本发明属于生产废液资源化利用领域,具体涉及一种二氯苯精馏残渣的处理方法。
背景技术:
二氯苯是基础化工原料,在溶剂、医药、农药、染料、有机合成、高分子材料等领域有广泛应用,在国民经济和社会发展中发挥着重要的作用。在现有技术中主要采用苯定向氯化干法脱氯化氢制备邻二氯苯和对二氯苯,以及采用苯定向氯化-异构化-吸附分离工艺制备间二氯苯。然而,苯定向氯化分离目标产品后有大量精馏残渣排放,残渣主要为三氯苯及四氯苯且含量高达95%以上,如何处理精馏残渣也成了苯定向氯化后处理中的首要问题。
含氯有机物具有难降解性、生物累积性、和潜在毒性等特点,易对环境造成巨大的危害。目前为止,国内外治理含氯废物的方法大致有物理法、生物法、化学氧化法、化学还原法等,对于高氯有机废物一般采用焚烧法处理,但是这些方法本身都存在着一定的局限性。
cn101462967a公开了一种多卤代芳胺化合物转化的方法。该发明以生产2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的生产过程中产生的精馏釜残为原料,将其中富含的多氯代苯胺类化合物通过部分加氢脱卤反应转化为一氯代苯胺化合物而加以回收利用的方法。该发明采用间歇釜式进行,将精馏釜残溶于有机溶剂中,并加入催化剂,在碱性条件、高温高压下反应,最终生成一氯代苯胺及二氯代苯胺化合物,从而使作为废物的所属精馏残渣得到最大程度的回收再利用。此发明的缺点是采用了有机溶剂液相加氢,液相加氢法同等体积反应器处理能力小,且反应结束后需要将产物与溶剂分离,增加了单元操作、溶剂和能量消耗。
cn101037374a涉及一种氯代芳烃催化加氢脱氯的方法。该方法的过程是:在固定床反应器内填装负载型催化剂,在常压及200~400℃下,向反应器中以空速10~10000h-1通入氢气和以空速0.01~10h-1通入氯苯、二氯苯或三氯苯进行催化加氢脱氯反应。本发明的缺点是未考虑到工业生产的实际情况,加氢脱氯后产生氯化氢,经水吸收与过量的氢气分离,氢气返回到反应段。但是氢气中可能仍然还残留一部分的氯化氢,从而有可能对设备造成腐蚀,若要解决这一问题则需要很大的投资。而且实际反应温度在250℃以上,催化剂活性不稳定。
技术实现要素:
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述二氯苯精馏残渣的处理方法采用无溶剂液相加氢脱氯方法,不需要有机溶剂,反应条件温和,对催化剂活性影响小,三氯苯和四氯苯的转化率稳定,最终得到的油相中产物组成稳定。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)将二氯苯精馏残渣蒸馏馏分、碱性溶液和活性炭负载的贵金属催化剂加入到釜式反应器中,在氢气气氛下进行反应,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液过滤分离出催化剂,滤液静置分层得到油相和水相,收集油相。
本发明中对富含多氯代苯化合物的二氯苯精馏残渣蒸馏馏分进行处理,在催化剂的存在下将其中的副产物多氯代苯化合物经部分加氢脱卤反应转化为低氯代苯化合物从而加以回收利用,脱氯生成苯、氯苯及二氯苯,降低二氯苯精馏残渣造成的环境污染,最大程度的回收利用。在催化加氢条件下,所述碱性溶液能够中和多氯苯化合物加氢产生的氯化氢,使加氢反应向正向进行,加快反应速度并提高三氯苯和四氯苯的转化率。所述活性炭负载的催化剂的活性物质为贵金属是具有高效催化性能的绿色催化剂,同时载体活性炭具有大的比表面积,良好的孔结构,丰富的表面基团,良好的负载性能,同时活性炭性质稳定,可以重复回收利用。
优选地,步骤(1)中所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯20-60%(例如可以是20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%)和四氯苯40-80%(例如可以是40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%)。
优选地,所述碱性溶液的溶质与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为(0.2-5.0):1,例如可以是0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1。
优选地,步骤(1)中所述碱性溶液的质量百分比浓度为5-25%,例如可以是5%、7%、9%、11%、13%、15%、17%、19%、21%、23%、25%。
优选地,步骤(1)中所述碱性溶液包括氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(1)中所述活性炭负载的贵金属催化剂中贵金属为钯和/或铂。
优选地,所述贵金属的负载量为0.1-10wt%,例如可以是0.1wt%、0.5wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%。
优选地,所述活性炭负载的贵金属催化剂为干活性炭负载的贵金属催化剂。
优选地,所述干活性炭负载的贵金属催化剂与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的质量比为(0.01-0.1):1,例如可以是0.01:1、0.02:1、0.03:1、0.04:1、0.05:1、0.06:1、0.07:1、0.08:1、0.09:1、0.1:1。
优选地,步骤(1)中所述反应的温度为30-300℃,例如可以是30℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃。
优选地,步骤(1)中所述反应的压力为0.2-5.0mpa,例如可以是0.2mpa、0.4mpa、0.6mpa、0.8mpa、1mpa、1.2mpa、1.4mpa、1.6mpa、1.8mpa、2mpa、2.2mpa、2.4mpa、2.6mpa、2.8mpa、3mpa、3.2mpa、3.4mpa、3.6mpa、3.8mpa、4mpa、4.2mpa、4.4mpa、4.6mpa、4.8mpa、5.0mpa。
优选地,步骤(1)中所述反应的时间为2-7h,例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h,优选为3-5h。
优选地,所述处理方法包括以下步骤:
(1)将二氯苯精馏残渣蒸馏馏分、碱性溶液和活性炭负载的贵金属催化剂加入到釜式反应器中,所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯20-60%和四氯苯40-80%,所述碱性溶液与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的质量比为(0.2-5.0):1,所述干活性炭负载的贵金属催化剂与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的质量比为(0.01-0.1):1,在30-300℃下,0.2-5.0mpa的氢气气氛下反应2-7h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液过滤分离催化剂,滤液静置分层得到油相和水相,收集油相。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明处理方法以二氯苯精馏残渣蒸馏馏分为原料,使其在碱性溶液和催化剂的存在下进行加氢脱氯生成苯、氯苯及二氯苯,从而降低二氯苯精馏残渣造成的环境污染,最大程度的回收利用,其中三氯苯的转化率高达71%以上,四氯苯的转化率高达80%以上,所得油相中苯含量可达5-15%、氯苯含量可达19-25%、二氯苯含量可达45-50%;
(2)加氢脱氯后的产物市场需求大,经济效益好,实现了苯资源的循环利用;
(3)采用无溶剂液相加氢脱氯方法,不需要有机溶剂,降低生产成本,且后处理工序相对简单;
(4)反应条件温和,对催化剂活性影响不大,工程转化难度小。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入150g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯49.30%和四氯苯48.84%)、300g质量百分比浓度为20%的na2co3溶液(na2co3与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为0.8:1),15g钯炭催化剂(钯的负载量为10wt%),占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的10%,将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度300℃,压力5.0mpa,反应4.7h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣钯炭干品14.9g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例2
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入153g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯39.61%和四氯苯58.73%)、78.75g质量百分比浓度为15%koh溶液(koh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为0.3:1),4.2g钯炭催化剂(钯的负载量为8wt%),占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的2.8%,将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度200℃,压力3.0mpa,反应2.2h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣钯炭干品4.1g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例3
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入156g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯28.47%和四氯苯69.92%)、250g质量百分比浓度为7.2%氨水溶液(nh3与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为1.5:1),12.8g钯炭催化剂(钯的负载量为6wt%),占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的8.4%,将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度120℃,压力1.0mpa,反应3.3h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣钯炭干品12.6g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例4
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入150g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯49.30%和四氯苯48.84%)、422g质量百分比浓度为20%naoh溶液(naoh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为3.0:1),1.5g铂炭催化剂(铂的负载量为1wt%),占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的1%,将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度120℃,压力0.35mpa,反应7h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭干品1.4g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例5
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入158g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯20.09%和四氯苯78.41%)、350g质量百分比浓度为22.5%koh溶液(koh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为2.0:1),8.8g铂炭催化剂(铂的负载量为0.1wt%),占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的5.6%,将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度30℃,压力0.2mpa,反应6.6h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭8.7g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例6
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入147g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯58.03%和四氯苯40.17%)、350g质量百分比浓度为22.5%koh溶液(koh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为2.0:1),8.2g铂炭催化剂(折合干铂炭8.2g,铂的负载量为4wt%,占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的5.6%),将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度160℃,压力2.0mpa,反应5.6h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭干品8.1g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例7
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入150g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯49.30%和四氯苯48.84%)、400g质量百分比浓度为23.6%nahco3溶液(nahco3与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为1.6:1),8.4g铂炭催化剂(铂的负载量为0.5wt%,占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的5.6%),将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度80℃,压力0.2mpa,反应4.8h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭干品8.3g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例8
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入150g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯49.30%和四氯苯48.84%)、300g质量百分比浓度为15%naoh溶液(naoh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为1.6:1),8.4g铂炭催化剂(铂的负载量为2.5wt%,占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的5.6%),将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度120℃,压力0.35mpa,反应3.8h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭干品8.3g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例9
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入150g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯49.30%和四氯苯48.84%)、37.5g质量百分比浓度为15%naoh溶液(naoh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为0.2:1),8.4g铂炭催化剂(铂的负载量为2.5wt%,占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的5.6%),将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度120℃,压力0.35mpa,反应2.0h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭干品8.3g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例10
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在2l高压釜中,投入150g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯49.30%和四氯苯48.84%)、937.5g质量百分比浓度为15%naoh溶液(naoh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为5:1),8.4g铂炭催化剂(铂的负载量为2.5wt%,占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的5.6%),将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度120℃,压力0.35mpa,反应6.9h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭干品8.3g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例11
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在1l高压釜中,投入150g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯49.30%和四氯苯48.84%)、18.8g质量百分比浓度为15%naoh溶液(naoh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为0.1:1),8.4g铂炭催化剂(铂的负载量为2.5wt%,占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的5.6%),将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度120℃,压力0.35mpa,反应1.4h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭干品8.3g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
实施例12
本实施例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)在2l高压釜中,投入150g二氯苯精馏残渣蒸馏馏分(所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯49.30%和四氯苯48.84%)、1125g质量百分比浓度为15%naoh溶液(naoh与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为6:1),8.4g铂炭催化剂(铂的负载量为2.5wt%,占二氯苯精馏残渣蒸馏馏分质量的5.6%),将体系密封,检查气密性,并保压加氢。在反应温度120℃,压力0.35mpa,反应6.9h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液处理得到的滤渣铂炭干品8.3g,滤液静置分层得到的油相和水相,收集油相。
对比例1
本对比例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法同实施例8,区别仅在于,步骤(1)不添加碱性溶液,其他步骤不变。
对比例2
本对比例提供一种二氯苯精馏残渣的处理方法,所述处理方法同实施例8,区别仅在于,将步骤(1)的钯炭催化剂替换为金属镍催化剂,其他步骤不变。
试验例1
分别从实施例1-12得到的油相和对比例1-2得到的油相中取样测试分析,测试油相中各产品含量,具体测试方法为气相色谱定量法,测试仪器为agilenttechnologies7890bgcsystem,并分别计算三氯苯和四氯苯的转化率,其中三氯苯转化率(%)=(三氯苯初始总质量-反应后三氯苯总质量)/三氯苯初始总质量*100%,四氯苯转化率(%)=(四氯苯初始总质量-反应后四氯苯总质量)/四氯苯初始总质量*100%,具体测试结果如表1所示:
表1
由表1的测试数据可知,本发明提供的二氯苯精馏残渣的处理方法为将其蒸馏馏分在碱性溶液和催化剂的作用下进行加氢脱氯生成苯、氯苯及二氯苯,从而降低二氯苯精馏残渣造成的环境污染,最大程度的回收利用,其中三氯苯的转化率高达71%以上,四氯苯的转化率高达80%以上,所得油相中苯含量高达10.84%、氯苯含量可达19.62%、二氯苯含量可达46.96%。这充分说明本发明所述工艺条件在保证处理后得到的三氯苯和四氯苯的转化率高的同时,还能保证想要获得的二氯苯含量达到最高,有效降低二氯苯精馏残渣造成的环境污染,最大程度的回收利用,且反应条件温和,反应时间适中,有利于工业生产和应用。
而实施例9和11碱性溶液较少的情况下,不仅三氯苯和四氯苯转化率较低,而且反应得到的二氯苯含量也相应较少,而实施例10和12碱性溶液较多的情况下,虽然三氯苯和四氯苯转化率较高,但是反应得到的二氯苯含量也较少。对比例1不添加碱性溶液,不仅三氯苯和四氯苯转化率极低,而且反应生成的氯化氢对反应釜会造成严重的腐蚀。对比例2将活性炭负载的贵金属催化剂替换为镍金属催化剂,三氯苯和四氯苯转化率也低,而且镍金属催化剂耐氯腐蚀性极差,过滤得到的滤渣中基本检测不到镍金属的存在,催化剂重复利用率较低。
试验例2
将实施例8回收的催化剂重复实施例8的处理步骤进行7批次的套用,套1开始每批次补加0.1g铂炭催化剂,并分别测试每次油相中各产品含量,具体测试方法为气相色谱定量法,测试仪器为agilenttechnologies7890bgcsystem,并分别计算每批次的三氯苯和四氯苯的转化率,其中三氯苯转化率(%)=(三氯苯初始总质量-反应后三氯苯总质量)/三氯苯初始总质量*100%,四氯苯转化率(%)=(四氯苯初始总质量-反应后四氯苯总质量)/四氯苯初始总质量*100%,具体测试结果如表2所示:
表2
由表2的测试数据可知,本发明所述催化剂的回收利用率高,套用多批次后实施例8所使用工艺条件的三氯苯和四氯苯的转化率仍然很高,而且二氯苯含量高,反应时间适中。并且通过套用7批次,油相中苯的含量为6.39%,氯苯的含量为23.95%,二氯苯的含量为47.56%,三氯苯的含量为12.64%,四氯苯的含量为8.14%,三氯苯转化率高达71%以上,四氯苯转化率高达80%以上。这充分说明采用无溶剂液相加氢脱氯方法,不需要有机溶剂,反应条件温和,对催化剂活性影响小,多氯苯转化率稳定,产物组成稳定。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的二氯苯精馏残渣的处理方法,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
1.一种二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,所述处理方法包括以下步骤:
(1)将二氯苯精馏残渣蒸馏馏分、碱性溶液和活性炭负载的贵金属催化剂加入到釜式反应器中,在氢气气氛下进行反应,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液过滤分离出催化剂,滤液静置分层得到油相和水相,收集油相。
2.根据权利要求1所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯20-60%和四氯苯40-80%。
3.根据权利要求1或2所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,所述碱性溶液的溶质与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的摩尔质量比为(0.2-5.0):1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性溶液的质量百分比浓度为5-25%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性溶液包括氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中所述活性炭负载的贵金属催化剂中贵金属为钯和/或铂;
优选地,所述贵金属的负载量为0.1-10wt%;
优选地,所述活性炭负载的贵金属催化剂为干活性炭负载的贵金属催化剂;
优选地,所述干活性炭负载的贵金属催化剂与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的质量比为(0.01-0.1):1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应的温度为30-300℃。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应的压力为0.2-5.0mpa。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应的时间为2-7h,优选为3-5h。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的二氯苯精馏残渣的处理方法,其特征在于,所述处理方法包括以下步骤:
(1)将二氯苯精馏残渣蒸馏馏分、碱性溶液和活性炭负载的贵金属催化剂加入到釜式反应器中,所述二氯苯精馏残渣蒸馏馏分按质量百分比计包括:三氯苯20-60%和四氯苯40-80%,所述碱性溶液与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的质量比为(0.2-5.0):1,所述干活性炭负载的贵金属催化剂与二氯苯精馏残渣蒸馏馏分的质量比为(0.01-0.1):1,在30-300℃下,0.2-5.0mpa的氢气气氛下反应2-7h,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液过滤分离出催化剂,滤液静置分层得到油相和水相,收集油相。
技术总结