本发明涉及金属粉体制备技术领域，尤其涉及一种金属粉体的制备方法，例如一种椭球形金属粉体的制备方法。
背景技术：
等离子旋转电极雾化制粉（prep）技术是一种基于高速旋转离心雾化原理的金属粉体制备方法，其生产的粉体具有氧含量低、内部缺陷、少无卫星粉等优点，传统的prep技术主要用于球形金属粉末生产。
经研究发现，椭球形粉体具备了球形金属粉末流动性好、振实密度高等优点，同时相比球形粉末具有更高的咬合度和致密性，在等热静压、过滤器产品等粉末冶金领域具有广阔的应用前景。
但是现有的椭球形粉体生产工艺首先通过机械或者化学方法生产非球形、不规则外形粉体，以此类粉体为原料通过高速机械球磨等技术来获得近椭球形粉体。采用该类技术生产的粉体椭球度一致性不高（已经近球形），且具有流程长、工艺复杂等问题。
因此，有必要改善上述相关技术方案中存在的一个或者多个问题。
需要注意的是，本部分旨在为权利要求书中陈述的本公开的技术方案提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种金属粉体的制备方法，进而至少在一定程度上克服由于相关技术的限制和缺陷而导致的一个或者多个问题。
本发明提供了一种金属粉体的制备方法，电极棒料在制粉设备的雾化室内进行制粉，所述雾化室内设有冷却气体，所述电极棒料在高温下熔化产生液滴，液滴在离心力作用下向所述雾化室的内壁方向飞行，飞行过程中被所述冷却气体不断冷却形成颗粒，最终碰触雾化室的内壁；设定液滴从形成到飞行至雾化室内壁的时间为t1，液滴从形成到转化为全固态的时间为t2，使t1＜t2，则所述颗粒碰触雾化室的内壁产生变形形成目标金属粉体。
本公开的一实施例中，通过调整所述电极棒料的转速、电极棒料的直径、雾化室的直径或所述冷却气体的平均热导率，使t1＜t2。
本公开的一实施例中，所述冷却气体为一种惰性气体或多种惰性气体的混合物。
本公开的一实施例中，所述冷却气体为氩气或氩气和氦气的混合物，其中，氩气占所述冷却气体的体积百分数大于等于20%。
本公开的一实施例中，所述电极棒料的转速为5000-60000r/min、电极棒料的直径为30-100mm、雾化室直径为0.8-2.4m。
本公开的一实施例中，调整所述雾化室的直径大小，使t1＜t2，当所述冷却气体全部为氩气、电极棒料的直径为50-100mm、电极棒料的转速为8000-30000r/min时，所述雾化室的直径为1-2.4m。
本公开的一实施例中，调整所述电极棒料的转速，使t1＜t2，当所述冷却气体全部为氩气、所述雾化室的内径为0.8-2m、电极棒料的直径为30-75mm时，所述电极棒料的转速为20000-60000r/min。
本公开的一实施例中，所述电极棒料为钛及钛合金棒料、高温合金或不锈钢棒料。
本公开的一实施例中，所述制粉设备为等离子旋转电极雾化制粉设备。
本公开的一实施例中，所述目标金属粉体为椭球形金属粉体。
本公开的一实施例中，t1由以下飞行方程计算得出：
其中，ρg为雾化室内冷却气体的平均密度，ρm为液滴密度，cdrag为拖拽阻力系数，
re为雷诺数，
d为液滴直径，vm为液滴的飞行速度，vg为雾化室内冷却气体的流动速度，μg为气体动力学粘度，g为重力加速度；
根据液滴的初始飞行速度、飞行加速度以及雾化室的直径建立所述飞行方程，即可计算出液滴飞行到雾化室内壁所需要的时间t1。
本公开的一实施例中，t2由以下温度分布总方程计算得出：
其中，
根据液滴全部冷却为全固态的温度代入上式计算即可得出t2。
本公开的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明中，电极棒料在高温作用下熔化为液滴，雾化室内充满冷却气体，液滴在飞行过程中被逐步冷却，使液滴在被完全冷却为全固态之前和雾化室的内壁发生碰撞，碰撞会使颗粒发生变形，然后生成球形粉以外的多种形状的金属粉体。
在此基础上，调节雾化室的多种参数，通过该方法可以制备出椭球形粉体，并且制备出椭球粉体的椭球率一致性高，生产流程短、成本低、粉体纯度高。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出本发明实施例中金属粉体的制备方法的技术原理图；
图2示出本发明实施例中tc4椭球形金属粉体的电镜图。
附图标记：
1.雾化室，2.电极棒料，3.液线，4.球形金属颗粒，5.目标金属粉体，6.冷却气体。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本公开将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。
此外，附图仅为本发明的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
首先结合图1对本发明的技术原理作出详细说明：
雾化室1首先抽真空，然后再充入惰性保护气体作为冷却气体6，雾化室1内是一般保持正压0.04-0.06mpa，但也不限于此。电极棒料2处于图1的中心位置，然后利用等离子火炬或者其他热源作用于电极棒料2的端面，在高温火焰的作用下，电极棒料2的前端面熔化成液滴，液滴在电极棒料2高速旋转的离心力作用下甩出形成液线3，液线3的液滴在雾化室1内的冷却气体6作用下逐步冷却，雾化室1内的冷却气体6对液滴的飞行产生飞行阻力。液滴在自身表面张力作用下形成球形金属颗粒4。还未达到全固态的球形金属颗粒4碰撞雾化室1的内壁会产生变形形成目标金属粉体，如椭球形粉体。如果在碰撞内壁前，液滴已变为全固态，则碰撞内壁后也不会产生变形，从而不能得到球形粉体以外的金属粉体。因此，需要使球形金属颗粒4在变为全固态前与雾化室1内壁产生碰撞，从而制得目标金属粉体5，如椭球形金属粉体。
一般来说，随着温度的升高金属的抗冲击的能力会降低，当到达一定程度金属就会因为受冲击而发生变形。在碰壁速度确定的情况下我们设定球形金属颗粒与雾化室内壁撞击而不发生变形的最高温度为安全温度（即我们所假定的全固态温度）。
本示例实施方式中提供了一种金属粉体的制备方法，电极棒料2在制粉设备的雾化室1内进行制粉，所述雾化室1内设有冷却气体6，所述电极棒料2在高温下熔化产生液滴，液滴在离心力作用下向所述雾化室1的内壁方向飞行，飞行过程中被所述冷却气体6不断冷却形成球形金属颗粒4，最终碰触雾化室1的内壁；设定液滴从形成到飞行至雾化室1内壁的时间为t1，液滴从形成到液滴全部冷却为全固态的时间为t2，使t1＜t2，则所述颗粒碰触雾化室1的内壁产生变形生成目标金属粉体5。
本发明中，电极棒料在高温作用下熔化为液滴，雾化室内充满冷却气体，液滴在飞行过程中被逐步冷却，使液滴在被完全冷却为全固态之前和雾化室的内壁发生碰撞，碰撞会使颗粒发生变形，然后生成球形粉以外的多种形状的金属粉体。经过时间t1后的颗粒可以在碰撞下发生形变，并且不会破碎分解。
对于t1、t2的计算原理作如下说明：
（1）液滴或粉末在飞行过程中受重力fg、浮力ff以及拖拽力fd（空气阻力）影响。根据牛顿第二定律得液滴得运动方程为：
式中：
代入简化，得飞行方程：
其中，ρg为雾化室内冷却气体的平均密度，ρm为液滴密度，cdrag为拖拽阻力系数，
re为雷诺数，
d为液滴直径，vm为液滴的飞行速度，vg为雾化室内冷却气体的流动速度，μg为气体动力学粘度，g为重力加速度；
根据液滴或粉末的初始飞行速度、飞行加速度以及雾化室的直径建立所述飞行方程，即可计算出液滴飞行到雾化室内壁所需要的时间t1。
注：所述飞行速度、飞行加速度皆为矢量。
（2）雾化液滴凝固过程中的传热方式有液滴表面对流换热和辐射换热两种冷却方式。雾化液滴的冷却过程分为4个阶段：液态冷却、生核和再辉、偏析凝固、固态冷却。忽略液滴内部温度梯度，根据牛顿冷却方程得液滴飞行过程中温度分布总方程为：
其中，
根据液滴全部冷却为全固态的温度代入上式计算即可得出t2。
试验例1：
钛合金tc4电极棒料直径50mm，电极棒料转速10000r/min，雾化室直径1m，线速度约为：26m/s，冷却气体为氩气，雾化室充正压至0.04-0.08mpa，假定冷却到300℃即为全固态状态，则钛合金颗粒在雾化室内的飞行时间约为0.13s，钛合金冷却到300℃需要约0.24s，即钛合金颗粒在撞击内壁之前未达到全固态状态，撞击内壁会发生变形生成椭球形金属粉体。
试验例2：
钛合金tc4电极棒料直径75mm，电极棒料转速11500r/min，线速度约为45m/s，冷却气体为氩气，雾化室直径2m，雾化室充正压至0.04-0.08mpa，假定冷却到300℃即为全固态状态。
根据上述公式代入方程估算得：钛合金颗粒在雾化室内的飞行时间约为0.25s，钛合金冷却到300℃需要约0.27s，即钛合金颗粒在撞击内壁之前未达到全固态状态，撞击内壁会发生变形生成椭球形金属粉体。
试验例3：
钛合金tc4棒料50mm，电极棒料转速10000r/min，线速度约为26m/s，冷却气体为氩气，雾化室直径1m，雾化室充正压至0.04-0.08mpa，假定冷却到300℃即为全固态状态。
根据上述公式代入方程估算得：钛合金粉末在雾化室内的飞行时间约为0.13s，钛合金冷却到300℃需要约0.25s，即钛合金颗粒在撞击内壁之前未达到全固态状态，因此撞击内壁会发生变形生成椭球形金属粉体。
氩气的热导率为：0.0173w/（m·c），氦气的热导率：0.144w/（m·c）。同等工况下，在雾化室内充入热导率更高的氦气（he），液滴的冷却速度越高，即到达全固态状态的时间也越短。因此，试验例3中的冷却气体可以是氩气和氦气的混合物，其中，氩气占所述冷却气体的体积百分数大于等于20%，都可以制得椭球形金属粉体。
以上试验例给出了钛合金tc4棒料制备椭球形金属粉体的制备方法，其他金属粉料或合金粉料也可以制备出椭球形金属粉体。
试验例4：
45号不锈钢，冷却气体氩气，棒料直径75mm，电极棒料转速20000r/min，线速度约：78m/s，雾化室直径1.2m。雾化室充正压至0.04-0.08mpa。假定冷却到500℃即为全固态状态。
根据上述公式代入方程估算得：45号不锈钢合金颗粒在雾化室内的飞行时间约为0.18s，45号不锈钢粉末冷却到500℃需要约0.21s，即45号不锈钢颗粒在撞击内壁之前未达到全固态状态，因此撞击内壁会发生变形生成椭球形金属粉体。
试验例5：
镍基in718高温合金，冷却气体为氩气、氦气混合气体（氩气体积占比80%），电极棒料直径30mm，转速20000r/min，线速度约：31.4m/s，雾化室直径：1m，雾化室充正压至0.04-0.08mpa。假定冷却到400℃即为全固态状态。
根据上述公式代入方程估算得：镍基in718高温合金颗粒在雾化室内的飞行时间约为0.17s，镍基in718高温合金冷却到400℃需要约0.21s，即镍基in718高温合金颗粒在撞击内壁之前未达到全固态状态，因此撞击内壁会发生变形生成椭球形金属粉体。
试验例6：
镍基in718高温合金，冷却气体为氩气，电极棒料直径100mm，转速10000r/min，线速度约52.33m/s。雾化室直径1.2m。雾化室充正压至0.04-0.08mpa。假定冷却到400℃即为全固态状态。
根据上述公式代入方程估算得：镍基in718高温合金颗粒在雾化室内的飞行时间约为0.19s，镍基in718高温合金冷却到400℃需要约0.24s，即镍基in718高温合金颗粒在撞击内壁之前未达到全固态状态，因此撞击内壁会发生变形生成椭球形金属粉体。
上述试验例中，雾化室的正压为0.04-0.08mpa，但也不限于此，只要雾化室的压强是正压都可以。
如图2所示，以上试验例制备出来的椭球形金属粉体的平均粒径为20-200μm，椭球形金属粉体的重量百分含量为10%-90%，并且氧增量很低，保证了材料的高性能。根据以上几个制粉参数（雾化室直径、电极棒料的转速、雾化室内冷却气体的平均热导率等）的调节，可以控制所制备的椭球形金属粉体的直径和外形尺寸，同理通过改变制粉参数，也可以制得其他形状的金属粉体。
可选的，在一些实施例中，所述制粉设备可以为等离子旋转电极雾化制粉设备，但也不限于此，其他热源的制粉设备也可以。另外，所述电极棒料可以是钛合金棒料，也可以是不锈钢棒料，但也不限于此。
需要理解的是，上述描述中的术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。
1.一种金属粉体的制备方法，其特征在于，电极棒料在制粉设备的雾化室内进行制粉，所述雾化室内设有冷却气体，所述电极棒料在高温下熔化产生液滴，液滴在离心力作用下向所述雾化室的内壁方向飞行，飞行过程中被所述冷却气体不断冷却形成颗粒，最终碰触雾化室的内壁；设定液滴从形成到飞行至雾化室内壁的时间为t1，液滴从形成到转化为全固态的时间为t2，使t1＜t2，则所述颗粒碰触雾化室的内壁产生变形形成目标金属粉体。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，通过调整所述电极棒料的转速、电极棒料的直径、雾化室的直径或所述冷却气体的平均热导率，使t1＜t2。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述冷却气体为一种惰性气体或多种惰性气体的混合物。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述冷却气体为氩气或氩气和氦气的混合物，其中，氩气占所述冷却气体的体积百分数大于等于20%。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述电极棒料的转速为5000-60000r/min、电极棒料的直径为30-100mm、雾化室直径为0.8-2.4m。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，调整所述雾化室的直径大小，使t1＜t2，当所述冷却气体全部为氩气、电极棒料的直径为50-100mm、电极棒料的转速为8000-30000r/min时，所述雾化室的直径为1-2.4m。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，调整所述电极棒料的转速，使t1＜t2，当所述冷却气体全部为氩气、所述雾化室的内径为0.8-2m、电极棒料的直径为30-75mm时，所述电极棒料的转速为20000-60000r/min。
8.根据权利要求1-7任一所述制备方法，其特征在于，所述电极棒料为钛及钛合金棒料、高温合金或不锈钢棒料。
9.根据权利要求1-7任一所述制备方法，其特征在于，所述制粉设备为等离子旋转电极雾化制粉设备。
10.根据权利要求1-7任一所述制备方法，其特征在于，所述目标金属粉体为椭球形金属粉体。
技术总结