3
一种用于匣钵的碳化硅涂料,包括如下重量份的原料:碳化硅粉体50份,聚丙烯酸酯30份,二氧化钛20份,高岭土8份,石墨6份,羧甲基纤维素钠2份,甲醇8份;其中碳化硅粉体由粒径为250μm的碳化硅粗粉和粒径为15μm的碳化硅细粉按重量比为1:1组成。
一种碳化硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量份称取碳化硅粉体、二氧化钛、高岭土、石墨置于混粉机中混合均匀,置于球磨机中在1400r/min下搅拌1h,得混合粉体;
(2)按重量份称取聚丙烯酸酯、羧甲基纤维素钠溶解于溶剂中得到混合液;
(3)将步骤(1)得到的混合粉体置于反应釜中,升温到120℃,并在1200r/min的转速下搅拌15min,向反应釜中加入到步骤(2)所得的混合液,降温到80℃,在1100r/min混料40min,冷却;
(4)将步骤(3)反应釜中得到的涂料过300目筛,得到碳化硅涂料。
实施例4
一种用于匣钵的碳化硅涂料,包括如下重量份的原料:碳化硅粉体30-60份,聚丙烯酸酯20-30份,氧化镁、氧化锆、二氧化钛10-20份,高岭土5-10份,石墨1-10份,羧甲基纤维素钠或聚乙稀醇1-3份,去离子水、乙醇、甲醇5-10份;其中碳化硅粉体由碳化硅粉体由粒径为150-300μm的碳化硅粗粉和粒径为2-20μm的碳化硅细粉按重量比为1:1-1.5组成。
一种碳化硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量份称取碳化硅粉体、金属氧化物、高岭土、石墨置于混粉机中混合均匀,置于球磨机中在1200-1600r/min下搅拌1-2h,得混合粉体;
(2)按重量份称取聚丙烯酸酯、粘结剂溶解于溶剂中得到混合液;
(3)将步骤(1)得到的混合粉体置于反应釜中,升温到110-125℃,并在1000-1200r/min的转速下搅拌15-25min,向反应釜中加入到步骤(2)所得的混合液,降温到80-90℃,在800-1100r/min混料20-40min,冷却;
(4)将步骤(3)反应釜中得到的涂料过300目筛,得到碳化硅涂料。
实施例5
一种用于匣钵的碳化硅涂料,包括如下重量份的原料:碳化硅粉体60份,聚丙烯酸酯30份,氧化锆10份,二氧化钛10份,高岭土10份,石墨10份,聚乙稀醇3份,去离子水10份;其中碳化硅粉体由碳化硅粉体由粒径为150μm的碳化硅粗粉和粒径为10μm的碳化硅细粉按重量比为1:1组成。
一种碳化硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量份称取碳化硅粉体、金属氧化物、高岭土、石墨置于混粉机中混合均匀,置于球磨机中在1600r/min下搅拌1h,得混合粉体;
(2)按重量份称取聚丙烯酸酯、粘结剂溶解于溶剂中得到混合液;
(3)将步骤(1)得到的混合粉体置于反应釜中,升温到125℃,并在1200r/min的转速下搅拌15min,向反应釜中加入到步骤(2)所得的混合液,降温到90℃,在1100r/min混料20min,冷却;
(4)将步骤(3)反应釜中得到的涂料过300目筛,得到碳化硅涂料。
将本发明实施例1-5制备的碳化硅涂料涂覆在匣钵表面,将得到的匣钵在1500℃取出在室温空气中急冷循环22-28次不裂,且制备的匣钵的耐火度均于1800℃。
以上为本发明较佳实施例,只适用于帮助理解本发明实施例的原理;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本实施例,在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
1.一种用于匣钵的碳化硅涂料,其特征在于:包括如下重量份的原料:碳化硅粉体30-60份,聚丙烯酸酯20-30份,金属氧化物10-20份,高岭土5-10份,石墨1-10份,粘结剂1-3份,溶剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的用于匣钵的碳化硅涂料,其特征在于:所述碳化硅粉体由粒径为150-300μm的碳化硅粗粉和粒径为2-20μm的碳化硅细粉组成。
3.根据权利要求1所述的用于匣钵的碳化硅涂料,其特征在于:所述碳化硅粗粉与碳化硅细粉的重量比为1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的用于匣钵的碳化硅涂料,其特征在于:所述金属氧化物为氧化镁、氧化锆、二氧化钛中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于匣钵的碳化硅涂料,其特征在于:所述粘结剂为羧甲基纤维素钠或聚乙稀醇。
6.根据权利要求1所述的用于匣钵的碳化硅涂料,其特征在于:所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇中的任意一种。
7.一种权利要求1-6任一项所述的用于匣钵的碳化硅涂料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)按重量份称取碳化硅粉体、金属氧化物、高岭土、石墨置于混粉机中混合均匀,置于球磨机中搅拌1-2h,得混合粉体;
(2)按重量份称取聚丙烯酸酯、粘结剂溶解于溶剂中得到混合液;
(3)将步骤(1)得到的混合粉体置于反应釜中,升温到110-125℃,并在1000-1200r/min的转速下搅拌15-25min,向反应釜中加入到步骤(2)所得的混合液,降温到80-90℃,在800-1100r/min混料20-40min,冷却;
(4)将步骤(3)反应釜中得到的涂料过300目筛,得到碳化硅涂料。
8.根据权利要求7所述的用于匣钵的碳化硅涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述球磨转速为1200-1600r/min。
技术总结