本发明公开了一种tio2pu复合材料的制备方法，属于tio2pu复合材料制备技术领域。
背景技术：
传统涂料能挥发有机挥发物(voc)，影响环境和人们身体健康，水性涂料代替传统涂料成为未来涂料工业发展的必然趋势；
聚氨酯(pu)作为一种性能优良的功能性高分子材料，具有密度低、高弹性、耐磨性和柔韧性强的特点，广泛应用于涂料、胶黏剂、医用材料、食品包装以及日用鞋服等领域。但其亦存在一些不足，比如热稳定性差、机械性能不强等缺陷。为改善聚氨酯性能，常常采用纳米材料改性聚氨酯制得复合材料以提高其综合性能。常用的纳米材料有纳米tio2、纳米炭黑、纳米sio2等无机材料，目前，纳米tio2改性聚氨酯复合材料成为人们研究水性涂料的重要成膜物质，然而传统的tio2pu复合材料结构不稳定，导电性差以及抗拉伸能力较弱，无法满足需求，因此本发明新型提出一种tio2pu复合材料的制备方法。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是克服现有技术问题，提供一种tio2pu复合材料的制备方法，从而解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种tio2pu复合材料的制备方法，包括纳米tio2、油酸、乙醇、丙酮和聚氨酯乳液，制备步骤为：
(1)油酸改性纳米tio2：
在40ml的丙酮中，加入6g油酸与10g纳米tio2，充分混合，调节ph值7～7.5，通过超声波清洗器55℃超声波分散30min，回流状态下高速均质分散机上以4000r/min速度搅拌5h，抽滤，丙酮洗涤，温度升至80℃，烘干3h，研磨，制得油酸改性纳米tio2粉末；
(2)聚合物基体的制备：
将2.0g的聚氨酯乳液和0.3g咪唑添加到50ml烧杯中，80℃水浴温度下搅拌1h，温度降到53～56℃后，加入3.5g甲基四氢苯酐固化剂，继续搅拌2～3h，待咪唑完全溶解后，真空滤气泵除去其中气泡，程序升温固化，制得聚氨酯基体；
(3)tio2/pu复合材料的制备：
将1.0g油酸改性纳米tio2和3.0g前述聚氨酯基体加入到盛有50ml丙酮的烧杯中，80℃水浴温度下超声波分散反应，温度降到53～56℃后，依次加入0.2g咪唑和2.5g甲基四氢苯酐进行搅拌，真空滤气泵除去体系中气泡，将胶液于烘箱中进行程序升温固化，固化后得到tio2/pu复合材料。
作为优选，所述超声波清洗器的型号为sk1200h型。
作为优选，所述高速均质分散机的型号为fj-200型。
作为优选，所述油酸改性纳米tio2和前述聚氨酯基体在80℃水浴温度下超声波分散反应2～3h。
作为优选，所述咪唑和甲基四氢苯酐需要混合搅拌1～2h。
作为优选，所述低碳醇为碳原子数为c3的低碳醇。
作为优选，所述烘箱内的固化温度和时间设置为：90℃/3h 110℃/2h 140℃/1h 160℃/1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过在丙酮中，加入适量油酸与纳米tio2，混合分散搅拌后，进行抽滤以及丙酮洗涤，烘干研磨制得油酸改性纳米tio2粉末，在将适量聚氨酯乳液和咪唑添加到50ml烧杯中，混合搅拌后加入3.5g甲基四氢苯酐固化剂，继续搅拌，通过真空滤气泵除去其中气泡，程序升温固化，制得聚氨酯基体，将适量油酸改性纳米tio2和前述聚氨酯基体加入到盛有50ml丙酮的烧杯中，超声波分散反应后依次加入适量咪唑和甲基四氢苯酐进行搅拌，真空滤气泵除去体系中气泡，将胶液于烘箱中进行程序升温固化，固化后得到tio2/pu复合材料具有结构稳定、抗冲击性强、抗拉伸性强以及导电性强的优点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种tio2pu复合材料的制备方法，包括纳米tio2、油酸、乙醇、丙酮和聚氨酯乳液，制备步骤为：
(1)油酸改性纳米tio2：
在40ml的丙酮中，加入6g油酸与10g纳米tio2，充分混合，调节ph值7～7.5，通过超声波清洗器55℃超声波分散30min，回流状态下高速均质分散机上以4000r/min速度搅拌5h，抽滤，丙酮洗涤，温度升至80℃，烘干3h，研磨，制得油酸改性纳米tio2粉末；
(2)聚合物基体的制备：
将2.0g的聚氨酯乳液和0.3g咪唑添加到50ml烧杯中，80℃水浴温度下搅拌1h，温度降到53～56℃后，加入3.5g甲基四氢苯酐固化剂，继续搅拌2～3h，待咪唑完全溶解后，真空滤气泵除去其中气泡，程序升温固化，制得聚氨酯基体；
(3)tio2/pu复合材料的制备：
将1.0g油酸改性纳米tio2和3.0g前述聚氨酯基体加入到盛有50ml丙酮的烧杯中，80℃水浴温度下超声波分散反应，温度降到53～56℃后，依次加入0.2g咪唑和2.5g甲基四氢苯酐进行搅拌，真空滤气泵除去体系中气泡，将胶液于烘箱中进行程序升温固化，固化后得到tio2/pu复合材料。
其中，所述超声波清洗器的型号为sk1200h型。
其中，所述高速均质分散机的型号为fj-200型。
其中，所述油酸改性纳米tio2和前述聚氨酯基体在80℃水浴温度下超声波分散反应2～3h。
其中，所述咪唑和甲基四氢苯酐需要混合搅拌1～2h。
其中，所述低碳醇为碳原子数为c3的低碳醇。
其中，所述烘箱内的固化温度和时间设置为：90℃/3h 110℃/2h 140℃/1h 160℃/1h。
实施例2：一种tio2pu复合材料的制备方法，包括纳米tio2、油酸、乙醇、丙酮和聚氨酯乳液，制备步骤为：
(1)油酸改性纳米tio2：
在40ml的丙酮中，加入6g油酸与10g纳米tio2，充分混合，调节ph值7～7.5，通过超声波清洗器55℃超声波分散30min，回流状态下高速均质分散机上以4000r/min速度搅拌5h，抽滤，丙酮洗涤，温度升至80℃，烘干3h，研磨，制得油酸改性纳米tio2粉末；
(2)聚合物基体的制备：
将2.0g的聚氨酯乳液和0.3g咪唑添加到50ml烧杯中，80℃水浴温度下搅拌1h，温度降到53～56℃后，加入3.5g甲基四氢苯酐固化剂，继续搅拌2～3h，待咪唑完全溶解后，真空滤气泵除去其中气泡，程序升温固化，制得聚氨酯基体；
(3)tio2/pu复合材料的制备：
将3.0g油酸改性纳米tio2和3.0g前述聚氨酯基体加入到盛有50ml丙酮的烧杯中，80℃水浴温度下超声波分散反应，温度降到53～56℃后，依次加入0.2g咪唑和2.5g甲基四氢苯酐进行搅拌，真空滤气泵除去体系中气泡，将胶液于烘箱中进行程序升温固化，固化后得到tio2/pu复合材料。
其中，所述超声波清洗器的型号为sk1200h型。
其中，所述高速均质分散机的型号为fj-200型。
其中，所述油酸改性纳米tio2和前述聚氨酯基体在80℃水浴温度下超声波分散反应2～3h。
其中，所述咪唑和甲基四氢苯酐需要混合搅拌1～2h。
其中，所述低碳醇为碳原子数为c3的低碳醇。
其中，所述烘箱内的固化温度和时间设置为：90℃/3h 110℃/2h 140℃/1h 160℃/1h。
实施例3：一种tio2pu复合材料的制备方法，包括纳米tio2、油酸、乙醇、丙酮和聚氨酯乳液，制备步骤为：
(1)油酸改性纳米tio2：
在40ml的丙酮中，加入6g油酸与10g纳米tio2，充分混合，调节ph值7～7.5，通过超声波清洗器55℃超声波分散30min，回流状态下高速均质分散机上以4000r/min速度搅拌5h，抽滤，丙酮洗涤，温度升至80℃，烘干3h，研磨，制得油酸改性纳米tio2粉末；
(2)聚合物基体的制备：
将2.0g的聚氨酯乳液和0.3g咪唑添加到50ml烧杯中，80℃水浴温度下搅拌1h，温度降到53～56℃后，加入3.5g甲基四氢苯酐固化剂，继续搅拌2～3h，待咪唑完全溶解后，真空滤气泵除去其中气泡，程序升温固化，制得聚氨酯基体；
(3)tio2/pu复合材料的制备：
将1.5g油酸改性纳米tio2和3.0g前述聚氨酯基体加入到盛有50ml丙酮的烧杯中，80℃水浴温度下超声波分散反应，温度降到53～56℃后，依次加入0.2g咪唑和2.5g甲基四氢苯酐进行搅拌，真空滤气泵除去体系中气泡，将胶液于烘箱中进行程序升温固化，固化后得到tio2/pu复合材料。
其中，所述超声波清洗器的型号为sk1200h型。
其中，所述高速均质分散机的型号为fj-200型。
其中，所述油酸改性纳米tio2和前述聚氨酯基体在80℃水浴温度下超声波分散反应2～3h。
其中，所述咪唑和甲基四氢苯酐需要混合搅拌1～2h。
其中，所述低碳醇为碳原子数为c3的低碳醇。
其中，所述烘箱内的固化温度和时间设置为：90℃/3h 110℃/2h 140℃/1h 160℃/1h。
具体的，本发明通过在丙酮中，加入适量油酸与纳米tio2，混合分散搅拌后，进行抽滤以及丙酮洗涤，烘干研磨制得油酸改性纳米tio2粉末，在将适量聚氨酯乳液和咪唑添加到50ml烧杯中，混合搅拌后加入3.5g甲基四氢苯酐固化剂，继续搅拌，通过真空滤气泵除去其中气泡，程序升温固化，制得聚氨酯基体，将适量油酸改性纳米tio2和前述聚氨酯基体加入到盛有50ml丙酮的烧杯中，超声波分散反应后依次加入适量咪唑和甲基四氢苯酐进行搅拌，真空滤气泵除去体系中气泡，将胶液于烘箱中进行程序升温固化，固化后得到tio2/pu复合材料具有结构稳定、抗冲击性强、抗拉伸性强以及导电性强的优点,其中，实施例123中油酸改性纳米tio2中在材料中的占比为2％、6％、3％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
1.一种tio2pu复合材料的制备方法，其特征在于，包括纳米tio2、油酸、乙醇、丙酮和聚氨酯乳液，制备步骤为：
(1)油酸改性纳米tio2：
在40ml的丙酮中，加入6g油酸与10g纳米tio2，充分混合，调节ph值7～7.5，通过超声波清洗器55℃超声波分散30min，回流状态下高速均质分散机上以4000r/min速度搅拌5h，抽滤，丙酮洗涤，温度升至80℃，烘干3h，研磨，制得油酸改性纳米tio2粉末；
(2)聚合物基体的制备：
将2.0g的聚氨酯乳液和0.3g咪唑添加到50ml烧杯中，80℃水浴温度下搅拌1h，温度降到53～56℃后，加入3.5g甲基四氢苯酐固化剂，继续搅拌2～3h，待咪唑完全溶解后，真空滤气泵除去其中气泡，程序升温固化，制得聚氨酯基体；
(3)tio2/pu复合材料的制备：
将1.0g油酸改性纳米tio2和3.0g前述聚氨酯基体加入到盛有50ml丙酮的烧杯中，80℃水浴温度下超声波分散反应，温度降到53～56℃后，依次加入0.2g咪唑和2.5g甲基四氢苯酐进行搅拌，真空滤气泵除去体系中气泡，将胶液于烘箱中进行程序升温固化，固化后得到tio2/pu复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种tio2pu复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声波清洗器的型号为sk1200h型。
3.根据权利要求1所述的一种tio2pu复合材料的制备方法，其特征在于：所述高速均质分散机的型号为fj-200型。
4.根据权利要求1所述的一种tio2pu复合材料的制备方法，其特征在于：所述油酸改性纳米tio2和前述聚氨酯基体在80℃水浴温度下超声波分散反应2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种tio2pu复合材料的制备方法，其特征在于：所述咪唑和甲基四氢苯酐需要混合搅拌1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种tio2pu复合材料的制备方法，其特征在于：所述低碳醇为碳原子数为c3的低碳醇。
7.根据权利要求1所述的一种tio2pu复合材料的制备方法，其特征在于：所述烘箱内的固化温度和时间设置为：90℃/3h 110℃/2h 140℃/1h 160℃/1h。
技术总结