一种FeAlSi金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用与流程

专利2022-06-29  89


本发明涉及一种fealsi金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用,属于多孔材料制备技术领域。



背景技术:

feal金属间化合物多孔材料具有成本低、密度低、良好的力学性能和机械加工性能、耐高温氧化、耐硫化等优点,被认为是一种极具竞争力的高温过滤材料。然而feal多孔材料由于制备过程中fe与液态al发生剧烈的放热反应引发自蔓延反应,严重破坏材料的近净成形,使孔结构不易控制,且力学性能受损。现有的方法是采用缓慢升温加长低温保温时间,使al元素被消耗形成一定厚度的扩散层来抑制剧烈的自蔓延反应的发生。但是该方法生产的产品不仅仍有可能会产生开裂变形,而且需要长时间保温,造成能源与时间的浪费。

目前,控制元素粉末反应过程中的自蔓延反应主要采用稀释剂法,向混合粉末中添加外在的元素粉末来抑制自蔓延过程,si元素是制备金属陶瓷的重要材料,用其制备的金属陶瓷复合材料不仅继承了金属与陶瓷各自的优点,又弥补两者的缺陷。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种fealsi金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用,所提供的fealsi金属间化合物多孔材料具有孔隙度高,轻质,强度高,抗高温氧化和抗腐蚀性能良好,可应用作为过滤材料,用于高温高腐的环境下。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

本发明一种fealsi金属间化合物多孔材料,所述多孔材料按质量百分比计,其组成如下:fe71.25~74.25wt%;al23.75~24.75wt.%;si1~5wt.%;该多孔材料的孔隙率为40%-60%。

优选的方案,所述多孔材料按质量百分比计,其组成如下:fe72.75~74.25wt%;al24.25~24.75wt.%;si1~3wt.%。

本发明所提供的fealsi金属间化合物多孔材料,即具有充足的孔隙率可用于过滤材料,又具有优异的力学性能,与耐高温性能、耐腐蚀性能。

本发明一种fealsi金属间化合物多孔材料,包括如下步骤:按设计比例配取铁粉、铝粉、硅粉,混合获得混合粉末,混合粉末压制成型,烧结即得fealsi金属间化合物多孔材料,所述烧结工艺为:以3-7℃/min的速度升温至100-120℃,保温0.5-1h,然后再以3-7℃/min的速度升温至580-620℃,保温0.5-1h,再以3-7℃/min的速度升温至1120-1180℃,保温1-2h。

优选的方案,所述铁粉为还原铁粉,其粒径为250~400目,纯度≥99.9%。

优选的方案,所述铝粉为雾化铝粉,其粒径为300-400目,纯度≥99.9%。

优选的方案,所述硅粉的粒径为600-800目,纯度≥99.9%。

优选的方案,所述混合粉末中,按质量百分比计,其组成如下:fe粉71.25~74.25wt%;al粉23.75~24.75wt.%;si粉1~5wt.%

在本发明中,按上述原料范围配取各符合本发明粒径要求的原料,再结合本发明的压制压力,以及烧结程序,即可使得fealsi金属间化合物多孔材料结合强度高、孔隙率高,且分布均匀的fealsi金属间化合物多孔材料。

可以看出,本发明中无需造孔剂,即可获得所需孔隙率的fealsi金属间化合物多孔材料,而由于无需加入造孔剂,因而本发明也无需进行再次混料与脱脂,可以看出,本发明中多孔材料的工艺流程相对于一般的多孔材料大幅简化了。

优选的方案,所述混合在混料机中进行,混料转速为60-100rpm,时间为12-24h。

优选的方案,压制成型的压力为100-150mpa。

在实际操作过程中,混合均匀的粉末原料通过油压机模压压制成所需要坯体。

优选的方案,所述烧结时,在真空环境下进行烧结。

烧结完成后,随炉冷却至室温。

本发明一种fealsi金属间化合物多孔材料的应用,将所述的多孔fealsi金属间化合物多孔材料应用于过滤材料。尤其是应用于高温过滤分离领域。

本发明的有益效果是:

(1)本发明创新性地提出通过添加si元素以抑制自蔓延反应的发生,选择用元素混合、模压成形、固态偏扩散-反应合成法制备feal(si)多孔材料。

(2)本发明提供的fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法操作简单易实现,成本低廉,制得的fealsi金属间化合物多孔材料具有孔隙度高,轻质,强度高,抗高温氧化和抗腐蚀性能良好等优点。

(3)本发明制备的fealsi金属间化合物多孔材料利用柯肯达尔效应造孔,通过添加成分组成,颗粒粒度,压制压力和烧结温度对孔结构进行优化调控

(4)本发明制备的fealsi金属间化合物多孔材料具有优良高温力学性能,良好的抗腐蚀性能和抗高温氧化性能,可以应用到高温过滤分离领域。

附图说明

图1为本发明实施例1-4以及对比例1所得fealsi金属间化合物多孔材料外观形貌图。

从图中可以看出本发明实施例1-4所制备的产品没有出现任何变形及裂纹,同时成形好,无变形。而对比例1中不添加si元素的在相同的生产条件下变形严重,甚至出现裂纹。

图2为本发明实施例1所制备的的fealsi金属间化合物多孔材料的扫描电子显微图。

图3为本发明实施例1所制备的fealsi金属间化合物多孔材料的孔径分布图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细说明,但本发明不仅限于实施例:

以下实施例中,所用铁粉为还原铁粉,其粒径为250~400目,纯度≥99.9%;所用铝粉为雾化铝粉,其粒径为300-400目,纯度≥99.9%,所用硅粉的粒径为600-800目,纯度≥99.9%。

实施例1

一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法为:

首先,将铁粉、铝粉和硅粉按照73.8wt%fe(73.8g)、24.6wt.%al(24.6g)、1.6wt.%si(1.6g)的质量比例混合,将其放入密闭容器中。

其次,将混合后的粉末装入v型混料机中,开始混料,转速设定为60rpm左右,混料时间为24h,

然后,将混合均匀的粉末取出,采用模具单向加压的成型方法进行压制成型,模具内径为φ30mm,加载压力为110mpa,制成φ30mm,厚3mm的圆形压坯最后,将所得压坯放入真空烧结炉中进行真空无压烧结,先将烧结炉抽真空至1×10-3pa,升温速度为5℃/min,烧结程序为120℃×0.5h 600℃×1h 1150℃×2h,随炉冷却至室温。

经测定,上述fealsi金属间化合物多孔材料的孔隙度为49.2%中间孔径为17.7um

实施例2

一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法为:

首先,将铁粉、铝粉和硅粉按照74.25wt%fe(74.25g)、24.75wt.%al(24.75g)、1wt.%si(1g)的质量比例混合,将其放入密闭容器中。

其次,将混合后的粉末装入v型混料机中,开始混料,转速设定为60rpm左右,混料时间为24h

然后,将混合均匀的粉末取出,采用模具单向加压的成型方法进行压制成型,模具内径为φ30mm,加载压力为110mpa,制成φ30mm,厚3mm的圆形压坯。

最后,将所得压坯放入真空烧结炉中进行真空无压烧结,先将烧结炉抽真空至1×10-3pa,升温速度为5℃/min,烧结程序为120℃×0.5h 600℃×1h 1150℃×2h,随炉冷却至室温。

经测定,上述fealsi金属间化合物多孔材料的孔隙度为48.1%中间孔径为17.2um

实施例3

一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法为:

首先,将铁粉、铝粉和硅粉按照73.5wt%fe(73.5g)、24.5wt.%al(24.5g)、2wt.%si(2g)的质量比例混合,将其放入密闭容器中。

其次,将混合后的粉末装入v型混料机中,开始混料,转速设定为60rpm左右,混料时间为24h

然后,将混合均匀的粉末取出,采用模具单向加压的成型方法进行压制成型,模具内径为φ30mm,加载压力为110mpa,制成φ30mm,厚3mm的圆形压坯。

最后,将所得压坯放入真空烧结炉中进行真空无压烧结,先将烧结炉抽真空至1×10-3pa,升温速度为5℃/min,烧结程序为120℃×0.5h 600℃×1h 1150℃×2h,随炉冷却至室温。

经测定,上述fealsi金属间化合物多孔材料的孔隙度为49.8%中间孔径为18.1um

实施例4

一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法为:

首先,将铁粉、铝粉和硅粉按照72.75wt%fe(72.75g)、24.25wt.%al(24.25g)、3wt.%si(3g)的质量比例混合,将其放入密闭容器中。

其次,将混合后的粉末装入v型混料机中,开始混料,转速设定为60rpm左右,混料时间为24h

然后,将混合均匀的粉末取出,采用模具单向加压的成型方法进行压制成型,模具内径为φ30mm,加载压力为110mpa,制成φ30mm,厚3mm的圆形压坯。

最后,将所得压坯放入真空烧结炉中进行真空无压烧结,先将烧结炉抽真空至1×10-3pa,升温速度为5℃/min,烧结程序为120℃×0.5h 600℃×1h 1150℃×2h,随炉冷却至室温。

经测定,上述fealsi金属间化合物多孔材料的孔隙度为56.1%中间孔径为19.7um

对比例1

一种feal金属间化合物多孔材料的制备方法为:

首先,将铁粉和铝粉按照75wt%fe(75g)、25wt.%al(25g)、的质量比例混合,将其放入密闭容器中。

其次,将混合后的粉末装入v型混料机中,开始混料,转速设定为60rpm左右,混料时间为24h

然后,将混合均匀的粉末取出,采用模具单向加压的成型方法进行压制成型,模具内径为φ30mm,加载压力为110mpa,制成φ30mm,厚3mm的圆形压坯。

最后,将所得压坯放入真空烧结炉中进行真空无压烧结,先将烧结炉抽真空至1×10-3pa,升温速度为5℃/min,烧结程序为120℃×0.5h 600℃×1h 1150℃×2h,随炉冷却至室温。

经测定,上述fealsi金属间化合物多孔材料的孔隙度为42.4%中间孔径为16.7um,样品容易变形开裂,组织成分不均匀。

对比例2

一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法为:

首先,将铁粉、铝粉和硅粉按照67.5wt%fe(67.5g)、22.5wt.%al(22.5g)、10wt.%si(10g)的质量比例混合,将其放入密闭容器中。

其次,将混合后的粉末装入v型混料机中,开始混料,转速设定为60rpm左右,混料时间为24h,

然后,将混合均匀的粉末取出,采用模具单向加压的成型方法进行压制成型,模具内径为φ30mm,加载压力为110mpa,制成φ30mm,厚3mm的圆形压坯。

最后,将所得压坯放入真空烧结炉中进行真空无压烧结,先将烧结炉抽真空至1×10-3pa,升温速度为5℃/min,烧结程序为120℃×0.5h 600℃×1h 1150℃×2h,随炉冷却至室温。

在测试过程中发现,在压制过程中样品不易成形容易开裂分层。fealsi金属间化合物多孔材料的孔隙度为57.26%,中间孔径为25.2um

对比例3

一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法为:

首先,将铁粉、铝粉和硅粉按照83.64wt%fe(83.64g)、14.76wt.%al(14.76g)、1.6wt.%si(1.6g)的质量比例混合,将其放入密闭容器中。

其次,将混合后的粉末装入v型混料机中,开始混料,转速设定为60rpm左右,混料时间为24h

然后,将混合均匀的粉末取出,采用模具单向加压的成型方法进行压制成型,模具内径为φ30mm,加载压力为110mpa,制成φ30mm,厚3mm的圆形压坯。

最后,将所得压坯放入真空烧结炉中进行真空无压烧结,先将烧结炉抽真空至1×10-3pa,升温速度为5℃/min,烧结程序为120℃×0.5h 600℃×1h 1150℃×2h,随炉冷却至室温。

在测试过程中发现,烧结后的样品易脆,样品抗压强度降低。

对比例4

一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法为:

首先,将铁粉、铝粉和硅粉按照73.8wt%fe(73.8g)、24.6wt.%al(24.6g)、1.6wt.%si(1.6g)的质量比例混合,将其放入密闭容器中。

其次,将混合后的粉末装入v型混料机中,开始混料,转速设定为60rpm左右,混料时间为24h

然后,将混合均匀的粉末取出,采用模具单向加压的成型方法进行压制成型,模具内径为φ30mm,加载压力为110mpa,制成φ30mm,厚3mm的圆形压坯最后,将所得压坯放入真空烧结炉中进行真空无压烧结,先将烧结炉抽真空至1×10-3pa,升温速度为10℃/min,烧结程序为先升温到120℃×0.5h,然后直接升温到1150×2h,随炉冷却至室温。

在测试过程中发现,样品发生了严重的变形与开裂,样品变为椭圆形,周围有许多细微裂纹。


技术特征:

1.一种fealsi金属间化合物多孔材料,其特征在于:所述多孔材料按质量百分比计,其组成如下:fe71.25~74.25wt%;al23.75~24.75wt.%;si1~5wt.%;该多孔材料的孔隙率为40%-60%。

2.根据权利要求1所述的一种fealsi金属间化合物多孔材料,其特征在于:所述多孔材料按质量百分比计,其组成如下:fe72.75~74.25wt%;al24.25~24.75wt.%;si1~3wt.%。

3.制备如权利要求1或2所述的一种fealsi金属间化合物多孔材料的方法,其特征在于:包括如下步骤:按设计比例配取铁粉、铝粉、硅粉,混合获得混合粉末,混合粉末压制成型,烧结即得fealsi金属间化合物多孔材料,所述烧结工艺为:以3-7℃/min的速度升温至100-120℃,保温0.5-1h,然后再以3-7℃/min的速度升温至580-620℃,保温0.5-1h,再以3-7℃/min的速度升温至1120-1180℃,保温1-2h。

4.根据权利要求3所述的一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法,其特征在于:所述铁粉为还原铁粉,其粒径为250~400目。

5.根据权利要求3所述的一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法,其特征在于:所述铝粉为雾化铝粉,其粒径为300-400目;所述硅粉的粒径为600-800。

6.根据权利要求3所述的一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法,其特征在于:所述混合在混料机中进行,混料转速为60-100rpm,时间为12-24h。

7.根据权利要求3所述的一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法,其特征在于:所述压制成型的压力为100-150mpa。

8.根据权利要求3所述的一种fealsi金属间化合物多孔材料的制备方法,其特征在于:所述烧结时,在真空环境下进行烧结。

9.根据权利要求1或2所述的一种fealsi金属间化合物多孔材料的应用,其特征在于:将所述的多孔fealsi金属间化合物多孔材料应用于过滤材料。

技术总结
本发明一种FeAlSi金属间化合物多孔材料及其制备方法和应用,该多孔材料按质量百分比计,其组成如下:Fe71.25~74.25wt%;Al23.75~24.75wt.%;Si1~5wt.%;该多孔材料的孔隙率为40%‑60%,具有充足的孔隙率可用于过滤材料,又具有优异的力学性能,与耐高温性能、耐腐蚀性能,同时相对于FeAl金属间化合物多孔材料,本发明提供的FeAlSi金属间化合物多孔材料的制备方法仅通过元素混合、模压成形、固态偏扩散‑反应合成法即可制备FeAl(Si)多孔材料,该方法工艺简单,成本低廉,与传统的工艺相比,不仅减少了自蔓延反应带来的材料变形及孔结构不可控的危害,而且显著降低了烧结时间,节省能源消耗。

技术研发人员:高海燕;干庆展;贺跃辉;江垚;冯路利
受保护的技术使用者:中南大学
技术研发日:2020.01.14
技术公布日:2020.06.05

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