一种碳化硅晶体的位错识别方法与流程

专利2022-06-29  159


本发明涉及一种碳化硅晶体的位错识别方法,属于晶体材料测试表征的技术领域。



背景技术:

碳化硅作为一种新型的功率元器件材料,因其具有高电阻率、高强度及良好的导热性而被广泛关注。但由于其生长条件要求较高,在生长过程中引入的缺陷限制了其性能的提高和进一步的应用与发展。因此,对缺陷的表征及统计成为改善其缺陷的首要前提。位错,作为一种线缺陷,依据其形成机理的不同和造成的半原子面的差异,可分为刃位错(ted)、螺位错(tsd)及基平面位错(bpd)。不同位错及其密度的大小对后续外延生长的影响也各不相同,因此,准确区分各类位错对于碳化硅晶体质量的确定至关重要。

由于位错的存在会在碳化硅位错存在区域造成微观的晶格畸变,宏观上表现为表面应变能大,因此通常采用对碳化硅进行碱性腐蚀的方法可使存在表面应力的区域塌陷,从而以腐蚀坑的形式出现。对于碳化硅的位错腐蚀多采用熔融的naoh或koh,但由于碳化硅进行氮掺杂后化学稳能更加定性,因此单一碱性腐蚀剂难以实现对三种位错的高区分度腐蚀检测。

cn108169228a公开了一种准确辨别碳化硅单晶位错类型的方法,该方法通过对碳化硅单晶进行缺陷选择腐蚀,腐蚀完成后观察位错腐蚀坑形貌,获得腐蚀坑的截面图和宽度、深度信息,进而通过腐蚀坑的截面图和夹角来辨别位错类型。该方法中使用koh、naoh或者两者的混合物为腐蚀剂,腐蚀时间为10~35min,该方法可以准确地判断碳化硅晶体中的混合位错,螺型位错和刃型位错位错类型,却不能同时实现对刃位错、螺位错及基平面位错的识别,且腐蚀时间较长。



技术实现要素:

为了解决上述问题,本发明提供了一种碳化硅晶体的位错识别方法,该方法通过针对当前市场应用较广的高纯碳化硅与氮掺杂碳化硅的物性特点,提供对应碳化硅腐蚀工艺从而实现对碳化硅晶片的良好腐蚀,从而实现将晶体中的刃位错、螺位错和基平面位错准确区别开来。

本申请采用的技术方案如下:

第一方面,本发明提供了一种碳化硅晶体的位错识别方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将碳化硅晶体在碱性腐蚀剂中进行腐蚀;

(2)腐蚀完成后,观察位错腐蚀坑形貌,从而将碳化硅晶体中刃位错、螺位错和基平面位错识别;

所述碳化硅晶体包括高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅,其中,高纯碳化硅的腐蚀时间为5~7min,氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为7~9min。

优选的,高纯碳化硅的腐蚀时间为6min,氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为8min。

优选的,步骤(1)中,当将高纯碳化硅进行腐蚀时,所述碱性腐蚀剂包括koh,所述腐蚀的温度为500~600℃。

优选的,当将高纯碳化硅进行腐蚀时,所述腐蚀的温度为520~580℃。

更优选的,当将高纯碳化硅进行腐蚀时,所述腐蚀的温度为550℃。

优选的,步骤(1)中,当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时,所述碱性腐蚀剂包括koh和na2o2,koh与na2o2的质量比为50:7~9,所述腐蚀的温度为550~650℃。

优选的,koh与na2o2的质量比为50:8。

优选的,当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时,所述腐蚀的温度为580~620℃。

更优选的,当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时,所述腐蚀的温度为600℃。

对于高纯碳化硅,位错存在区域有应力存在,熔融的koh的会对其腐蚀从而使位错以腐蚀坑的形式表露出来;而对于氮掺杂的碳化硅,由于氮元素在衬底中造成碳化硅电子带向上弯曲,形成p型反转区,由于p型反转区内空穴的存在,使其化学稳定性增强,难以被单一碱性腐蚀剂腐蚀。宏观表现为采用单一熔融koh腐蚀,六边形腐蚀坑趋近于圆形,对于不同类型位错的区分增加了困难,因此本发明方法采用koh和na2o2进行腐蚀,na2o2在600℃左右进行熔融时,会释放出原子氧,会使物料中的许多元素失去电子,迅速被氧化至最高价态;高价态的阳离子立即与氧络合形成络合物;而本发明中采用的熔融koh与na2o2混合腐蚀液在高温熔融状态下产生的强碱性有利于这些高价阳离子络合物的形成与稳定,从而增强对物质的腐蚀性,对于存在应力的晶体结构可实现不同程度的破坏。

优选的,步骤(1)中,在腐蚀之前,对碳化硅晶体表面进行研磨抛光和清洗处理。

优选的,对碳化硅晶体表面的颗粒和油脂进行清洗。

优选的,在清洗处理后,使用氢氟酸和/或硝酸对碳化硅晶体表面进行预腐蚀。

优选的,步骤(2)中,在腐蚀完成后,将碳化硅晶体取出冷却至室温后,采用无水乙醇与高纯水进行交替清洗。

优选的,步骤(2)中,所述观察为直接肉眼观察或借助于显微镜进行观察。通过位错腐蚀使得不同类型的位错以不同形貌和尺寸的腐蚀坑呈现出来,因此对于位错的观测可通过肉眼或光学金相显微镜等进行观测,观测简单、成本低廉。

优选的,步骤(2)中,所述高纯碳化硅中,等积圆直径40~50μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错,等积圆直径20~30μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错,等积圆直径20~30μm的水滴形腐蚀坑对应为基平面位错。

和/或所述氮掺杂碳化硅中,等积圆直径50~60μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错,等积圆直径10~20μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错,等积圆直径10~20μm的水滴形腐蚀坑对应为基平面位错。

优选的,所述高纯碳化硅和/或所述氮掺杂碳化硅中,位错线方向为沿晶轴方向,腐蚀坑的头部为位错的露头点,腐蚀坑的尾部为加深区域,则对应为基平面位错。

第二方面,本发明还提供了一种碳化硅晶体位错腐蚀剂,所述腐蚀剂包括koh和na2o2,koh和na2o2的质量比为50:7~9。

优选的,所述腐蚀剂中,koh和na2o2的质量比为50:8。

优选的,所述碳化硅晶体为氮掺杂碳化硅。

对于不同类型的位错,ted(刃位错)是由于晶体受到切应力的作用而在局部产生一个刀刃状半原子面;tsd(螺位错)是由于晶体受到切应力的作用而在局部产生一个原子面,为晶面滑移,原子面螺旋上升,从而产生螺位错;bpd(基平面位错)则多是由于碳化硅生长过程中温度梯度差异而产生应力造成的晶体缺陷。在碳化硅晶体中位错tsd伯式矢量大于ted,因此对于腐蚀坑的尺寸表现为tsd亦大于ted。由于三种位错的形成差异造成原子排布的不同,且对晶体表面所产生应力的差异,因此在熔融腐蚀剂的腐蚀下表现出具有固定特点的腐蚀坑,从而对位错的识别具有良好的辨识度。

本发明的有益效果为:

(1)本发明通过优化碱性腐蚀的腐蚀时间,将高纯碳化硅腐蚀和氮掺杂碳化硅的腐蚀时间控制在少于10min,就能将高纯碳化硅或氮掺杂碳化硅中的刃位错、螺位错和基平面位错三种位错准确区别开来;腐蚀时间短且能将晶体中的三种位错准确识别出来。

(2)采用本发明方法,能将晶体中刃位错、螺位错和基平面位错以腐蚀坑的形式清晰出现,且依据腐蚀坑的形貌、尺寸及其位错露头点的朝向性,来实现对三种位错的准确识别,三种位错在形貌及尺寸上具有较大的区别度,在位错识别过程中肉眼可区分,便于位错的表征和统计。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:

图1为本发明高纯碳化硅位错的形貌图,(a)tsd;(b)ted;(c)bpd;

图2为本发明高纯碳化硅位错腐蚀坑的3d形貌图,(a)tsd;(b)ted;(c)bpd;

图3为本发明高纯碳化硅腐蚀后的位错分布图;

图4为本发明高纯碳化硅腐蚀后的位错识别图;

图5为本发明氮掺杂碳化硅位错的形貌图,(a)tsd;(b)ted;(c)bpd;

图6为本发明氮掺杂碳化硅位错腐蚀坑的3d形貌图,(a)tsd;(b)ted;(c)bpd;

图7为本发明氮掺杂碳化硅腐蚀后的位错分布图;

图8为本发明氮掺杂碳化硅腐蚀后的位错识别图;

图9为本发明基平面位错的识别注解图,(a)头部;(b)尾部;

图10为本发明高纯碳化硅在不同腐蚀时间下的位错腐蚀坑示意图;(a)腐蚀时间为4min;(b)腐蚀时间为6min;(c)腐蚀时间为8min;(d)腐蚀时间为10min;

图11为本发明掺氮型碳化硅在不同腐蚀配比下的位错腐蚀坑示意图;(a)koh和na2o2的质量比为50:6;(b)koh和na2o2的质量比为50:8;(c)koh和na2o2的质量比为50:10;

图12为本发明掺氮型碳化硅在不同腐蚀时间下的位错腐蚀坑示意图;(a)腐蚀时间为2min;(b)腐蚀时间为4min;(c)腐蚀时间为6min;(d)腐蚀时间为8min;(e)腐蚀时间为10min。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,以下实施例仅为方便本领域技术人员理解本发明技术方案,实现或使用本发明所做的说明,并不以此限定本发明的保护范围。

本发明中,如未指定,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。

实施例中的方法,如无特殊说明,均为本领域的常规方法。

实施例1:高纯碳化硅的位错识别方法

本实施例记载了一种高纯碳化硅的位错识别方法,该方法包括以下步骤:

(1)预处理:对高纯碳化硅按正常工艺首先进行研磨抛光,使其均具有平整光滑的表面。然后采用超纯水对晶体表面颗粒进行清洗,稀硫酸对晶体表面油脂进行清洗,采用氢氟酸(质量浓度为8%)对晶体表面进行预腐蚀,预腐蚀的温度为20℃,氢氟酸还可以将晶体表面的划痕消除处理掉;最后分别采用双氧水与碳酸氢钠对预处理液进行中和清洗。再采用超纯水对晶片进行多次清洗及烘干,完成预处理工艺。预处理目的:一是为清洗晶片表面,使其表面无大颗粒污染;二是对其进行表面进行预腐蚀。

(2)位错腐蚀工艺:将koh固体颗粒置于镍坩埚中,在高温电阻炉中进行熔融,熔融温度达到550℃时稳定3h,保证koh完全熔融且高温排出koh中的物理吸附水。随后,将预处理后的高纯碳化硅晶片置于干燥的镍丝腐蚀网中浸入熔融的koh中进行腐蚀,腐蚀时间为6min。腐蚀后将镍丝腐蚀网取出,冷却至室温后采用无水乙醇与高纯水进行交替清洗,多次清洗后进行烘干封装等待后续进行位错坑观察。

(3)位错观察:通过使用光学金相显微镜进行观测,得到的高纯碳化硅位错形貌如图1所示,位错腐蚀坑的3d形貌如图2所示,位错分布图和识别图如图3、4所示。

由图1~4所示,高纯碳化硅中,等积圆直径为40~50μm的六边形腐蚀坑对应为于tsd位错;等积圆直径为20~30μm的圆形腐蚀坑对应为ted位错;等积圆直径为20~30μm的水滴形腐蚀坑对应为bpd位错。三种位错在形貌及尺寸上具有较大的区别度,在位错识别过程中易于区分。在对于bpd位错识别中bpd的位错线沿晶轴方向,腐蚀坑的头部为bpd的露头点,尾部为腐蚀坑加深区域,此特点可作为碳化硅晶体中bpd位错识别的重要依据之一。通过位错腐蚀使得不同类型的位错以不同形貌和尺寸的腐蚀坑呈现出来,从而对位错的识别具有良好的辨识度。

实施例2:高纯碳化硅的位错识别方法

本实施例记载了一种高纯碳化硅的位错识别方法,该方法包括以下步骤:

(1)预处理:对高纯碳化硅按正常工艺首先进行研磨抛光,使其均具有平整光滑的表面。然后采用超纯水对晶体表面颗粒进行清洗,稀盐酸对晶体表面油脂进行清洗,采用硝酸(质量浓度为5%)对晶体表面进行预腐蚀,预腐蚀的温度为25℃,硝酸还可以将晶体表面的划痕消除处理掉;最后分别采用双氧水与碳酸氢钠对预处理液进行中和清洗。再采用超纯水对晶片进行多次清洗及烘干,完成预处理工艺。

(2)位错腐蚀工艺:将koh固体颗粒置于镍坩埚中,在高温电阻炉中进行熔融,熔融温度达到520℃时稳定3.5h,保证koh完全熔融且高温排出koh中的物理吸附水。随后,将预处理后的高纯碳化硅晶片置于干燥的镍丝腐蚀网中浸入熔融的koh中进行腐蚀,腐蚀时间为6min。腐蚀后将镍丝腐蚀网取出,冷却至室温后采用无水乙醇与高纯水进行交替清洗,多次清洗后进行烘干封装等待后续进行位错坑观察。

(3)位错观察:通过位错腐蚀使得不同类型的位错以不同形貌和尺寸的腐蚀坑呈现出来,从而对位错的识别具有良好的辨识度;可通过光学金相显微镜进行观测,能将高纯碳化硅中的刃位错、螺位错和基平面位错准确区别出来。

实施例3:高纯碳化硅的位错识别方法

本实施例记载了一种高纯碳化硅的位错识别方法,该方法包括以下步骤:

(1)预处理:对高纯碳化硅按正常工艺首先进行研磨抛光,使其均具有平整光滑的表面。然后采用超纯水对晶体表面颗粒进行清洗,稀硫酸对晶体表面油脂进行清洗,采用摩尔比为6:1的氢氟酸和硝酸的混合液对晶体表面进行预腐蚀,预腐蚀的温度为15℃,氢氟酸和硝酸的混合液的质量浓度为10%,氢氟酸和硝酸的混合液还可以将晶体表面的划痕消除处理掉;最后分别采用双氧水与碳酸氢钠对预处理液进行中和清洗。再采用超纯水对晶片进行多次清洗及烘干,完成预处理工艺。

(2)位错腐蚀工艺:将koh固体颗粒置于镍坩埚中,在高温电阻炉中进行熔融,熔融温度达到580℃时稳定2.5h,保证koh完全熔融且高温排出koh中的物理吸附水。随后,将预处理后的高纯碳化硅晶片置于干燥的镍丝腐蚀网中浸入熔融的koh中进行腐蚀,腐蚀时间为6min。腐蚀后将镍丝腐蚀网取出,冷却至室温后采用无水乙醇与高纯水进行交替清洗,多次清洗后进行烘干封装等待后续进行位错坑观察。

(3)位错观察:通过位错腐蚀使得不同类型的位错以不同形貌和尺寸的腐蚀坑呈现出来,从而对位错的识别具有良好的辨识度。可通过肉眼进行观测,能将高纯碳化硅中的刃位错、螺位错和基平面位错准确区别出来。

实施例4:氮掺杂碳化硅的位错识别方法

本实施例记载了一种氮掺杂碳化硅的位错识别方法,该方法包括以下步骤:

(1)预处理:对氮掺杂碳化硅按正常工艺首先进行研磨抛光,使其均具有平整光滑的表面。然后采用超纯水对晶体表面颗粒进行清洗,稀硫酸对晶体表面油脂进行清洗,采用氢氟酸(质量浓度为10%)对晶体表面进行预腐蚀,预腐蚀的温度为25℃,氢氟酸还可以将晶体表面的划痕消除处理掉;最后分别采用双氧水与碳酸氢钠对预处理液进行中和清洗。再采用超纯水对晶片进行多次清洗及烘干,完成预处理工艺。预处理目的一是为清洗晶片表面,使其表面无大颗粒污染;二是对其进行表面划痕等进行清理。预处理目的一是为清洗晶片表面,使其表面无大颗粒污染;二是对其进行表面进行预腐蚀。

(2)位错腐蚀工艺:将koh与na2o2按50:8的质量比置于镍坩埚中,搅拌均匀后,在高温电阻炉中进行熔融,熔融温度达到600℃时稳定3h,保证koh与na2o2完全熔融并高温排出koh与na2o2中的物理吸附水。随后,将预处理后的晶片置于干燥的镍丝腐蚀网中放入熔融的koh与na2o2混合液中进行腐蚀,腐蚀时间为8min。腐蚀后将镍丝腐蚀网取出,冷却至室温后采用无水乙醇与高纯水进行交替清洗,多次清洗后进行烘干封装等待后续进行位错坑观察。

(3)位错观察:通过使用光学金相显微镜进行观测,得到的氮掺杂碳化硅位错形貌如图5所示,位错腐蚀坑的3d形貌如图6所示,位错分布图和识别图如图7、8所示。

由图5~8所示,氮掺杂碳化硅中,等积圆直径为50~60μm的六边形腐蚀坑对应为tsd位错;等积圆直径为10~20μm的圆形腐蚀坑对应为ted位错;等积圆直径约为10~20μm的水滴形腐蚀坑对应为bpd位错。三种位错在形貌及尺寸上具有较大的区别度,在位错识别过程中易于区分。在对于bpd位错识别中,如图9所示,bpd的位错线沿晶轴方向,腐蚀坑的头部为bpd的露头点,尾部为腐蚀坑加深区域,此特点可作为碳化硅中bpd识别的重要依据之一,尤其在掺氮碳化硅晶体中尤为显著。通过位错腐蚀使得不同类型的位错以不同形貌和尺寸的腐蚀坑呈现出来,从而对位错的识别具有良好的辨识度。

实施例5:氮掺杂碳化硅的位错识别方法

本实施例记载了一种氮掺杂碳化硅的位错识别方法,该方法包括以下步骤:

(1)预处理:对氮掺杂碳化硅按正常工艺首先进行研磨抛光,使其均具有平整光滑的表面。然后采用超纯水对晶体表面颗粒进行清洗,稀盐酸对晶体表面油脂进行清洗,采用硝酸(质量浓度为1%)对晶体表面进行预腐蚀,预腐蚀的温度为15℃,硝酸还可以将晶体表面的划痕消除处理掉;最后分别采用双氧水与碳酸氢钠对预处理液进行中和清洗。再采用超纯水对晶片进行多次清洗及烘干,完成预处理工艺。

(2)位错腐蚀工艺:将koh与na2o2按50:8的质量比置于镍坩埚中,搅拌均匀后,在高温电阻炉中进行熔融,熔融温度达到580℃时稳定3.5h,保证koh与na2o2完全熔融并高温排出koh与na2o2中的物理吸附水。随后,将预处理后的晶片置于干燥的镍丝腐蚀网中放入熔融的koh与na2o2混合液中进行腐蚀,腐蚀时间为8min。腐蚀后将镍丝腐蚀网取出,冷却至室温后采用无水乙醇与高纯水进行交替清洗,多次清洗后进行烘干封装等待后续进行位错坑观察。

(3)位错观察:通过位错腐蚀使得不同类型的位错以不同形貌和尺寸的腐蚀坑呈现出来,从而对位错的识别具有良好的辨识度;可通过光学金相显微镜进行观测,能将氮掺杂碳化硅中的刃位错、螺位错和基平面位错准确区别出来。

实施例6:氮掺杂碳化硅的位错识别方法

本实施例记载了一种氮掺杂碳化硅的位错识别方法,该方法包括以下步骤:

(1)预处理:对氮掺杂碳化硅按正常工艺首先进行研磨抛光,使其均具有平整光滑的表面。然后采用超纯水对晶体表面颗粒进行清洗,稀硫酸对晶体表面油脂进行清洗,采用摩尔比为8:1的氢氟酸和硝酸的混合液对晶体表面进行预腐蚀,预腐蚀的温度为15℃,氢氟酸和硝酸的混合液的质量浓度为10%,氢氟酸和硝酸的混合液,氢氟酸和硝酸的混合液还可以将晶体表面的划痕消除处理掉;最后采用双氧水与碳酸氢钠分别对预处理液进行中和清洗。再采用超纯水对晶片进行多次清洗及烘干,完成预处理工艺。

(2)位错腐蚀工艺:将koh与na2o2按50:8的质量比置于镍坩埚中,搅拌均匀后,在高温电阻炉中进行熔融,熔融温度达到620℃时稳定2.5h,保证koh与na2o2完全熔融并高温排出koh与na2o2中的物理吸附水。随后,将预处理后的晶片置于干燥的镍丝腐蚀网中放入熔融的koh与na2o2混合液中进行腐蚀,腐蚀时间为8min。腐蚀后将镍丝腐蚀网取出,冷却至室温后采用无水乙醇与高纯水进行交替清洗,多次清洗后进行烘干封装等待后续进行位错坑观察。

(3)位错观察:通过位错腐蚀使得不同类型的位错以不同形貌和尺寸的腐蚀坑呈现出来,从而对位错的识别具有良好的辨识度。可通过肉眼进行观测,能将高纯碳化硅中的刃位错、螺位错和基平面位错准确区别出来。

实验例1:高纯碳化硅腐蚀时间的选择

对高纯碳化硅采用控制变量法进行腐蚀工艺优化,在550℃下高纯碳化硅的腐蚀时间4、6、8、10min,得到的对比图如图10所示。

由图10所示,随着腐蚀时间的延长,位错逐渐显现,当腐蚀时间达到6min时,位错基本均得以不同形貌腐蚀坑的形式显现。随着腐蚀时间的进一步延长,ted圆形腐蚀坑逐渐六边形化,且其腐蚀坑尺寸逐渐增大,当腐蚀时间达到10min时,ted腐蚀坑尺寸接近tsd腐蚀坑尺寸。因此对于高纯碳化硅选择6min作为最佳腐蚀时间。

实施例2:高纯碳化硅腐蚀条件的优化

采用控制变量法进行腐蚀试验来调控腐蚀坑的大小。对于同批次生长所获得的晶片在相同腐蚀时间(8min)下采用不同配比的koh与na2o2腐蚀剂进行腐蚀,koh与na2o2的质量比分别为50:6,50:8,50:10,其位错腐蚀坑的显现情况如图11所示。

由图11所示,当koh与na2o2质量比为50:6时,其位错腐蚀坑较小,且由于腐蚀时间较短部分位错尚未显现;当koh与na2o2质量比为50:8时,大部分位错得以通过碱性腐蚀显现,且tsd为大尺寸六边形腐蚀坑,ted为尺寸稍小的圆形腐蚀坑,bpd亦为尺寸稍小的水滴状腐蚀坑,三种位错形貌特征明显,具有较大区分度;当koh与na2o2质量比为50:10时,由于腐蚀过程中碱度过高造成位错腐蚀坑尺寸过大,从而在视场中表现为腐蚀坑堆积、黏连,该状态不利于后续对位错的识别及数量密度的统计。

对于同晶片的相同区域,我们采用在600℃下,选择koh与na2o2质量比为50:8的腐蚀剂进行腐蚀2、4、6、8、10min,腐蚀后的位错对比图如图12所示。

由图12所示,当腐蚀时间为2、4、6min时,腐蚀坑尺寸均较小且部分位错仍未显现,难以实现对位错的区分及统计。当腐蚀时间为8min时,腐蚀坑尺寸适中,且腐蚀坑分布较为均匀。同时,不同位错的腐蚀坑在尺寸及形貌上的差距较为明显,有利于后续对不同种位错的自动识别及数量统计计算。当腐蚀时间为10min时,由于腐蚀过度逐渐出现腐蚀坑过大表现出的堆积及黏连情况,不利于后续对位错的区分及统计,因此选择8min作为最佳腐蚀时间。

以上所述,仅为本申请的实施例而已,本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制,而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。


技术特征:

1.一种碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将碳化硅晶体在碱性腐蚀剂中进行腐蚀;

(2)腐蚀完成后,观察位错腐蚀坑形貌,从而将碳化硅晶体中刃位错、螺位错和基平面位错识别;

所述碳化硅晶体包括高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅,其中,高纯碳化硅的腐蚀时间为5~7min,氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为7~9min。

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,高纯碳化硅的腐蚀时间为6min,氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为8min。

3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,步骤(1)中,当将高纯碳化硅进行腐蚀时,所述碱性腐蚀剂包括koh,所述腐蚀的温度为500~600℃;

优选的,当将高纯碳化硅进行腐蚀时,所述腐蚀的温度为520~580℃;

更优选的,当将高纯碳化硅进行腐蚀时,所述腐蚀的温度为550℃。

4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,步骤(1)中,当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时,所述碱性腐蚀剂包括koh和na2o2,koh与na2o2的质量比为50:7~9,所述腐蚀的温度为550~650℃;

优选的,koh与na2o2的质量比为50:8;

优选的,当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时,所述腐蚀的温度为580~620℃;

更优选的,当将氮掺杂碳化硅进行腐蚀时,所述腐蚀的温度为600℃。

5.根据权利要求1~4任一项所述的碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,步骤(1)中,在腐蚀之前,对碳化硅晶体表面进行研磨抛光和清洗处理;

优选的,对碳化硅晶体表面的颗粒和油脂进行清洗;

优选的,在清洗处理后,使用氢氟酸和/或硝酸对碳化硅晶体表面进行预腐蚀;

更优选的,预腐蚀的温度为15~25℃。

6.根据权利要求1~4任一项所述的碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,步骤(2)中,所述观察为直接肉眼观察或借助于显微镜进行观察。

7.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高纯碳化硅中,等积圆直径40~50μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错,等积圆直径20~30μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错,等积圆直径20~30μm的水滴形腐蚀坑对应为基平面位错。

8.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氮掺杂碳化硅中,等积圆直径50~60μm的六边形腐蚀坑对应为螺位错,等积圆直径10~20μm的圆形腐蚀坑对应为刃位错,等积圆直径10~20μm的水滴形腐蚀坑对应为基平面位错。

9.根据权利要求7或8所述的碳化硅晶体的位错识别方法,其特征在于,所述高纯碳化硅和/或所述氮掺杂碳化硅中,位错线方向为沿晶轴方向,腐蚀坑的头部为位错的露头点,腐蚀坑的尾部为加深区域,则对应为基平面位错。

10.一种碳化硅晶体的位错腐蚀剂,其特征在于,所述腐蚀剂包括koh和na2o2,koh和na2o2的质量比为50:7~9;

优选的,koh和na2o2的质量比为50:8;

优选的,所述碳化硅晶体为氮掺杂碳化硅。

技术总结
本发明提供了一种碳化硅晶体的位错识别方法,所述方法包括以下步骤:(1)将碳化硅晶体在碱性腐蚀剂中进行腐蚀;(2)腐蚀完成后,观察位错腐蚀坑形貌,从而将碳化硅晶体中刃位错、螺位错和基平面位错识别;所述碳化硅晶体包括高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅,其中,高纯碳化硅的腐蚀时间为5~7min,氮掺杂碳化硅的腐蚀时间为7~9min。本发明通过优化碱性腐蚀的腐蚀时间,将高纯碳化硅和氮掺杂碳化硅的腐蚀时间控制在少于10min,就能将高纯碳化硅或氮掺杂碳化硅中的刃位错、螺位错和基平面位错三种位错准确区别开来;腐蚀时间短且能将晶体中的三种位错准确识别出来。

技术研发人员:张九阳;李霞;高宇晗;高超
受保护的技术使用者:山东天岳先进材料科技有限公司
技术研发日:2020.01.15
技术公布日:2020.06.05

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