本发明涉及天然食品添加剂生产技术领域，具体涉及一种去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法。
背景技术：
天然维生素e(简称ve)系列，工艺路线：食用植物油脱臭馏出物(dd油)约含6％ve，先制成50％混合生育酚，再制成90％混合生育酚，然后深加工d-α生育酚，d-α醋酸生育酚，d-α琥珀酸生育酚。
维生素e具有重要的生理功能，是人和动物必需的营养素，广泛应用于药品、保健品、美容护肤品、食品和饲料添加剂等行业。目前已成为国际市场上需求量和销售额增长最快的维生素品种，与合成ve相比，天然ve又以其高活性、纯天然以及安全可靠等特性，更受到人们的青睐。西方国家天然ve行业起步较早，目前在制造技术和产品技术水平上均领先于国内企业，但由于受原料资源(食用植物油脱臭馏出物)的制约，欧美等国家产量的增长往往赶不上需求的增长，需要通过进口来弥补市场缺口，但欧美国家对天然ve的要求十分苛刻，对含量、纯度、微量杂质等都有严格质量指标要求。
在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。由于公司出口国主要是欧美国家，所以必须突破欧盟设置的技术贸易壁垒，研发一种从90％混合生育酚中去除缩水甘油酯的方法。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是去除混合生育酚中的缩水甘油酯，所得产品能满足欧盟国家对缩水甘油酯质量指标的要求。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
采用公司自产50％的天然混合生育酚产品，先进行皂化，后酸化，再加石油醚萃取，再用热水水洗，除去缩水甘油和碱等，收集的油相上柱吸附，采用两级强碱离子交换树脂吸附，最后得到95％以上天然ve混合生育酚,其中缩水甘油酯含量远低于欧盟限值1000ppb。
去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，包括以下步骤：
(a)将50％的天然ve产品与5％氢氧化钠乙醇溶液进行皂化，5％氢氧化钠乙醇溶液量是50％的天然ve产品量的28-32％，再用硫酸酸化，浓硫酸量为原料量的1.8-2.2％；
(b)加石油醚萃取，石油醚量为原料量的2-3倍，萃取液用68-72℃
热水洗涤，除去缩水甘油、盐和过量的酸等；
(c)收集的油相上柱吸附，第一级强碱离子交换树脂吸附，除去酸性杂质；
(d)收集液再进行上柱吸附，第二级强碱离子交换树脂吸附ve，用无水乙醇冲洗床层，去除不吸附物质，无水乙醇量为柱体积的2.5-3.5倍；
(e)用co2解吸ve，得到天然ve混合生育酚；
(f)控制短程蒸馏真空度≤1pa，温度≤195℃，控制低温减少缩水甘油酯的产生，精制得到95％以上ve混合生育酚。
本发明去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，所得ve混合生育酚产品ve含量95％及以上，其中缩水甘油酯含量低，sgs检测110ppb及以下，远低于欧盟限值1000ppb。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，下述各实施例仅用于说明本发明，但对本发明没有限制。
采用公司自产50％的天然混合生育酚产品，先进行皂化，后酸化，再加石油醚萃取，再用热水水洗，除去缩水甘油和碱等，收集的油相上柱吸附，采用两级强碱离子交换树脂吸附，最后得到95％以上天然ve混合生育酚,其中缩水甘油酯含量远低于欧盟限值1000ppb。
实施例一
去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，包括以下步骤：
(a)将50％的天然ve产品与5％氢氧化钠乙醇溶液进行皂化，5％氢氧化钠乙醇溶液量是50％的天然ve产品量的30％，再用硫酸酸化，浓硫酸量为原料量的2％；
(b)加石油醚萃取，石油醚量为原料量的2.5倍，萃取液用70℃热水洗涤，除去缩水甘油、盐和过量的酸等；
(c)收集的油相上柱吸附，第一级强碱离子交换树脂吸附，除去酸性杂质；
(d)收集液再进行上柱吸附，第二级强碱离子交换树脂吸附ve，用无水乙醇冲洗床层，去除不吸附物质，无水乙醇量为柱体积的3倍；
(e)用co2解吸ve，得到天然ve混合生育酚；
(f)控制短程蒸馏真空度≤1pa，温度≤195℃，控制低温减少缩水甘油酯的产生，精制得到95％以上ve混合生育酚。
本发明去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，所得ve混合生育酚产品ve含量95.2％，其中缩水甘油酯含量低，sgs检测110ppb，远低于欧盟限值1000ppb。
实施例二
去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，包括以下步骤：
(a)将50％的天然ve产品与5％氢氧化钠乙醇溶液进行皂化，5％氢氧化钠乙醇溶液量是50％的天然ve产品量的28％，再用硫酸酸化，浓硫酸量为原料量的2.2％；
(b)加石油醚萃取，石油醚量为原料量的2倍，萃取液用68℃热水洗涤，除去缩水甘油、盐和过量的酸等；
(c)收集的油相上柱吸附，第一级强碱离子交换树脂吸附，除去酸性杂质；
(d)收集液再进行上柱吸附，第二级强碱离子交换树脂吸附ve，用无水乙醇冲洗床层，去除不吸附物质，无水乙醇量为柱体积的3.5倍；
(e)用co2解吸ve，得到天然ve混合生育酚；
(f)控制短程蒸馏真空度≤1pa，温度≤195℃，控制低温减少缩水甘油酯的产生，精制得到95％以上ve混合生育酚。
本发明去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，所得ve混合生育酚产品ve含量95.1％，其中缩水甘油酯含量低，sgs检测108ppb，远低于欧盟限值1000ppb。
实施例三
去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，包括以下步骤：
(a)将50％的天然ve产品与5％氢氧化钠乙醇溶液进行皂化，5％氢氧化钠乙醇溶液量是50％的天然ve产品量的32％，再用硫酸酸化，浓硫酸量为原料量的1.8％；
(b)加石油醚萃取，石油醚量为原料量的3倍，萃取液用72℃热水洗涤，除去缩水甘油、盐和过量的酸等；
(c)收集的油相上柱吸附，第一级强碱离子交换树脂吸附，除去酸性杂质；
(d)收集液再进行上柱吸附，第二级强碱离子交换树脂吸附ve，用无水乙醇冲洗床层，去除不吸附物质，无水乙醇量为柱体积的2.5倍；
(e)用co2解吸ve，得到天然ve混合生育酚；
(f)控制短程蒸馏真空度≤1pa，温度≤195℃，控制低温减少缩水甘油酯的产生，精制得到95％以上ve混合生育酚。
本发明去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，所得ve混合生育酚产品ve含量95.2％，其中缩水甘油酯含量低，sgs检测109ppb，远低于欧盟限值1000ppb。
1.一种去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，包括以下步骤：
(a)将50％的天然ve产品与5％氢氧化钠乙醇溶液进行皂化，5％氢氧化钠乙醇溶液量是50％的天然ve产品量的28-32％，再用硫酸酸化，浓硫酸量为原料量的1.8-2.2％；
(b)加石油醚萃取，石油醚量为原料量的2-3倍，萃取液用68-72℃热水洗涤，除去缩水甘油、盐和过量的酸等；
(c)收集的油相上柱吸附，第一级强碱离子交换树脂吸附，除去酸性杂质；
(d)收集液再进行上柱吸附，第二级强碱离子交换树脂吸附ve，用无水乙醇冲洗床层，去除不吸附物质，无水乙醇量为柱体积的2.5-3.5倍；
(e)用co2解吸ve，得到天然ve混合生育酚；
(f)控制短程蒸馏真空度≤1pa，温度≤195℃，控制低温减少缩水甘油酯的产生，精制得到95％以上ve混合生育酚。
技术总结