本发明属于led封装胶技术领域，特别涉及一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂及其制备方法与应用。
背景技术：
发光二极管(led)因其高效率、低功率、高可靠性以及长寿命等优点成为白炽灯、荧光灯、高压钠灯后的第四代照明光源。目前，led已经应用于室外和室内照明、汽车前照灯、大型液晶显示器的背光以及城市改进工程。理论上，led可以在理想条件下工作长达十万小时，而要达到如此高寿命需要性能优异的封装材料来保护led芯片、导线以抵抗环境影响。目前，led封装材料主要有环氧树脂和硅树脂两大类。环氧树脂具有光学性能良好、粘接性好、成本低等优点，但其热稳定性差，易黄化，耐辐射性能差的缺点使得其不能满足大功率led对封装材料的要求。硅树脂因其具有优异的耐热、抗黄化以及耐辐射能力而成为led封装材料的研究热点。
缩合聚合是制备硅树脂的重要方法，缩合聚合主要分为水解缩合反应和非水解缩合反应两种。水解缩合反应速度快，但产物中有大量羟基残余，对后期固化过程和固化物的机械性能具有不利影响。非水相缩合反应产物中虽然避免了羟基的大量残留，但其反应活性低，而且还有大量未反应的甲氧基残余。产物中存在的甲氧基会与空气中的水接触继续反应释放出甲醇，使得产物的粘度不断提升，进而影响产物的储存稳定性。
水解缩合法因其反应速度快，因此备受工业青睐，但消除水解缩合制备的硅树脂中残余的羟基也成为了工业上的重大课题，目前的消羟基工艺有多种，但也存在不同的问题。
中国专利公开文本cn105153424a公布了一种采用乙烯基双封头消除硅树脂中残余羟基的方法。其制备过程是：将苯基三甲氧基硅烷、乙烯基环体、蒸馏水、乙烯基双封头、溶剂、催化剂加入到容器中,在一定温度下水解缩合，利用双封头的封端作用脱除羟基，从而制备乙烯基硅树脂，但由于乙烯基双封头的封端作用，该方法制备的乙烯基硅树脂的交联密度小，粘度低，不利于固化后得到交联密度大、热稳定性良好的封装材料。
中国专利公开文本cn106147236a公布了一种采用koh消除硅树脂中残余羟基的方法。其制备过程是：往含羟基的乙烯基硅高聚物与含羟基的聚苯撑苯醚撑硅油水解缩合产物中加入koh，促进残余羟基的自缩合，从而达到消羟基效果，从而制备乙烯基硅树脂，但该方法由于加入koh，最终产物需要加入大量水中和，增加了工艺步骤，产生了大量工业废水。
中国专利公开文本cn10980101a公布了采用含有环氧的硅氧烷单体消羟基的方法。其制备过程是：将含羟基的硅树脂与含有环氧的硅氧烷单体进行非水解缩合反应脱醇，从而制备环氧改性苯基硅树脂。该制备工艺操作简单，但是采用含有环氧的硅氧烷单体对含羟基的乙烯基硅树脂低聚物进行脱醇反应时，由于环氧开环与乙烯基反应，造成大量乙烯基损失，乙烯基含量损失高达61％，不利于固化产物热稳定性的提升。
因此选择合适的消羟基试剂以及合适工艺，引入乙烯基，并且避免反应过程中乙烯基大量损失，对于乙烯基硅树脂的合成及其广泛应用和降低生产成本有着至关重要的作用。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂的制备方法。
本发明另一目的在于提供由上述方法制备得到的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂。
本发明再一目的在于提供上述led封装胶用乙烯基苯基硅树脂在led封装材料中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)以水解缩合法制备端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物：
以含苯基的有机硅氧烷、含乙烯基的有机硅氧烷和水为原料，碱性阴离子交换树脂为催化剂，在加热搅拌条件下进行水解缩合反应，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物；
(2)以非水解缩合法制备乙烯基苯基硅树脂：
将端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物加入到甲基三甲氧基硅烷中，得到反应物，然后在碱性阴离子交换树脂的催化下进行反应，反应完成后得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂。
步骤(1)所述的含苯基的有机硅氧烷为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
步骤(1)所述的含乙烯基的有机硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷的一种或两种以上。
步骤(1)所述含苯基的有机硅氧烷与含乙烯基的有机硅氧烷中，三烷氧基硅烷与二烷氧基硅烷的摩尔比为3：5～1：5，乙烯基含量占所述原料总重的1％～15％。
步骤(1)所述的水解缩合反应中，所述水与含苯基的有机硅氧烷和含乙烯基的有机硅氧烷中烷氧基的摩尔比为4：1～6：1。
步骤(1)所述的水解缩合反应中，碱性阴离子交换树脂的用量为所述原料总重的0.9％～2％。
步骤(1)所述的水解缩合反应的反应温度为60～90℃，反应时间为2～4小时。
步骤(1)所述的端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物为无色透明。
步骤(2)所述的反应物中羟基与烷氧基的摩尔比为1：1～1：3。
步骤(2)所述的碱性阴离子交换树脂的用量为所述反应物质量的0.9％～2％。
步骤(2)所述的将端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物加入到甲基三甲氧基硅烷中，通过滴加加入，滴加时间为40μl/s～80μl/s。
步骤(2)所述反应的反应温度为70～85℃，反应时间为4～8小时。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中得到最终产物后，还包括提纯步骤，具体为将步骤(1)所得端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物或将步骤(2)所得led封装胶用乙烯基苯基硅树脂进行减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后静置分层，取下层清液，进行减压蒸馏脱除低沸物。
更优选的，步骤(1)与步骤(2)所述减压蒸馏的条件独立地为85～105℃和-0.8mpa～-0.096mpa，最优选为100℃和-0.096mpa。
一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，通过上述方法制备得到。
上述led封装胶用乙烯基苯基硅树脂在led封装材料中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)以含乙烯基的有机硅氧烷为乙烯基供体，采用水解缩合法合成含乙烯基的有机硅氧烷中间体，且乙烯基含量易于控制，避免了传统上使用乙烯基双封头作为乙烯基供体而导致的乙烯基硅树脂交联密度小、粘度低的问题。
(2)以甲基三甲氧基硅烷消除乙烯基苯基硅树脂低聚物的羟基，避免了使用含有环氧的有机硅氧烷所导致消羟基过程中，环氧开环与乙烯基反应，造成乙烯基的大量损失，有利于后期固化得到热稳定性良好的封装材料。
附图说明
图1为本发明制备的乙烯基苯基硅树脂的反应原理图。
图2为实施例1制备的乙烯基苯基硅树脂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
本实施例提供一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂及其制备方法
(1)端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物的制备
取1.98g阴离子树脂催化剂、115.59g蒸馏水依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取17.28g乙烯基三甲氧基硅烷和65.60g甲基苯基二甲氧基硅烷于恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应4h。将产物减压抽滤除去催化剂，将滤液转移至分液漏斗中，静置分层(产物在下层，水在上层)。将下层产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去甲醇、水小分子，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物。经检测，产物粘度为723mpa.s，产率88.73％，乙烯基含量为4.38％。图1为本反应的反应原理。
(2)高折乙烯基苯基硅树脂的制备
取0.61g阴离子树脂催化剂和10.2g甲基三甲氧基硅烷依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取50g端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂，加入恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应6h。将产物减压抽滤。将产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去脱出反应体系中的副产物甲醇，得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经检测粘度为4513mpa.s，产率91.20％，乙烯基含量为3.10％，乙烯基含量损失为14.8％。
图1为本反应的反应原理。图2为实施例1制备的乙烯基苯基硅树脂的红外谱图。
实施例2
本实施例提供一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。
(1)端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物的制备
取1.59g阴离子树脂催化剂、77.06g蒸馏水依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取17.28g乙烯基三甲氧基硅烷和65.60g甲基苯基二甲氧基硅烷于恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应4h。将产物减压抽滤除去催化剂，将滤液转移至分液漏斗中，静置分层(产物在下层，水在上层)。将下层产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去甲醇、水小分子，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物。经检测，产物粘度为973mpa.s、产率89.57％，乙烯基含量为4.43％。
(2)高折乙烯基苯基硅树脂的制备
取1.22g阴离子树脂催化剂和15.3g甲基三甲氧基硅烷依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中，边搅拌边升温至70℃。取50g端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂，加入恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在70℃下反应8h。将产物减压抽滤。将产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去脱出反应体系中的副产物甲醇，得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经检测粘度为4842mpa.s，产率92.40％，乙烯基含量为2.82％，乙烯基含量损失为16.8％。
实施例3
本实施例提供一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂及其制备方法
(1)端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物的制备
取4.45g阴离子树脂催化剂、132.22g蒸馏水依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取24.88g乙烯基三甲氧基硅烷和65.60g甲基苯基二甲氧基硅烷于恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应2h。将产物减压抽滤除去催化剂，将滤液转移至分液漏斗中，静置分层(产物在下层，水在上层)。将下层产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去甲醇、水小分子，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物。经检测，产物粘度为1029mpa.s，产率88.93％，乙烯基含量为5.49％。
(2)高折乙烯基苯基硅树脂的制备
取0.61g阴离子树脂催化剂和10.2g甲基三甲氧基硅烷依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取50g端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂，加入恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应6h。将产物减压抽滤。将产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去脱出反应体系中的副产物甲醇，得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经检测粘度为5567mpa.s，产率90.80％，乙烯基含量为3.86％，乙烯基含量损失为15.3％。
实施例4
本实施例提供一种乙烯基苯基硅树脂的制备方法
(1)端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物的制备
取4.23g阴离子树脂催化剂、135.02g蒸馏水依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取17.28g乙烯基三甲氧基硅烷和59.40g苯基三甲氧基硅烷于恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在60℃下反应4h。将产物减压抽滤除去催化剂，将滤液转移至分液漏斗中，静置分层(产物在下层，水在上层)。将下层产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去甲醇、水小分子，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物。经检测，产物粘度为1359mpa.s、产率87.76％，乙烯基含量为4.53％。
(2)高折乙烯基苯基硅树脂的制备
取0.61g阴离子树脂催化剂和10.2g甲基三甲氧基硅烷依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取50g端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂，加入恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应4h。将产物减压抽滤。将产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去脱出反应体系中的副产物甲醇，得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经检测粘度为5982mpa.s，产率90.60％，乙烯基含量为3.22％，乙烯基含量损失为14.5％。
实施例5
(1)端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物的制备
取3.28g阴离子树脂催化剂、77.06g蒸馏水依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取22.18g乙烯基三乙氧基硅烷和65.60g甲基苯基二甲氧基硅烷于恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应2h。将产物减压抽滤除去催化剂，将滤液转移至分液漏斗中，静置分层(产物在下层，水在上层)。将下层产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去甲醇、乙醇、水小分子，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物。经检测，产物粘度为765mpa.s、产率83.53％，乙烯基含量为4.02％。
(2)高折乙烯基苯基硅树脂的制备
取0.61g阴离子树脂催化剂和10.2g甲基三甲氧基硅烷依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取50g端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂，加入恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应6h。将产物减压抽滤。将产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去脱出反应体系中的副产物甲醇，得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经检测粘度为4617mpa.s，产率91.80％，乙烯基含量为2.86％，乙烯基含量损失为14.6％。
实施例6
(1)端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物的制备
取1.84g阴离子树脂催化剂、102.98g蒸馏水依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取15.41g乙烯基甲基二甲氧基硅烷和65.60g甲基苯基二甲氧基硅烷于恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应4h。将产物减压抽滤除去催化剂，将滤液转移至分液漏斗中，静置分层(产物在下层，水在上层)。将下层产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去甲醇、水小分子，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物。经检测，产物粘度为765mpa.s、产率89.53％，乙烯基含量为4.33％。
(2)高折乙烯基苯基硅树脂的制备
取0.61g阴离子树脂催化剂和10.2g甲基三甲氧基硅烷依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取50g端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂，加入恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应6h。将产物减压抽滤。将产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去脱出反应体系中的副产物甲醇，得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经检测粘度为4617mpa.s，产率91.30％，乙烯基含量为3.03％，乙烯基含量损失为15.7％。
实施例7
本实施例提供一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂及其制备方法
(1)端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物的制备
取2.13g阴离子树脂催化剂、115.58g蒸馏水依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取22.18g乙烯基三乙氧基硅烷和75.60g甲基苯基二乙氧基硅烷于恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应4h。将产物减压抽滤除去催化剂，将滤液转移至分液漏斗中，静置分层(产物在下层，水在上层)。将下层产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去乙醇、水小分子，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物。经检测，产物粘度为729mpa.s、产率76.47％，乙烯基含量为3.93％。
(2)高折乙烯基苯基硅树脂的制备
取0.61g阴离子树脂催化剂和10.2g甲基三甲氧基硅烷依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中，边搅拌边升温至70℃。取50g端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂，加入恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在70℃下反应8h。将产物减压抽滤。将产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去脱出反应体系中的副产物甲醇，得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经检测粘度为4617mpa.s，产率91.80％，乙烯基含量为2.75％，乙烯基含量损失为15.8％。
实施例8
本实施例提供一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂及其制备方法
(1)端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物的制备
取4.02g阴离子树脂催化剂、96.32g蒸馏水依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取17.28g乙烯基三甲氧基硅烷和87.84g二苯基二甲氧基硅烷于恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应4h。将产物减压抽滤除去催化剂，将滤液转移至分液漏斗中，静置分层(产物在下层，水在上层)。将下层产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去甲醇、水小分子，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物。经检测，产物粘度为853mpa.s、产率88.85％，乙烯基含量为3.45％。
(2)高折乙烯基苯基硅树脂的制备
取1.22g阴离子树脂催化剂和15.3g甲基三甲氧基硅烷依次加入到带有冷凝液接收器、搅拌器和温度计的150ml三口烧瓶中，边搅拌边升温至85℃。取50g端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂，加入恒压滴液漏斗中，以40μl/s速度滴加进去体系。然后使得体系在85℃下反应4h。将产物减压抽滤。将产物移至蒸馏瓶中，在100℃和-0.096mpa条件下进行减压蒸馏，除去脱出反应体系中的副产物甲醇，得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，为澄清透明粘稠液体。经检测粘度为4298mpa.s，产率91.50％，乙烯基含量为2.21％，乙烯基含量损失为16.3％。
实施例2～8所得led封装胶用乙烯基苯基硅树脂的红外光谱图与实施例1相似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
1.一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)以水解缩合法制备端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物：
以含苯基的有机硅氧烷、含乙烯基的有机硅氧烷和水为原料，碱性阴离子交换树脂为催化剂，在加热搅拌条件下进行水解缩合反应，得到端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物；
(2)以非水解缩合法制备乙烯基苯基硅树脂：
将端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物加入到甲基三甲氧基硅烷中，得到反应物，然后在碱性阴离子交换树脂的催化下进行反应，反应完成后得到所述的led封装胶用乙烯基苯基硅树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述的含苯基的有机硅氧烷为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上；
步骤(1)所述的含乙烯基的有机硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述含苯基的有机硅氧烷与含乙烯基的有机硅氧烷中，三烷氧基硅烷与二烷氧基硅烷的摩尔比为3：5～1：5，乙烯基含量占所述原料总重的1％～15％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述的水解缩合反应中，所述水与含苯基的有机硅氧烷和含乙烯基的有机硅氧烷中烷氧基的摩尔比为4：1～6：1；
步骤(1)所述的水解缩合反应中，碱性阴离子交换树脂的用量为所述原料总重的0.9％～2％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述的反应物中羟基与烷氧基的摩尔比为1：1～1：3；
步骤(2)所述的碱性阴离子交换树脂的用量为所述反应物质量的0.9％～2％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述的水解缩合反应的反应温度为60～90℃，反应时间为2～4小时；步骤(2)所述反应的反应温度为70～85℃，反应时间为4～8小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中得到最终产物后，还包括提纯步骤，具体为将步骤(1)所得端羟基的乙烯基苯基硅树脂低聚物或将步骤(2)所得led封装胶用乙烯基苯基硅树脂进行减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后静置分层，取下层清液，进行减压蒸馏脱除低沸物。
8.一种led封装胶用乙烯基苯基硅树脂，根据权利要求1～7任一项所述方法制备得到。
9.根据权利要求8所述led封装胶用乙烯基苯基硅树脂在led封装材料中的应用。
技术总结