本发明提供一种高性能α-fe/mnbi复合磁性粉末的制备方法，尤其是低能球磨制备高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末的方法，属于材料科学
技术领域：
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背景技术：
：随着科学技术的飞速发展，特别是在汽车、航空航天等领域，各种极端环境条件下，对于各种材料有着更严格的要求。永磁体作为最重要功能的材料，在国民经济和科技领域应用越来越广。目前nd-fe-b磁体因其高的磁性能和良好的机械性能，备受人们的关注。但由于ndfeb磁体的居里温度仅为318℃，其工作温度大都低于200℃，因此极大的限制其在高温度的使用。mn-bi永磁合金居里温度可达360℃，更重要的是它具有正的矫顽力温度系数特性，其内禀矫顽力在280℃仍高达25.8koe，将尤其适用于高温环境下使用，因此受到人们广泛的研究和关注。但是由于mnbi合金在719k发生包晶反应时mn原子很容易从mnbi液相偏析，很难得到纯的单相mnbi，直接影响了其饱和磁化强度。由于锰、铋两种金属熔点温差较大，熔融态金属流动性较差，使得低温相含量较少，实际生产中往往通过长时间(大于24小时)低温热处理退火处理、放电等离子烧结等来提高低温相含量，浪费人力和物力资源的同时，还是无法保证饱和磁化强度达到理想数值。软磁复合的方法是提高mnbi饱和磁化强度的另一种方法。其中α-fe复合可以提饱和磁化强度。本发明提出一种采用α-fe复合的方法制备高性能α-fe/mnbi复合磁性粉末。在高强度碰撞过程中，使得α-fe相与mnbi低温相(ltp)形成强交换耦合作用，显著提高合金粉末的饱和磁化强度。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种低能球磨复合α-fe/mnbi复合磁性粉末的方法。具体技术方案如下：一种低能球磨α-fe/mnbi复合磁性粉末的方法,包括如下步骤：1)配料：按照名义成分mnxbi100-x(摩尔分数x＝45,50,55)，采用纯度为99.99％以上的mn、bi合金进行称重配料；2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到mnxbi100-x合金铸锭；3)制备：将步骤2)制得的mnxbi100-x合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；4)装配球磨罐：将步骤3)制得的mnxbi100-x合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入mnxbi100-x合金粗粉质量5％的α-fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐放入行星球磨机中；5)行星球磨：将步骤4)将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间1-6小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末；与现有的技术相比，本发明具有如下优点：(1)将α-fe微米粉末与mnxbi100-x合金粉末进行低能球磨复合，α-fe微米粉末与mnxbi100-x合金粉末可以进行有效碰撞，在球磨过程中可实现α-fe软磁相与mnbiltp相实现强交换耦合作用，且不影响mnbiltp相的稳定性，提高锰铋合金的饱和磁化强度，提高幅度最高达到150％以上；(2)与传统的低温相获取方式相比，本发明工艺过程简单，易操作，降低了生产成本。具体实施方式下面对本发明作进一步说明。实施例11)配料：按照名义成分mn45bi55，以纯度为99.99％以上的mn、bi为原料，进行称重配料；2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到mn45bi55合金3)制备粗粉：将步骤2)制得的mn45bi55合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；4)装配球磨罐：将步骤3)制得的mn45bi55合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入mn45bi55合金粗粉质量5％的α-fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；5)行星球磨：将步骤4)将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间1小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末。比较例11)配料：按照名义成分mn45bi55，采用纯度为99.99％以上的mn、bi合金进行称重配料；2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到mn45bi55合金铸锭；3)制备：将步骤2)制得的mn45bi55合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；4)装配球磨罐：将步骤3)制得的mn45bi55合金粗粉取适量放入球磨罐，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐放入行星球磨机中；5)行星球磨：将步骤4)将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间1小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末；将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表1所示。序号类别饱和磁化强度ms(emu/g)1复合α-fe35.2342未复合α-fe12.845表1。实施例21)配料：按照名义成分mn50bi50，以纯度为99.99％以上的mn、bi为原料，进行称重配料；2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到mn50bi50合金3)制备粗粉：将步骤2)制得的mn50bi50合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；4)装配球磨罐：将步骤3)制得的mn50bi50合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入mn50bi50合金粗粉质量5％的α-fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；5)行星球磨：将步骤4)将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间3小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末。比较例21)配料：按照名义成分mn50bi50，以纯度为99.99％以上的mn、bi为原料，进行称重配料；2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到mn50bi50合金3)制备粗粉：将步骤2)制得的mn50bi50合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；4)装配球磨罐：将步骤3)制得的mn50bi50合金粗粉取适量放入球磨罐，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；5)行星球磨：将步骤4)将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间4小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末；将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表2所示。序号类别饱和磁化强度ms(emu/g)1复合α-fe44.9952未复合α-fe25.123表2。实施例31)配料：按照名义成分mn55bi45，以纯度为99.99％以上的mn、bi为原料，进行称重配料；2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到mn55bi45合金3)制备粗粉：将步骤2)制得的mn55bi45合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；4)装配球磨罐：将步骤3)制得的mn55bi45合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入mn55bi45合金粗粉质量5％的α-fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；5)行星球磨：将步骤4)将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间6小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末。比较例31)配料：按照名义成分mn55bi45，以纯度为99.99％以上的mn、bi为原料，进行称重配料；2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到mn55bi45合金3)制备粗粉：将步骤2)制得的mn55bi45合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；4)装配球磨罐：将步骤3)制得的mn55bi45合金粗粉取适量放入球磨罐，放入无磁性钢球，加入适量乙醇，球料比为10：1，装配好球磨罐后放入行星球磨机中；5)行星球磨：将步骤4)将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间3小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末；将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表3所示。序号类别饱和磁化强度ms(t)1复合α-fe46.6832未复合α-fe33.966表3。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种复合磁性粉末制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配料：按照名义成分mnxbi100-x，摩尔分数x=45,50,55，采用纯度为99.99%以上的mn、bi合金进行称重配料；
2）熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到mnxbi100-x合金铸锭；
3）制备：将步骤2）制得的mnxbi100-x合金铸锭进行制备粗粉，并通过100目筛子筛选，得到粗粉；
4）装配球磨罐：将步骤3）制得的mnxbi100-x合金粗粉取适量放入球磨罐，同时加入mnxbi100-x合金粗粉质量5%的α-fe微米粉末，放入无磁性钢球，加入适量乙醇作为球磨介质，球料比为10：1，装配好球磨罐放入行星球磨机中；
5）低能球磨：将步骤4）将装配好的球磨罐放入行星球磨机中，设置球磨时间1-6小时，球磨机转速为256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间6分钟，最终获得高饱和磁化强度α-fe/mnbi复合磁性粉末。
2.如权利要求1所述的一种复合磁性粉末制备方法，其特征在于：
步骤5）中球磨工艺如下作为优选，球磨时间3小时。
技术总结本发明公开了一种复合磁性粉末的制备方法，包括以下步骤：按照名义成分MnxBi100‑x（摩尔分数x=45,50,55）熔炼合金铸锭，对合金铸锭进行粗破碎；本发明将制得的MnxBi100‑x合金铸锭碎块放入研钵进行粗研磨，研磨完成后通过100目网格筛进行筛选，所得MnxBi100‑x合金粉末进行低能球磨复合；将制得的MnxBi100‑x合金粉末取适量放入球磨罐中，并同时放入为MnxBi100‑x合金粉末质量5%的α‑Fe微米粉末，然后加入适量乙醇和合适尺寸无磁钢珠，乙醇作为球磨介质，钢珠质量与MnxBi100‑x合金粉末质量之比为10：1，最后放入行星球磨机；放入行星球磨机后，设置球磨时间1‑6小时，球磨转速256转/分钟，顺时针/逆时针旋转交替时间为6分钟获得高饱和磁化强度α‑Fe/MnBi复合磁性粉末。本工艺简单，易操作，降低高性能永磁体生产成本。
技术研发人员：吴琼;涂元浩;泮敏翔;葛洪良
受保护的技术使用者：中国计量大学
技术研发日：2020.02.25
技术公布日：2020.06.05
