一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺的制作方法

专利2022-06-29  57

本发明属于间苯二甲腈精制技术领域,具体地,涉及一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺。



背景技术:

间苯二甲腈为白色针状结晶,微溶于热水、溶于热乙醇、苯和氯仿。用于制取塑料、合成纤维、农药(百菌清)以及环氧树脂固化剂等。

由于作为精制间苯二甲腈原料的粗品间苯二甲腈中含有相应的杂质,其杂质影响下游产品合成的含量及下游产品的使用范围,因而为了保证下游产品的品质,采取对间苯二甲腈进行精制。

目前间苯二甲腈精制过程中的的投料方式为:吨包包装利用行车提升到投料口进行投料,叉车运输,运输过程中易产生物料抛洒,投料过程中容易产生粉尘,危害职工职业健康,同时粉尘遇明火及静电火花等易燃烧及爆炸。

在粗品间苯二甲腈精制熔解过程中,由于杂质的熔点不一致,低沸点杂质首先气化后经冷凝捕集作为固废进行处理,高沸点杂质留在熔解釜内,带精制结束后进行排渣作业。

现有排渣作业方式为:

先关上排渣柜门,开启排渣除尘器布袋风机,打开釜底阀,以人工耳力倾听的方式判断釜底阀是否通畅,若不通畅,需用排渣钎进行疏通釜底阀,疏通后停真空机组,打开放空阀,待熔解釜负压表泄完负压时,废渣会自然流入排渣柜。

然而,现有排渣方式中一旦熔解釜的釜底阀堵塞,必须采取人工疏通的方式进行疏通,而间苯二甲腈精制过程中产生的高温粘稠状废弃物一旦接触到人体易造成烫伤事故,同时遇到明火引起火灾。

对于间苯二甲腈的精制,目前国内主要存在如下专利文献:

如专利公开号:cn101962344b,公开了一种四氯间苯二甲腈结晶提纯的方法,该方法包括以下步骤:将含有有害物质的原料四氯间苯二甲腈置于装有有机溶剂的溶解釜中,开启搅拌装置搅拌混合,然后将溶解釜内的温度升至85-90℃,保温反应1-1.5h,然后用冷却水将溶解釜降温至20-30℃,最后用离心机分离,得到的湿料经干燥后即得成品四氯间苯二甲腈。操作简单,提纯率较高,获得的产品生物活性高,纯度≥99%,收率≥95%,主要杂质六氯苯含量≤10mg/kg,二甲苯不溶物<0.3%。然而,该专利所提供的提纯方法,采用离心分离的技术,该种方法中杂质的去除效果较差。



技术实现要素:

为解决上述存在的问题,本发明的目的在于提供一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,所述精制工艺工序简单,可对不同类型杂质进行不同方式的处理,排渣过程顺畅、安全,有效保护工人的健康,而且投料方式采用真空投料,可保证投料安全。

为达到上述目的,本发明的技术方案是:

一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,所述精制工艺包括如下步骤:采用真空投料的方式,将粗品间苯二甲腈由熔解釜的投料口投入到熔解釜中,熔解釜内温度升温至280~300℃,对所述粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸发处理,得间苯二甲腈蒸汽,所得间苯二甲腈蒸汽进入冷凝器,降温至165~170℃,冷凝成液态间苯二甲腈,液态间苯二甲腈进入接收釜,在170~180℃下保温1~2小时,保温结束后,接收釜内的液态间苯二甲腈通过液位差直接进入切片机进行切片,完成间苯二甲腈的精制2;所述粗品间苯二甲腈中的杂质包括低沸点杂质和高沸点杂质,低沸点杂质在加热熔融过程中熔化、沸腾后气化,气化后的低沸点杂质随液态间苯二甲腈进入接收釜;高沸点杂质熔融后留在熔解釜内形成渣液,精制结束后排出渣液。

进一步地,所述熔解釜上开设有负压开口,负压开口通过负压管连接真空泵,熔解釜的投料口通过投料管连接投料罐,所述投料罐内装粗品间苯二甲腈,开启真空泵,抽取熔解釜内空气形成负压,投料罐内的粗品间苯二甲腈经由投料管进入熔解釜内,实现真空投料,投料结束,关闭真空泵。

进一步地,所述负压管内壁涂覆有抗静电涂层。

进一步地,所述抗静电涂层为聚噻吩抗静电涂层。

进一步地,所述接收釜外接捕集器,低沸点杂质经捕集器捕集作为固废进行处理。

进一步地,所述捕集器外接真空机组,形成捕集器的负压捕集。

进一步地,所述熔解釜通过燃气炉进行加热,所述熔解釜的釜底通过加热阀与燃气炉连接,燃气炉通过加热阀对熔解釜的釜底加热保温,维持熔解釜的釜底温度,使高沸点杂质形成的渣液保持在熔融状态,所述加热阀连接有plc控制器,形成对加热阀的自动控制。

进一步地,所述粗品间苯二甲腈的纯度为94~95%。

进一步地,精制完成后间苯二甲腈的纯度为99.5~99.7%。

进一步地,所述高沸点杂质为3-氰甲基甲酰胺,在粗品间苯二甲腈中占比为1.5~2.5wt%。

本发明的有益效果在于:

所述精制工艺工序简单,可对不同类型杂质进行不同方式的处理,排渣过程顺畅、安全,有效保护工人的健康,而且投料方式采用真空投料,采用真空自动输送方式,配合抗静电层的设计,去除并释放负压管输送过程中产生的静电(管道输送过程中所产生的静电应能随时释放出去,间苯二甲腈属于易燃品,以免静电产生火花引起火灾),解决投料产生的粉尘及职工职业健康安全问题可保证投料安全;

为了解决由于渣液在局部低温情况下凝固或粘稠造成釜底阀堵塞以致于排渣不畅,采取釜底阀加热保温的方式,维持加热阀在一定的温度,使渣液始终保持在熔融状态,同时加热阀采用plc控制器自动控制的方式,这样尽量避免人员进入排渣柜进行疏通釜底阀作业,既能保证排渣的顺利进行同时又能保证操作人员的安全。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,所述精制工艺包括如下步骤:采用真空投料的方式,将粗品间苯二甲腈由熔解釜的投料口投入到熔解釜中,熔解釜内温度升温至280~300℃,对所述粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸发处理,得间苯二甲腈蒸汽,所得间苯二甲腈蒸汽进入冷凝器,降温至165~170℃,冷凝成液态间苯二甲腈,液态间苯二甲腈进入接收釜,在170~180℃下保温1~2小时,保温结束后,接收釜内的液态间苯二甲腈通过液位差直接进入切片机进行切片,完成间苯二甲腈的精制;所述粗品间苯二甲腈中的杂质包括低沸点杂质和高沸点杂质,低沸点杂质在加热熔融过程中熔化、沸腾后气化,气化后的低沸点杂质随液态间苯二甲腈进入接收釜;高沸点杂质熔融后留在熔解釜内形成渣液,精制结束后排出渣液。

进一步地,所述熔解釜上开设有负压开口,负压开口通过负压管连接真空泵,熔解釜的投料口通过投料管连接投料罐,所述投料罐内装粗品间苯二甲腈,开启真空泵,抽取熔解釜内空气形成负压,投料罐内的粗品间苯二甲腈经由投料管进入熔解釜内,实现真空投料,投料结束,关闭真空泵。

进一步地,所述负压管内壁涂覆有抗静电涂层。

进一步地,所述抗静电涂层为聚噻吩抗静电涂层。

进一步地,所述接收釜外接捕集器,低沸点杂质经捕集器捕集作为固废进行处理。

进一步地,所述捕集器外接真空机组,形成捕集器的负压捕集。

进一步地,所述熔解釜通过燃气炉进行加热,所述熔解釜的釜底通过加热阀与燃气炉连接,燃气炉通过加热阀对熔解釜的釜底加热保温,维持熔解釜的釜底温度,使高沸点杂质形成的渣液保持在熔融状态,所述加热阀连接有plc控制器,形成对加热阀的自动控制。

进一步地,所述粗品间苯二甲腈的纯度为94~95%。

进一步地,精制完成后间苯二甲腈的纯度为99.5~99.7%。

进一步地,所述高沸点杂质为3-氰甲基甲酰胺,在粗品间苯二甲腈中占比为1.5~2.5wt%。

其中,所述冷凝器为市售负压蒸发冷凝器。

本发明所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,工序简单,可对不同类型杂质进行不同方式的处理,排渣过程顺畅、安全,有效保护工人的健康,而且投料方式采用真空投料,采用真空自动输送方式,配合抗静电层的设计,去除并释放负压管输送过程中产生的静电(管道输送过程中所产生的静电应能随时释放出去,间苯二甲腈属于易燃品,以免静电产生火花引起火灾),解决投料产生的粉尘及职工职业健康安全问题可保证投料安全;

为了解决由于渣液在局部低温情况下凝固或粘稠造成釜底阀堵塞以致于排渣不畅,采取釜底阀加热保温的方式,维持加热阀在一定的温度,使渣液始终保持在熔融状态,同时加热阀采用plc控制器自动控制的方式,这样尽量避免人员进入排渣柜进行疏通釜底阀作业,既能保证排渣的顺利进行同时又能保证操作人员的安全。

需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。


技术特征:

1.一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述精制工艺包括如下步骤:

采用真空投料的方式,将粗品间苯二甲腈由熔解釜的投料口投入到熔解釜中,熔解釜内温度升温至280~300℃,对所述粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸发处理,得间苯二甲腈蒸汽,所得间苯二甲腈蒸汽进入冷凝器,降温至165~170℃,冷凝成液态间苯二甲腈,液态间苯二甲腈进入接收釜,在170~180℃下保温1~2小时,保温结束后,接收釜内的液态间苯二甲腈通过液位差直接进入切片机进行切片,完成间苯二甲腈的精制;

所述粗品间苯二甲腈中的杂质包括低沸点杂质和高沸点杂质,低沸点杂质在加热熔融过程中熔化、沸腾后气化,气化后的低沸点杂质随液态间苯二甲腈进入接收釜;

高沸点杂质熔融后留在熔解釜内形成渣液,精制结束后排出渣液。

2.根据权利要求1所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述熔解釜上开设有负压开口,负压开口通过负压管连接真空泵,熔解釜的投料口通过投料管连接投料罐,所述投料罐内装粗品间苯二甲腈,开启真空泵,抽取熔解釜内空气形成负压,投料罐内的粗品间苯二甲腈经由投料管进入熔解釜内,实现真空投料,投料结束,关闭真空泵。

3.根据权利要求2所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述负压管内壁涂覆有抗静电涂层。

4.根据权利要求3所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述抗静电涂层为聚噻吩抗静电涂层。

5.根据权利要求1所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述接收釜外接捕集器,低沸点杂质经捕集器捕集作为固废进行处理。

6.根据权利要求5所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述捕集器外接真空机组,形成捕集器的负压捕集。

7.根据权利要求1所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述熔解釜通过燃气炉进行加热,所述熔解釜的釜底通过加热阀与燃气炉连接,燃气炉通过加热阀对熔解釜的釜底加热保温,维持熔解釜的釜底温度,使高沸点杂质形成的渣液保持在熔融状态,所述加热阀连接有plc控制器,形成对加热阀的自动控制。

8.根据权利要求1所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述粗品间苯二甲腈的纯度为94~95%。

9.根据权利要求1所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,精制完成后间苯二甲腈的纯度为99.5~99.7%。

10.根据权利要求1所述的一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,其特征在于,所述高沸点杂质为3-氰甲基甲酰胺,在粗品间苯二甲腈中占比为1.5~2.5wt%。

技术总结
本发明提供一种投料安全且排渣顺畅的间苯二甲腈精制工艺,包括如下步骤:采用真空投料的方式,将粗品间苯二甲腈由熔解釜的投料口投入到熔解釜中,熔解釜内温度升温至280~300℃,对所述粗品间苯二甲腈进行加热、熔融、蒸发处理,得间苯二甲腈蒸汽,所得间苯二甲腈蒸汽进入冷凝器,降温至165~170℃,冷凝成液态间苯二甲腈,液态间苯二甲腈进入接收釜,在170~180℃下保温1~2小时,保温结束后,接收釜内的液态间苯二甲腈通过液位差直接进入切片机进行切片,完成间苯二甲腈的精制。所述精制工艺工序简单,可对不同类型杂质进行不同方式的处理,排渣过程顺畅、安全,有效保护工人的健康,而且投料方式采用真空投料,可保证投料安全。

技术研发人员:尹小根;许先广;孙连忠
受保护的技术使用者:江苏维尤纳特精细化工有限公司
技术研发日:2020.03.12
技术公布日:2020.06.05

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