本发明涉及无机化工领域，具体涉及一种固相反应烧结法合成堇青石耐火原料的方法。
背景技术：
堇青石有很多优良的性能,特别是其较低的热膨胀系数、优异的热震稳定性以及优异的机械性能,使堇青石成为很多热工窑炉和热工设备用理想的耐火制品的原料。但天然堇青石比较分散，分布于许多变质岩、岩浆岩和伟晶岩中,一般含量较低,很少富集成矿，因此直接利用天然堇青石作为工业用原料还面临一定的困难，这就需要从不同途径来进行人工合成堇青石。
国内外许多研究者对堇青石的合成方法进行了大量研究，例如溶胶凝胶法、玻璃晶化法和固相反应法。相比而言，溶胶凝胶法虽然可以适当降低合成温度，但合成纯度难以得到控制；玻璃晶化法可以在低温条件下得到高纯堇青石粉体，但操作工艺较为繁琐，并且成本高，不利于产业化；固相反应法操作最为简单，并且成本最低，最适于大规模工业化生产。固相反应合成堇青石常用的原料有高纯氧化物和天然矿物两种，高纯氧化物化工原料合成堇青石的合成温度较低，产物的纯度较高，但成本较高，不利于大规模工业化生产；而利用天然矿物来合成堇青石成本较低，适于工业化生产，但热膨胀系数较高，从而导致制品的热震稳定性有所降低。
故市面上急需一种固相反应烧结法合成堇青石耐火原料的制备方法，既可以拥有低廉的成本，又可以使材料的热膨胀系数降低。故本发明有效利用天然矿物为原料，通过固相反应法合成堇青石耐火原料，降低材料生产成本和热膨胀系数，实现大规模工业化生产。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种固相反应烧结法合成堇青石耐火原料的方法，通过本发明方法制备的堇青石耐火原料热膨胀系数低，所制成的耐火材料具有抗热震稳定性好的优点，且成本低廉，工艺流程简单。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种固相反应烧结法合成堇青石耐火原料的方法，其特征在于，以结合粘土、滑石粉、焦宝石粉、矾土为原料，经混料、干燥、研磨、成型、烧成，得到一种固相反应烧结法合成堇青石耐火原料，其具体操作步骤如下：
（1）混料，以质量百分比计，将10-15%结合粘土、35-45%滑石粉、25-35%焦宝石和5-20%矾土一同置于球磨罐中，以无水乙醇为研磨介质，研磨24h，得堇青石耐火原料浆料；
（2）干燥，将球磨后的堇青石耐火原料浆料于90-120℃干燥10-12h，得干燥的堇青石耐火原料；
（3）研磨，将干燥的堇青石耐火原料研磨至150目以下，得干燥的堇青石耐火原料细粉；
（4）成型，将干燥的堇青石耐火原料细粉以4-6mpa干压成型，得堇青石耐火原料坯体；
（5）烧成，将堇青石耐火原料坯体在1300-1450℃高温炉中煅烧，保温3-6h，随炉自然冷却后取出，即得堇青石耐火原料。
所述步骤（1）中结合粘土、滑石粉、焦宝石粉、矾土的粒度都小于0.088mm；所述结合粘土中al2o3含量为28.29wt.%，sio2含量为56.81wt.%；所述滑石中sio2含量为52.64wt.%，mgo含量为31.74wt.%；所述焦宝石中al2o3含量为42.65wt.%，sio2含量为52.74wt.%；所述矾土中al2o3含量为81.12wt.%；sio2含量为11.79wt.%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）本发明方法所用原料都为天然矿物，来源广泛；2）使用球磨机混合物料，使物料间相互分布更均匀，粒度更小，大大促进中间相向堇青石的转变，增加主晶相（堇青石相）含量，得到热膨胀系数较低的堇青石耐火原料。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：
实施例1：
将粒度小于0.088mm的结合粘土11kg、滑石粉40kg、焦宝石30kg和矾土19kg一同置于球磨罐中，以无水乙醇为研磨介质，研磨24h，得堇青石耐火原料浆料；将球磨后的堇青石耐火原料浆料于110℃干燥12h，得干燥的堇青石耐火原料；将干燥的堇青石耐火原料研磨至150目以下，得干燥的堇青石耐火原料细粉；将干燥的堇青石耐火原料细粉以5mpa干压成型，得堇青石耐火原料坯体；将堇青石耐火原料坯体在1330℃高温炉中煅烧，保温6h，随炉自然冷却后取出，即得堇青石耐火原料。
按gb/t2997-2000测试样的体积密度、显气孔率；按gb/t32179-2015对试样进行化学分析。本实施例方法合成的堇青石耐火原料，其体积密度为1.96g/cm3，显气孔率为24.2%，热膨胀系数为1.8×10-6℃-1，堇青石含量为73%。
实施例2：
将粒度小于0.088mm的结合粘土15kg、滑石粉38kg、焦宝石33kg和矾土14kg一同置于球磨罐中，以无水乙醇为研磨介质，研磨24h，得堇青石耐火原料浆料；将球磨后的堇青石耐火原料浆料于110℃干燥12h，得干燥的堇青石耐火原料；将干燥的堇青石耐火原料研磨至150目以下，得干燥的堇青石耐火原料细粉；将干燥的堇青石耐火原料细粉以5mpa干压成型，得堇青石耐火原料坯体；将堇青石耐火原料坯体在1330℃高温炉中煅烧，保温6h，随炉自然冷却后取出，即得堇青石耐火原料。
按gb/t2997-2000测试样的体积密度、显气孔率；按gb/t32179-2015对试样进行化学分析。本实施例方法合成的堇青石耐火原料，其体积密度为2.13g/cm3，显气孔率为23.5%，热膨胀系数为1.6×10-6℃-1，堇青石含量为80%。
实施例3：
将粒度小于0.088mm的结合粘土13kg、滑石粉37kg、焦宝石35kg和矾土15kg一同置于球磨罐中，以无水乙醇为研磨介质，研磨24h，得堇青石耐火原料浆料；将球磨后的堇青石耐火原料浆料于110℃干燥12h，得干燥的堇青石耐火原料；将干燥的堇青石耐火原料研磨至150目以下，得干燥的堇青石耐火原料细粉；将干燥的堇青石耐火原料细粉以5mpa干压成型，得堇青石耐火原料坯体；将堇青石耐火原料坯体在1330℃高温炉中煅烧，保温6h，随炉自然冷却后取出，即得堇青石耐火原料。
按gb/t2997-2000测试样的体积密度、显气孔率；按gb/t32179-2015对试样进行化学分析。本实施例方法合成的堇青石耐火原料，其体积密度为1.87g/cm3，显气孔率为24.5%，热膨胀系数为1.7×10-6℃-1，堇青石含量为77%。
上述实施例中的结合粘土、滑石粉、焦宝石粉、矾土的粒度都小于0.088mm；所述结合粘土中al2o3含量为28.29wt.%，sio2含量为56.81wt.%；所述滑石中sio2含量为52.64wt.%，mgo含量为31.74wt.%；所述焦宝石中al2o3含量为42.65wt.%，sio2含量为52.74wt.%；所述矾土中al2o3含量为81.12wt.%；sio2含量为11.79wt.%。
1.一种固相反应烧结法合成堇青石耐火原料的方法，其特征在于，以结合粘土、滑石粉、焦宝石粉、矾土为原料，经混料、干燥、研磨、成型、烧成，得到一种固相反应烧结法合成堇青石耐火原料，其具体操作步骤如下：
（1）混料，以质量百分比计，将10-15%结合粘土、35-45%滑石粉、25-35%焦宝石和5-20%矾土一同置于球磨罐中，以无水乙醇为研磨介质，研磨24h，得堇青石耐火原料浆料；
（2）干燥，将球磨后的堇青石耐火原料浆料于90-120℃干燥10-12h，得干燥的堇青石耐火原料；
（3）研磨，将干燥的堇青石耐火原料研磨至150目以下，得干燥的堇青石耐火原料细粉；
（4）成型，将干燥的堇青石耐火原料细粉以4-6mpa干压成型，得堇青石耐火原料坯体；
（5）烧成，将堇青石耐火原料坯体在1300-1450℃高温炉中煅烧，保温3-6h，随炉自然冷却后取出，即得堇青石耐火原料。
2.根据权利要求1所述的一种固相反应烧结法合成堇青石耐火原料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中结合粘土、滑石粉、焦宝石粉、矾土的粒度都小于0.088mm；所述结合粘土中al2o3含量为28.29wt.%，sio2含量为56.81wt.%；所述滑石中sio2含量为52.64wt.%，mgo含量为31.74wt.%；所述焦宝石中al2o3含量为42.65wt.%，sio2含量为52.74wt.%；所述矾土中al2o3含量为81.12wt.%；sio2含量为11.79wt.%。
技术总结