本发明涉及橡胶垫片的
技术领域：
，尤其是涉及一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法。
背景技术：
：目前的橡胶垫片主要用于试剂瓶的瓶盖与瓶身之间，提高两者之间的连接紧密性。现有的的橡胶垫片如公开号为cn108859324a的中国发明专利中公开了一种绝缘硅胶垫片，该垫片由上导热胶层、中间无碱玻纤布层及下导热胶层复合而成，所述上、下导热胶层由硅橡胶和氮化硼及助剂复合而成，其厚度分别为0.02～0.4毫米，所述中间无碱玻纤布层的厚度为0.01～0.2毫米。该发明还公开了一种绝缘硅胶垫片的制备方法和设备。该发明的绝缘硅胶垫片通过以氮化硼为主要填料，且中间复合无碱玻纤层，得到的厚度为0.1～0.5mm的绝缘硅胶垫片，其在击穿电压大于3kv时，导热效果好，散热效率高，且无需添加大量的高导热填料，有机硅高分子结构不被破坏，使其加工成型方便。此外，本发明通过两段式双涂布头涂布装置可直接制备出绝缘硅胶垫片，通过模压机热压成型，设备结构简单、生产效率高。上述中的现有技术方案存在以下缺陷：现有的硅胶垫片在应用到试剂瓶上时，由于需要对瓶塞进行穿刺，硅橡胶垫片上出现的穿孔较大，容易出现垫片炸裂的情况，失去垫片应有的密封效果。技术实现要素：针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，通过对橡胶垫的原料配方进行调整，使得混合硫化成型后得到的橡胶垫片的耐穿刺性能得到提升。本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：s1：配料，按比例将各原料称重，备用；所述原料包括以下重量份数的组分：s2：混合，将称重后的各原料混合，加热搅拌均匀后，挤出得到薄片；s3：成型，用平板硫化剂对薄片进行硫化成型，得到成型品；s4：冲切，对成型品进行冲切，得到橡胶垫片；s5：清洗，对橡胶垫片进行清洗，除去杂质；s6：包装，对清洗后的橡胶垫片烘干包装；通过上述6个步骤即可得到耐穿刺橡胶垫。通过采用上述技术方案，对橡胶垫的原料配方进行调整，使得混合硫化成型后得到的橡胶垫片的耐穿刺性能得到提升。硅橡胶生胶为主要的原料，辅助填料和功能填料均为填料，用于提高硅橡胶的机械强度和功能性。偶联剂和羟基硅油对辅助填料和功能填料进行改性，增加辅助填料和功能填料表面与硅橡胶生胶之间的交联点，从而提高辅助填料和功能填料与硅橡胶生胶之间联接强度。双2、5硫化剂在硫化时对硅橡胶生胶进行硫化，且双2、5硫化剂可以使得硫化胶压缩变形较低，具有较高的伸长率，从而使得橡胶垫片在进行穿刺时，产生的穿刺落屑壳明显减低，耐穿刺性明显提高。本发明进一步设置为：所述硅橡胶生胶选自甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶和氟硅橡胶中的一种或多种。本发明进一步设置为：所述辅助填料包括以下重量百分比的组分：沉淀白炭黑40～50％；气相白炭黑50～60％。通过采用上述技术方案，与传统方法单独使用气相法白炭黑或沉淀法白炭黑不同，本发明采用气相法白炭黑与沉淀法白炭黑混用，气相法白炭黑应用于硅橡胶材料中，补强作用优于沉淀法白炭黑，但是压缩永久变形较大。应用沉淀法白炭黑时，材料的压缩永久变形较小。将气相法白炭黑与沉淀法白炭黑配合使用时，可获得较好的补强效果和低压缩永久变形性能。本发明进一步设置为：所述辅助填料和在与其他原料进行混合前，先进行改性处理，所述改性处理包括以下处理步骤：步骤a：将辅助填料与氧化剂混合，搅拌氧化，得到氧化后的辅助填料；步骤b：对氧化后的辅助填料加入甲苯溶剂中，然后加入与辅助填料重量比为(3-4)∶1的改性剂进行改性处理，得到改性处理后的辅助填料；步骤c：对改性处理后的辅助填料进行表面接枝改性处理，得到改性辅助填料。通过采用上述技术方案，对辅助填料中的白炭黑进行氧化，使得白炭黑表面的基团发生氧化，氧化后的炭黑表面具有较多的羟基基团和羧基基团，然后再用改性剂与这些氧化后的基团进行反应，从而使得白炭黑表面的基团获得可以被接枝的基团，最后再作接枝改性处理，使得白炭黑表面接枝上长链有机基团，从而降低了白炭黑表面内聚能，增加了白炭黑表面空间位阻，使得白炭黑在硅橡胶中分散的更加均匀，提高辅助填料对硅橡胶的补强以及提高耐穿刺性的作用。本发明进一步设置为：所述改性剂包括以下重量百分比的组分：甲苯二异氰酸酯95～98％；三乙胺2～5％；所述接枝处理过程中加入与改性后的辅助填料质量比为(2-3)∶1的接枝助剂，所述接枝助剂包括以下重量百分比的组分：聚乙二醇99.8～99.9％；二丁基二月桂酸锡0.1～0.2％。通过采用上述技术方案，氧化后的白炭黑表面的基团先与甲苯二异氰酸酯进行反应，从而使得白炭黑表面被异氰酸酯化，异氰酸酯化后饿的白炭黑表面在于聚乙二醇进行反应，从而使得白炭黑表面接枝上长链有机基团。其中，三乙胺作为缚酸剂，二丁基二月桂酸锡作为催化剂，使得反应得以顺利进行。本发明进一步设置为：所述功能填料包括以下重量百分比的组分：氧化铁红40～60％；钛白粉20～30％；碳酸钙10～40％。通过采用上述技术方案，氧化铁红作为填料加入硅橡胶中后，可以提高硅橡胶的导热性能，使得硅橡胶垫片在成型的过程中受热更加均匀，成品硅橡胶垫片的综合性能更好。钛白粉具有补强、防老化的作用，加入硅橡胶中后，可以提高硅橡胶垫片的抗老化能力，从而从侧面提高硅橡胶垫片长期使用过程中的耐穿刺能力。少量的碳酸钙起到一定的骨架支撑作用，提高硅橡胶的强度和稳定性。本发明进一步设置为：所述功能填料在与其他原料混合前，先用表面处理液预处理，所述表面处理溶液包括以下重量份数的组分：通过采用上述技术方案，功能填料基本上为无机物颗粒，其表面由于与空气中的水分子产生一定的吸附作用，使得功能填料表面形成一层水膜，硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂亲无机物的一端与导热填料表面的水膜通过化学反应即水解缩合相结合，而硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的另一端由于亲油，所以其与聚合物分子之间形成定向排列结合，从而使得功能填料与硅橡胶之间的结合更加紧密。而且硅烷偶联剂与钛酸酯偶联剂共同使用时具有一定的协同增效能力，其对于功能填料的表面润湿能力更强，使得最后得到的橡胶垫片的耐穿刺能力以及导热能力更好。第一助剂和第二助剂分别对表面活化剂的润湿作用起到增效作用，以及对功能填料的导热性能提升起到一定的提高的效果。本发明进一步设置为：所述第一助剂选自盐酸、柠檬酸、三氯乙酸中的一种或多种。通过采用上述技术方案，第一助剂中选用盐酸、柠檬酸和三氯乙酸中的一种或多种，其在加入表面处理液中时，提高溶液的酸性，而表面处理溶液中的酸性提高可以使得硅烷偶联剂与功能填料表面进行水解缩合的效率得到提升，从而提高表面处理液的处理效率和处理质量，使得功能填料与硅橡胶之间的混炼更加充分，结合更加紧密，提高耐穿刺性能。本发明进一步设置为：所述第二助剂包括以下重量百分比的组分：通过采用上述技术方案，十八氨基丙烷和二乙基乙醇胺都是一类超分散剂，其上具有胺锚固基团，胺锚固基团可以提高功能填料在天然橡胶乳液中的分散效果，并且十八氨基丙烷和二乙基乙醇胺也同时促进纳米氮化硼的分散均匀性，使得纳米氮化硼可以均匀地填充在功能填料之间，从而在一定程度上提高混炼后橡胶垫片的耐穿刺能力。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、通过对橡胶垫片的原料配方进行调整，使得混合硫化成型后得到的橡胶垫片的耐穿刺性能得到提升；2、通过对辅助填料和功能填料进行预处理液预处理，使得填料与硅橡胶生胶之间的混合更加均匀，提高产品硅橡胶垫片的耐穿刺性能。具体实施方式下面结合实施例，对本发明进行详细描述。本发明公开的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，包括以下步骤：s1：配料，按比例将各原料称重，备用；原料包括以下重量份数的组分：其中硅橡胶生胶采用甲基硅橡胶。辅助填料包括以下重量百分比的组分：沉淀白炭黑40％、气相白炭黑60％。功能填料包括以下重量百分比的组分：氧化铁红40％、钛白粉20％、碳酸钙40％。s2：混合，辅助填料和在与其他原料进行混合前，先进行改性处理，所述改性处理包括以下处理步骤：步骤a：按比例将辅助填料与氧化剂混合，氧化剂为过氧化氢，用量为100ml，然后加热搅拌氧化，反应结束后冷却到室温，再用去离子水清洗至滤液呈中性，过滤得到氧化后的辅助填料；步骤b：对氧化后的辅助填料加入甲苯溶剂中，然后加入与辅助填料重量比为4∶1的改性剂，冰浴反应30min，然后加热到120℃继续反应30min，最后在80℃下旋转蒸发除去多余的改性剂，得到改性处理后的辅助填料；改进剂包括以下重量百分比的组分：甲苯二异氰酸酯95％、三乙胺5％；步骤c：将改性处理后的辅助填料加入甲苯溶剂中，然后加入与改性后的辅助填料质量比为2∶1的接枝助剂，冰浴反应30min，然后加热到120℃继续反应1h，反应结束后冷却到室温，再用去离子水清洗至滤液呈中性，将滤渣烘干得到改性辅助填料。接枝助剂包括以下重量百分比的组分:聚乙二醇99.8％、二丁基二月桂酸锡0.2％。将功能填料颗粒浸泡在表面处理溶液中，并超声处理0.5h，然后过滤，在真空下干燥后得到表面处理后的导热填料；表面处理液包括以下重量份数的组分：硅烷偶联剂40份、钛酸酯偶联剂30份、第一助剂0.02份、第二助剂1份、乙醇60份。第一助剂选用盐酸；第二助剂包括以下重量百分比的组分：十八氨基丙胺30％、二乙基乙醇胺30％、醋酸钠20％、纳米氮化硼20％。将改性辅助填料与其他各原料混合，加热搅拌均匀后，挤出得到薄片；s3：成型，用平板硫化剂对薄片进行硫化成型，得到成型品；s4：冲切，对成型品进行冲切，得到橡胶垫片；s5：清洗，对橡胶垫片进行清洗，除去杂质；s6：包装，对清洗后的橡胶垫片烘干包装；通过上述6个步骤即可得到耐穿刺橡胶垫。实施例2～5与实施例1的区别在于原料中各组分按重量份数计为下表。实施例6～9与实施例1的区别在于辅助填料中各组分按重量百分比计为下表。实施例沉淀白炭黑气相白炭黑实施例642.557.5实施例74555实施例847.552.5实施例95050实施例10～13与实施例1的区别在于功能填料中各组分按重量百分比计为下表。氧化铁红钛白粉碳酸钙实施例105527.517.5实施例11502525实施例124522.532.5实施例13402040实施例14～17与实施例1的区别在于功能填料中各组分按重量百分比计为下表。甲苯二异氰酸酯三乙胺实施例1495.754.25实施例1596.53.5实施例1697.252.75实施例17982实施例14～17与实施例1的区别在于功能填料中各组分按重量百分比计为下表。聚乙二醇二丁基二月桂酸锡实施例1899.8250.175实施例1999.850.15实施例2099.8750.125实施例2199.90.1实施例22～25与实施例1的区别在于表面处理溶液中各组分按重量份数计为下表。实施例26～32与实施例1的区别在于第一助剂中的组分按比例计为下表。实施例33～44与实施例1的区别在于第二助剂中各组分按重量百分比计为下表。对比例对比例1与实施例1的区别在于硅橡胶垫片的原料采用以下重量份数的组分：硅橡胶生胶100份；沉淀白炭黑40-50份；双2、5硫化剂0.5-0.8份。对比例2与实施例1的区别在于硅橡胶垫片的原料中的辅助填料未进行改性处理；对比例3与实施例1的区别在于硅橡胶垫片的原料中的功能填料未进行预处理。检测方法穿刺性能检测通过检测，实施例1中的硅橡胶垫片符合要求，对比例1中的硅橡胶垫片不符合要求，对比例2和3均符合要求，但是对比例2和3中的落屑数目均大于实施例1。结论：通过检测结果可以得知，实施例1中添加功能填料和辅助填料后制备得到的硅橡胶垫片的耐穿刺性能明显得到增强，且对功能填料进行预处理后并对辅助填料进行改性后在制备得到的硅橡胶垫片的耐穿刺性能进一步增强。以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1：配料，按比例将各原料称重，备用；所述原料包括以下重量份数的组分：
s2：混合，将称重后的各原料混合，加热搅拌均匀后，挤出得到薄片；
s3：成型，用平板硫化剂对薄片进行硫化成型，得到成型品；
s4：冲切，对成型品进行冲切，得到橡胶垫片；
s5：清洗，对橡胶垫片进行清洗，除去杂质；
s6：包装，对清洗后的橡胶垫片烘干包装；
通过上述6个步骤即可得到耐穿刺橡胶垫。
2.根据权利要求1所述的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶生胶选自甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶和氟硅橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述辅助填料包括以下重量百分比的组分：
沉淀白炭黑40～50％；
气相白炭黑50～60％。
4.根据权利要求3所述的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述辅助填料和在与其他原料进行混合前，先进行改性处理，所述改性处理包括以下处理步骤：
步骤a：将辅助填料与氧化剂混合，搅拌氧化，得到氧化后的辅助填料；
步骤b：对氧化后的辅助填料加入甲苯溶剂中，然后加入与辅助填料重量比为(3-4)∶1的改性剂进行改性处理，得到改性处理后的辅助填料；
步骤c：对改性处理后的辅助填料进行表面接枝改性处理，得到改性辅助填料。
5.根据权利要求4所述的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述改性剂包括以下重量百分比的组分：
甲苯二异氰酸酯95～98％；
三乙胺2～5％；
所述接枝处理过程中加入与改性后的辅助填料质量比为(2-3)∶1的接枝助剂，所述接枝助剂包括以下重量百分比的组分：
聚乙二醇99.8～99.9％；
二丁基二月桂酸锡0.1～0.2％。
6.根据权利要求1所述的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述功能填料包括以下重量百分比的组分：
氧化铁红40～60％；
钛白粉20～30％；
碳酸钙10～40％。
7.根据权利要求1所述的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述功能填料在与其他原料混合前，先用表面处理液预处理，所述表面处理溶液包括以下重量份数的组分：
8.根据权利要求7所述的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述第一助剂选自盐酸、柠檬酸、三氯乙酸中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，其特征在于：所述第二助剂包括以下重量百分比的组分：
技术总结本发明公开了一种耐穿刺硅橡胶垫的制备方法，涉及橡胶垫片的技术领域，包括以下步骤：S1：配料，按比例将各原料称重，备用；S2：混合，将称重后的各原料混合，加热搅拌均匀后，挤出得到薄片；S3：成型，用平板硫化剂对薄片进行硫化成型，得到成型品；S4：冲切，对成型品进行冲切，得到橡胶垫片；S5：清洗，对橡胶垫片进行清洗，除去杂质；S6：包装，对清洗后的橡胶垫片烘干包装；通过上述6个步骤即可得到耐穿刺橡胶垫。本发明的制备方法具有提高硅橡胶垫片的耐穿刺能力的优点。
技术研发人员：朱剑锋;田恒生
受保护的技术使用者：浙江欧尔赛斯科技有限公司
技术研发日：2020.01.20
技术公布日：2020.06.05
