本申请涉及实验室检测分析技术领域，尤其涉及一种固体样品消解装置及方法。
背景技术：
本部分旨在为权利要求书中陈述的本申请实施例提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。
重金属在自然界中分布广泛，目前大气、水体和土壤均面临严重的重金属污染，其污染来源多、接触面积大、影响范围广，并且可通过呼吸和食物链等途径进入人体并在体内长期富集，因此，对环境样品中的重金属含量检测成为治理重金属污染的重要前提。
样品消解是重金属含量检测的关键环节。现有的传统消解固体环境样品的方法包括电熔法、干式灰化法、电热板消解、密闭容器消解、微波消解等，此类方法均需利用马弗炉、微波消解仪等造价昂贵的实验设备在超高温、高压的条件下实现样品的消解，并且还存在爆炸、酸液爆沸等不同程度的安全隐患。此外，这类消解方法在实际操作过程中步骤繁琐、且容易造成待测元素的损失或污染。
因此如何简便而相对安全地实现固体样品的消解，是亟待解决的问题。
技术实现要素：
为了克服上述消解方法存在的不足，本申请实施例提供一种固体样品消解装置和方法，可以简便的实现固体样品的消解，该固体样品消解装置包括：超声波探针、加热板、定量瓶和控制系统，其中，所述超声波探针悬空放入所述定量瓶中，所述定量瓶放置于所述加热板上的加热孔中，所述控制系统与所述超声波探针、所述加热板连接；
所述定量瓶用于放置固体样品和消解液；
所述超声波探针用于对所述固体样品进行超声波消解；
所述加热板用于对所述固体样品进行热能消解和赶酸；
所述控制系统用于控制所述超声波探针和所述加热板。
基于上述固体样品消解装置，本申请实施例还提供一种固体样品消解方法，该方法包括：
称取定量的固体样品和定量的消解液加入所述定量瓶中，将所述定量瓶放入加热板上的加热孔内，将超声波探针插入所述定量瓶中的消解液液面以下；
控制系统控制所述超声波探针开启超声功能，直至所述消解液液体的澄清程度不变后，所述控制系统控制所述超声波探针关闭超声功能；
所述控制系统控制加热板维持在设定温度，直至设定时长到达，所述控制系统控制所述加热板停止工作。
因此，本申请通过超声波探针、加热板、定量瓶和控制系统在内的固体样品消解装置，其中，超声波探针悬空放入所述定量瓶中，定量瓶放置于加热板上的加热孔中，控制系统与超声波探针、所述加热板连接；定量瓶用于放置固体样品和消解液；超声波探针用于对固体样品进行超声波消解；加热板用于对固体样品进行热能消解和赶酸；控制系统用于控制超声波探针和加热板。从而可以简便的实现固体样品的消解。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
图1为本申请实施例中提供的一种固体样品消解装置示意图；
图2为本申请实施例中提供的一种定量瓶示意图；
图3为本申请实施例中提供的一种固体样品消解方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
下面参考本申请的若干代表性实施方式，详细阐释本申请的原理和精神。
虽然本申请提供了如下述实施例或附图所示的方法操作步骤或装置结构，但基于常规或者无需创造性的劳动在所述方法或装置中可以包括更多或者更少的操作步骤或模块单元。在逻辑性上不存在必要因果关系的步骤或结构中，这些步骤的执行顺序或装置的模块结构不限于本申请实施例或附图所示的执行顺序或模块结构。所述的方法或模块结构的在实际中的装置或终端产品应用时，可以按照实施例或者附图所示的方法或模块结构进行顺序执行或者并行执行。
超声波消化的原理是利用超声波辐射压强产生空化效应，当超声波接触到消解液中的固体样品时，在固液接触面产生大量空化气泡，气泡破裂时伴随大量能量的释放，在固体样品局部位置产生较高的温度和压力，使得固体颗粒充分破碎与分散，加大与消解液的接触表面积以及物质分子运动的频率，同时促进过氧离子、羟自由基等氧化物质的形成，有利于有机物的氧化消解，从而缩短样品消解过程所耗费的时间。
通过超声波辐射压强产生“空化效应”，在短时间内完成固体样品的破碎、分解及氧化反应等消解过程，以促进固体样品中待测元素的释放，能够在短时间内完成对样品的消解。连同加热板所提供热能的辅助作用，实现对土壤、固体废物等固体样品的快速完全消解。
基于此，本申请实施例提供一种固体样品消解装置，如图1所示，该固体样品消解装置包括：
超声波探针1、加热板2、定量瓶3和控制系统4；其中，所述超声波探针1悬空放入所述定量瓶3中，所述定量瓶3放置于所述加热板2上的加热孔中，所述控制系统4与所述超声波探针1、所述加热板2连接。
其中，定量瓶3用于放置固体样品和消解液；超声波探针1用于对固体样品进行超声波消解；加热板2用于对固体样品进行热能消解和赶酸；控制系统4用于控制超声波探针和加热板。
可选地，本申请实施例中的超声波探针1可以为石英玻璃探针。以石英玻璃探针作为超声波能量的来源，相比于传统超声波可以使得产生的“空化效应”更为明显，从而固体样品颗粒破碎分散更为充分，能够在短时间内完成对固体样品的消解。同时，石英玻璃探针也具有较强的耐腐蚀和耐高温能力，相比于钛合金材质能够降低固体样品受金属离子污染的概率，适用于痕量分析。
可选地，本申请实施例中的加热板2可以为石墨加热板。石墨材质能够确保迅速升温并保持恒温。
可选地，本申请实施例中的定量瓶3的材质可以为均聚聚丙烯。
可选地，本申请实施例中提供的定量瓶可以是双套管定量瓶，如图2所示，定量瓶包括：外层套管9、内层套管7、单刻度线8和瓶盖6，其中，内层套管7内置于外层套管9中，单刻度线8设置于内层套管7上，瓶盖6覆盖在内层套管7上；内层套管7用于放置固体样品和消解液；外层套管9用于放置冰水混合物，用于对所述内层套管降温。
超声过程会使得消解液的温度升高，当温度过高时，超声波探针的“空化效应”减弱，不利于固体样品的消解，因此在外层套管中放置冰水混合物降温。还可以放入其他起到降温作用的物品和/或液体，本申请不作具体限定。
内层套管直径较细，可因此增加液体高度，从而相对地减少刻线视觉判定误差。单刻度线的设置是根据固体样品和消解液的量来计算而设置的，定量瓶的内层套管和外层套管的尺寸都是根据超声波探针对固定范围内的固体样品起到最佳功效的超声反应和消解液体积决定的。
基于上述固体样品消解装置，本申请实施例还提供一种固体样品消解方法，如图3所示，该固体样品消解方法包括：
s301：称取定量的固体样品和定量的消解液加入所述定量瓶中，将所述定量瓶放入加热板上的加热孔内，将超声波探针插入所述定量瓶中的消解液液面以下。
s302：控制系统控制所述超声波探针开启超声功能，直至所述消解液液体的澄清程度不变后，所述控制系统控制所述超声波探针关闭超声功能。
s303：所述控制系统控制加热板维持在设定温度，直至设定时长到达，所述控制系统控制所述加热板停止工作。
可选地，在步骤302之前，还可以在定量瓶的外层套管中加入冰水混合物，用于在超声波消解时对内层套管降温。
可选地，在步骤303中，控制系统控制加热板升温至设定温度，并维持所述加热板在设定温度区间内，以使得固体样品消解和消解液挥发。
可选地，在步骤303之后，若所述定量瓶的内层套管中的液体液面未达到设定高度，还可以对所述液体加水稀释至液面达到设定高度。
可选地，在步骤302和步骤303之间，还可以取出所述超声波探针，封闭所述定量瓶。使得热能反应的效果更好。
本申请还提供一个在具体实施时的优选实施例，具体包括：
选取石英玻璃探针，管内直径为8-10mm，外径为10-12mm，长为18cm，最大振幅为12μm，使用功率最大为125w。选取石墨材质的加热板，加热温度范围为80-130℃。石墨加热孔内直径为6-8cm。定量瓶材质为均聚丙烯，最高耐受温度130℃，单刻度线至50ml，满足a级公差。定量瓶的外层套管内直径为40mm，高33mm，定量瓶的内层套管内直径为20mm，高220mm。
准确称取0.15-0.25g固体样品于上述定量瓶的内层套管中，并在外层套管中加入冰水混合物。再在内层套管中加入消解液，将定量瓶放入石墨加热板的加热孔内，并将石英玻璃探针底部插入消解液面以下，开始超声反应，超声反应时间约20-40min。延长超声时间直到消解液液体的澄清程度不再改变时，关闭石英玻璃探针超声功能。取出石英玻璃探针，用瓶盖盖住定量瓶。
在超声反应过后，开始热能反应。开启石墨加热板，待升温至设定温度(约125℃～130℃)后开始样品消解过程，样品在热能作用下与消解液充分反应。同时，通过高温加快酸液的挥发过程，可以将定量瓶中多余酸液驱赶完全，避免消解溶液酸度太高损害后续分析仪器部件，称作“赶酸”。最后，为了利于实验计算，在赶酸结束后，若定量瓶中的溶液没有达到刻线，加水稀释直至将定量瓶中的溶液定容至刻线，完成固体样品的消解。
使用本申请实施例提供的固体样品消解装置和方法，使得称样、消解、赶酸、定容等步骤在同一支定量瓶内完成，可以减少固体样品转移过程中待测元素的污染和损失，进一步地，固体样品可以在超声波和热能的协同作用下与消解液充分反应，实现了在常压条件下短时间内完成固体样品的消解过程，一定程度上杜绝爆炸、酸液爆沸等安全隐患，具有操作简易、造价低廉的优势。
综上所述，本申请实施例提供的固体样品消解装置和方法，通过超声波探针、加热板、定量瓶和控制系统，其中超声波探针悬空放入定量瓶中，定量瓶放置于加热板上的加热孔中，控制系统与超声波探针、所述加热板连接；定量瓶用于放置固体样品和消解液；超声波探针用于对固体样品进行超声波消解；加热板用于对固体样品进行热能消解和赶酸；控制系统用于控制超声波探针和加热板。提供了一种快速、简易、安全、低成本的固体样品消解装置与方法。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、cd-rom、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
以上所述的具体实施例，对本申请的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限定本申请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
1.一种固体样品消解装置，其特征在于，包括：超声波探针、加热板、定量瓶和控制系统，其中，所述超声波探针悬空放入所述定量瓶中，所述定量瓶放置于所述加热板上的加热孔中，所述控制系统与所述超声波探针、所述加热板连接；
所述定量瓶用于放置固体样品和消解液；
所述超声波探针用于对所述固体样品进行超声波消解；
所述加热板用于对所述固体样品进行热能消解和赶酸；
所述控制系统用于控制所述超声波探针和所述加热板。
2.如权利要求1所述的固体样品消解装置，其特征在于，所述超声波探针为石英玻璃探针。
3.如权利要求1所述的固体样品消解装置，其特征在于，所述加热板为石墨加热板。
4.如权利要求1所述的固体样品消解装置，其特征在于，所述定量瓶的材质为均聚聚丙烯。
5.如权利要求1至4任一项所述的固体样品消解装置，其特征在于，所述定量瓶是双套管定量瓶，包括：外层套管、内层套管、单刻度线和瓶盖，其中，所述内层套管内置于所述外层套管中，所述单刻度线设置于所述内层套管上，所述瓶盖覆盖在所述内层套管上；
所述内层套管用于放置固体样品和消解液；
所述外层套管用于放置冰水混合物，对所述内层套管降温。
6.一种利用权利要求1至5所述固体样品消解装置进行的固体样品消解方法，其特征在于，包括：
称取定量的固体样品和定量的消解液加入所述定量瓶中，将所述定量瓶放入加热板上的加热孔内，将超声波探针插入所述定量瓶中的消解液液面以下；
控制系统控制所述超声波探针开启超声功能，直至所述消解液液体的澄清程度不变后，所述控制系统控制所述超声波探针关闭超声功能；
所述控制系统控制加热板维持在设定温度，直至设定时长到达，所述控制系统控制所述加热板停止工作。
7.如权利要求6所述的固体样品消解方法，其特征在于，在所述开启超声反应之前，还包括：
在所述定量瓶的外层套管中加入冰水混合物，用于在超声波消解时对内层套管降温。
8.如权利要求6所述的固体样品消解方法，其特征在于，所述控制系统控制加热板维持在设定温度，包括：
所述控制系统控制加热板升温至设定温度，并维持所述加热板在设定温度区间内，以使得固体样品消解和消解液挥发。
9.如权利要求6所述的固体样品消解方法，其特征在于，所述所述控制系统控制所述加热板停止工作之后，还包括：
若所述定量瓶的内层套管中的液体液面未达到设定高度，则对所述液体加水稀释至液面达到设定高度。
10.如权利要求6所述的固体样品消解方法，其特征在于，在所述控制系统控制所述超声波探针关闭超声功能之后，和所述控制系统控制加热板维持在设定温度之前，还包括：
取出所述超声波探针，封闭所述定量瓶。
技术总结