本发明涉及提取白桦酯醇和白桦酯酸技术领域,特别的为白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法。
背景技术:
桦树皮别名白桦、桦树、桦木、粉桦、桦皮树,来自桦树科植物白桦的柔软树皮,春季剥下树皮,或在已采伐的树上剥取,其化学成分有白桦酯醇,白桦酯酸,白桦酯素等。
白桦酯醇又称白桦脂醇、桦木醇、桦木脑,属无环三萜类化合物,具有消炎、抗病毒、抑制头发纤维中蛋白质溶解、改善受损头发光泽、促进头发生长等活性,可应用于食品、化妆品及医药等行业,近年来,人们发现天然植物桦树皮中含有大量的白桦酯醇和白桦酯酸,由于其原料桦树皮来源较广,从中提取白桦酯醇和白桦酯酸已取得了可喜进展,但是现有的在对白桦酯醇和白桦酯酸进行提取的过程中,由于提取方式过于复杂,从而在使用上会大大降低白桦酯醇和白桦酯酸的纯度。
技术实现要素:
本发明提供的发明目的在于提供白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,可有效解决上述背景技术中的问题。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,包括有如下步骤:
s1、用粉碎设备将白桦树皮粉碎,加入80%的乙醇加热搅拌,对搅拌后的液体提取数次,并合并提取液,去掉残渣。
s2、对合并后的提取液中通过大孔吸附树脂进行吸附、洗脱、回收溶剂,在析出晶体中加入二氯甲烷溶解。
s3、对溶解后的提取液进行静置、抽滤,并用水洗涤至中性,得到白桦脂醇的粗提物。
s4、将白桦酯醇的粗提物加入稀酸、碳酸氢盐水溶液,采用纯水洗涤后,收集上层粉末状不溶物。
s5、将粉末状不溶物溶于甲醇中,析出晶体后过滤、洗涤干燥,即可得到白桦酯醇晶体。
进一步的,s5之后,还包括以下步骤:
s6、将白桦酯醇晶体溶于丙酮中,通过搅拌装置进行搅拌,使白桦酯醇晶体溶解,加入氧化剂反应;
s7、加入甲醇终止反应,再加入水,利用真空设备挥发丙酮,余下的水溶液用溶剂萃取三次,对萃取后的水溶液进行洗涤,采用分离器分离出有机层,采用真空设备去除溶剂,并收集残渣;
s8、将残渣溶于四氢呋喃中,加入还原试剂搅拌,在搅拌后加入稀盐酸终止反应,采用真空设备浓缩溶液,并加入乙酸乙酯洗涤后,采用分离器分离出有机物;
s9、采用真空设备去除乙酸乙酯,收集残渣,将残渣用乙酸乙酯进行脱洗,并收集脱洗液,采用减压设备去除溶剂,采用真空干燥设备即可得到白桦酯酸。
进一步的,将根据s1中的操作步骤,提取方法为浸渍法、回流提取法,渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
进一步的,将根据s2中的操作步骤,二氯甲烷的ph值为2.0~2.5。
进一步的,将根据s6中的操作步骤,氧化剂为琼斯试剂,反应时间为1-2小时。
进一步的,将根据s9中的操作步骤,真空干燥设备的干燥时间为16-24小时。
本发明提供了白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法。具备以下有益效果:
该白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,在使用上,采用分离器可以有效的对有机物进行分离处理,同时采用大孔吸附树脂,可以更好的对液体进行吸附处理,有效的提高了白桦酯酸和白桦酯醇的纯度,通过采用乙酸乙酯进行洗涤和脱洗,在使用上,可以更好的对液体进行使用,有效的提高了白桦酯酸和白桦酯醇的纯度,同时在使用上,提取方式简单,便于对白桦酯酸和白桦酯醇进行提取处理。
具体实施方式
实施例1:本发明提供一种技术方案:白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,包括以下具体实施步骤:
步骤1、用粉碎设备将白桦树皮粉碎,加入80%的乙醇加热搅拌,对搅拌后的液体提取数次,并合并提取液,去掉残渣,提取方法为浸渍法、回流提取法,渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上,在使用上可以对提取液进行提取处理,便于使用。
步骤2、对合并后的提取液中通过大孔吸附树脂进行吸附、洗脱、回收溶剂,在析出晶体中加入二氯甲烷溶解,二氯甲烷的ph值为2.0~2.5,通过大孔吸附树脂可以更好的对提取液进行吸附处理,有效的提高了提取白桦酯醇的纯度,二氯甲烷的ph值为2.0~2.5,方便对吸附后的提取液进行溶解处理,便于使用。
步骤3、对溶解后的提取液进行静置、抽滤,并用水洗涤至中性,得到白桦脂醇的粗提物,便于对溶解后的提取液进行处理。
步骤4、将白桦酯醇的粗提物加入稀酸、碳酸氢盐水溶液,采用纯水洗涤后,收集上层粉末状不溶物,通过稀酸和碳酸氢盐水,可以对白桦酯醇的粗提物进行溶解处理,纯水对溶解液洗涤后,便于对粉末状不溶物进行收集。
步骤5、将粉末状不溶物溶于甲醇中,析出晶体后过滤、洗涤干燥,即可得到白桦酯醇晶体,通过对粉末状不溶物处理后,即可得到白桦酯醇晶体。
步骤6、将白桦酯醇晶体溶于丙酮中,通过搅拌装置进行搅拌,使白桦酯醇晶体溶解,加入氧化剂反应,氧化剂为琼斯试剂,反应时间为1-2小时,向白桦酯醇晶体中加入丙酮,从而可以对白桦酯醇晶体进行溶解,加入琼斯试剂,反应1-2小时,可以更好的使溶解液进行反应完全。
步骤7、加入甲醇终止反应,再加入水,利用真空设备挥发丙酮,余下的水溶液用溶剂萃取三次,对萃取后的水溶液进行洗涤,采用分离器分离出有机层,采用真空设备去除溶剂,并收集残渣,采用真空设备,从而可以对丙酮进行挥发处理,便于使用,采用分离器,从而可以对萃取后的水溶液进行分离处理,采用真空设备,便于对溶剂进行去除。
步骤8、将残渣溶于四氢呋喃中,加入还原试剂搅拌,在搅拌后加入稀盐酸终止反应,采用真空设备浓缩溶液,并加入乙酸乙酯洗涤后,采用分离器分离出有机物,在残渣中,加入还原剂,使得残渣可以进行更好的溶解,采用真空设备浓缩后,方便通过乙酸乙酯进行洗涤,在洗涤后,采用分离器即可对有机物进行分离出来。
步骤9、采用真空设备去除乙酸乙酯,收集残渣,将残渣用乙酸乙酯进行脱洗,并收集脱洗液,采用减压设备去除溶剂,采用真空干燥设备即可得到白桦酯酸,真空干燥设备的干燥时间为16-24小时,采用真空设备去除乙酸乙酯后,可以对残渣进行收集,通过对残渣进行脱洗,并收集脱洗液,对脱洗进行减压出来,从而可以去除溶剂,采用真空干燥设备对脱洗液进行干燥出来,从而可以得到白桦酯酸。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
1.白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,其特征在于,包括有如下步骤:
s1、用粉碎设备将白桦树皮粉碎,加入80%的乙醇加热搅拌,对搅拌后的液体提取数次,并合并提取液,去掉残渣;
s2、对合并后的提取液中通过大孔吸附树脂进行吸附、洗脱、回收溶剂,在析出晶体中加入二氯甲烷溶解;
s3、对溶解后的提取液进行静置、抽滤,并用水洗涤至中性,得到白桦脂醇的粗提物;
s4、将白桦酯醇的粗提物加入稀酸、碳酸氢盐水溶液,采用纯水洗涤后,收集上层粉末状不溶物;
s5、将粉末状不溶物溶于甲醇中,析出晶体后过滤、洗涤干燥,即可得到白桦酯醇晶体。
2.根据权利要求1所述的白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,其特征在于,s5之后,还包括以下步骤:
s6、将白桦酯醇晶体溶于丙酮中,通过搅拌装置进行搅拌,使白桦酯醇晶体溶解,加入氧化剂反应;
s7、加入甲醇终止反应,再加入水,利用真空设备挥发丙酮,余下的水溶液用溶剂萃取三次,对萃取后的水溶液进行洗涤,采用分离器分离出有机层,采用真空设备去除溶剂,并收集残渣;
s8、将残渣溶于四氢呋喃中,加入还原试剂搅拌,在搅拌后加入稀盐酸终止反应,采用真空设备浓缩溶液,并加入乙酸乙酯洗涤后,采用分离器分离出有机物;
s9、采用真空设备去除乙酸乙酯,收集残渣,将残渣用乙酸乙酯进行脱洗,并收集脱洗液,采用减压设备去除溶剂,采用真空干燥设备即可得到白桦酯酸。
3.根据权利要求1所述的白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,其特征在于,包括以下步骤:将根据s1中的操作步骤,提取方法为浸渍法、回流提取法,渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,其特征在于,包括以下步骤:将根据s2中的操作步骤,二氯甲烷的ph值为2.0~2.5。
5.根据权利要求2所述的白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,其特征在于,包括以下步骤:将根据s6中的操作步骤,氧化剂为琼斯试剂,反应时间为1-2小时。
6.根据权利要求2所述的白桦树皮中白桦酯醇和白桦酯酸提取精制方法,其特征在于,包括以下步骤:将根据s9中的操作步骤,真空干燥设备的干燥时间为16-24小时。
技术总结