本发明一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，属于粉末冶金材料制备技术领域。
背景技术：
目前从合金粉末到合金块体制备通常采用热挤压、热等静压、烧结等方法，粉末热挤压固结成形时，工艺参数选择的不合理，会造成材料变形后的显微组织不均匀，如温度过高会导致晶粒粗大、第二相粗大，导致合金性能下降；温度过低时，变形抗力变大，位错易于盘结在晶界处，造成局部应力上升，导致晶间开裂，合金发生开裂报废等现象。目前，粉末合金热固结成形工艺确定主要依然基于试错法，热固结成形往往需要多个大型设备配合才能完成，因此一次试验成本在上万元甚至几十上百万元，成本高，一次试验需要数周或者数月才能完成，周期长，并且一次试验粉末用量需要数公斤，进一步提高了试验周期和成本，高昂的试验成本和长周期最终导致试验工艺参数选择十分宽泛，造成合金热固结成形工艺开发的不精确，无法准确的获得合金的最优热固结成形工艺。同时，不同的合金粉末最佳的热固结成形工艺都不相同，这些都为粉末合金开发增加了极大的困难。
传统粉末合金制备和工艺开发都存在工艺开发周期长、成本高等问题。近年来出现了一些新的粉末冶金快速成形方法，如3d打印法(中国专利201310011857.9)，但其生产过程中仍存在很多问题，比如组织难以控制、易开裂以及可用材料需持续拓宽等问题，目前还难以替代传统方法。计算机的发展在一些方面促进了材料的研发，一些成形模拟软件在工艺开发中起到了一定的作用，如deform软件可通过计算机模拟热固结成形过程，在一定程度上减少了昂贵的现场试验成本，缩短了粉末热固结成形工艺开发周期，但存在软件成本高、模拟的准确性有待验证等问题，同时无法覆盖从成分设计到性能提取全流程。因此提供一种合金粉末制备及热固结工艺开发高通量方法对粉末合金开发具有十分重要的意义。
技术实现要素：
针对现在技术的不足，本发明目的在于提供一种粉末冶金热固结成形工艺开发高通量方法，所述开发方法可实现粉末成分设计、工艺开发、制备以及性能检测全流程，所用粉末用量少、成本低、试验周期短以及可获得的准确的工艺参数，并且可以实现不同成分合金的高通量制备和表征。通过快速建立成分-工艺-性能关系，完成成分和工艺的筛选。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
1)设计合金成分，再制备合金粉末；
2)将步骤1)所得合金粉末包套，振实、封焊，获得包套试样；
3)对包套试样进行不同工艺参数下的热压缩正交实验，获得固结成形试样；
4)切取试样，检测合金硬度；
5)根据热压缩后的包套宏观形貌及硬度数据筛选成分和工艺，建立成分-工艺-性能关系，获取优选成分和工艺。
本发明所提供的粉末合金制备及热固结成形工艺的开发高通量方法，先通过批量合金粉末设计制备，对合金粉末包套封焊后，直接进行热压缩正交实验，固结成形试样，热压缩实验过程中可精准的控制变形量、变形速率和热压温度，完成工艺参数正交试验，再通过分析合金宏观形貌和表征合金硬度，获取优选成分和工艺。
本发明的开发方法覆盖了粉末合金成分设计、制备、热固结成形工艺开发及性能检测全流程，提供了一种粉末合金开发快速流程。本发明方案具有高速、高效、低成本的特点。在本发明中，在热压缩实验的同时实现粉末的热固结，相当于现有技术中需要先固结，再进行热压缩实验，不仅是节约了工艺，同时由于热压缩实验过程中可精准的控制变形量、变形速率和热压温度，使得固结工艺更加可调可控，对放大实验具有更充分准确的数据指导，更具指导价值。
本发明的开发方法，相对于现有技术中的合金开发方法，不仅缩短了试验周期，节约了试验成本，同时可以克服，现有技术中，热固结成形工艺开发获取不精确以及无法从合金设计、工艺开发、制备及表征的全流程覆盖等问题。
优选的方案，步骤1)中，所述合金粉末选自镍合金粉末、钛合金粉末、铁合金粉末或者钴合金粉末，优选为镍合金粉末。
优选的方案，步骤1)中，通过气雾化法、等离子旋转电极法、机械合金化法中的至少一种制备合金粉末。
优选的方案，步骤1)中，所述合金粉末通过气雾化法与机械合金化法联合制备，先通过气雾化法制备气雾化合金粉末，再将气雾化合金粉末与金属粉末、金属氢化物粉末、金属氧化物粉末中的至少一种混合，然后再进行球磨，球磨过程中采用氩气保护，添加0.5％～5％乙醇做过程控制剂，球磨6h～48h，球磨后过50目～300目筛网即得合金粉末。更进一步的，球磨时间为24h～36h。
本发明中的金属粉末包括单一金属粉末、合金粉末以及具有金属性质的某些难熔化合物粉末。
优选的方案，所述包套由包套体和包套盖两部分组成。
进一步的，所述包套的高度为5mm～30mm，优选为8～10mm。
进一步的，所述包套的装粉量为1g-50g。
进一步的，所述包套体为中空结构。
进一步的，所述包套体为沿周向均布若干空心小圆柱体的大圆柱体。
进一步的，所述包套体为均布若干小长方体的大长方体。
采用上述两种包套试样时，可将不同成分的合金粉末装入一个包套中，一次实现多个不同成分合金制备。
进一步的，所述包套体为单个空心圆柱体或长方体。
优选的方案，步骤2)中，所述封焊为真空电子束封焊或激光封焊。
优选的方案，步骤3)中，所述热压缩正交实验中，试验参数为：热压缩温度为200℃-1300℃，优选为850℃-1050℃，应变速率为0.001s-1-10s-1，包套变形量为50～80％。
优选的方案，步骤3)中，所述热压缩正交实验中，优选热模拟试验机。
有益效果：
本发明通过提供一种粉末合金制备及热固结工艺开发高通量方法。可实现从合金设计、工艺开发、制备及表征的全流程覆盖，成本低、周期短，完成粉末合金高通量制备及热固结工艺高通量开发，具有高效性、经济性、可靠性。
附图说明
图1为本发明粉末冶金包套1示意图，
图2为本发明粉末冶金包套2示意图；
图3本发明粉末冶金包套实物图；
图4本发明采用制备合金块体材料实物图；
图5实施例1中所得合金块体宏观图；
图6实施例1中合金硬度与温度、应变速率关系图；
图7实施例1所得合金试样工艺-性能关系三维图；
图8实施例2中所得合金块体宏观图；
图9实施例2中合金硬度与温度、应变速率关系图；
图10实施例2所得合金试样工艺-性能关系三维图。
具体实施方式
为便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明做更全面、细致地描述，但为了便于理解本发明，下文将结合实例对本发明做更全面、细致的描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
实施例1
本实施案例为镍合金高通量成分设计与热挤压工艺开发步骤是：
(1)采用氩气雾化制备镍合金粉末，粉末成分ni-21cr-0.7fe-0.6ti-0.3al，过100目筛网；
(2)粉装入包套，振实；
(3)包套采用真空电子束封焊；
(4)采用热模拟试验机进行热压模拟试验，热压缩温度850℃、950℃、1050℃、1150℃，应变速率1s-1、0.1s-1、5s-1，变形量80％，制得合金小块体；
(6)观察样品宏观表面情况，如图5所示，热压温度850℃合金全部开裂，同时应变速率为5s-1、温度为950℃出现开裂情况，由于温度过低时，变形抗力变大，位错易于盘结在晶界处，造成局部应力上升，导致晶间开裂，合金发生开裂报废，为确保合金不开裂，因此热压温度应大于850℃；
(7)切取试样，检测合金硬度，热压温度及应变速率对合金性能的影响，如图6所示，在850℃-1150℃，范围内温度越高，合金硬度越小，这是由于温度过高会使合金晶粒粗大、第二相粗大，导致合金性能下降，同时，应变速率越大，合金硬度最高；
(8)根据合金试样工艺-性能关系三维图(图7)，筛选最优热压温度和应变速率参数，综合宏观开裂、温度以及应变速率对合金性能的影响，本成分合金的较佳的热压温为950℃、应变速率1s-1。
实施例2
本实施案例为镍合金高通量成分设计与热挤压工艺开发步骤是：
(1)采用氩气雾化制备镍合金粉末，粉末成分ni-21cr-0.7fe-0.6ti-0.3al；
(2)镍合金粉末与0.6％的yh2粉末进行球磨，球磨过程中采用氩气保护，添加0.5％乙醇做过程控制剂，球磨36h，球磨后过50目筛网；
(3)球磨粉装入包套，振实；
(4)包套采用真空电子束封焊；
(5)采用热模拟试验机进行热压模拟试验，热压缩温度850℃、950℃、1050℃、1150℃，应变速率1s-1、0.1s-1、5s-1，变形量80％，制得合金小块体；
(6)观察样品宏观表面情况，如图8所示，热压温度850℃及950℃、0.1s-1出现开裂情况，为确保合金不开裂，因此热压温度应大于850℃；
(7)切取试样，检测合金硬度，热压温度及应变速率对合金性能的影响，如图9所示，在850℃-1150℃，范围内温度越高，合金硬度越小，这是由于温度过高会使合金晶粒粗大、第二相粗大，导致合金性能下降，同时，应变速率越大，合金硬度最高；
(8)根据合金试样工艺-性能关系三维图(图10)筛选最优热压温度和应变速率参数，综合宏观开裂、温度以及应变速率对合金性能的影响，如下图所示，本成分合金的较佳的热压温为950℃、应变速率5s-1。
1.一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)设计合金成分，再制备合金粉末；
2)将步骤1)所得合金粉末包套，振实、封焊，获得包套试样；
3)对包套试样进行不同工艺参数下的热压缩正交实验，获得固结成形试样；
4)切取试样，检测合金硬度；
5)根据热压缩后的包套宏观形貌及硬度数据筛选成分和工艺，建立成分-工艺-性能关系，获取优化成分和工艺。
2.根据权利要求1所述的一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，步骤1)中，通过气雾化法、等离子旋转电极法、机械合金化法中的至少一种制备合金粉末。
3.根据权利要求1或2所述的一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，所述合金粉末通过气雾化法与机械合金化法联合制备，先通过气雾化法制备气雾化合金粉末，再将气雾化合金粉末与金属粉末、金属氢化物粉末、金属氧化物粉末中的至少一种混合，然后再进行球磨，球磨过程中采用氩气保护，添加0.5％～5％乙醇做过程控制剂，球磨6h～48h，球磨后过50目～300目筛网即得合金粉末。
4.根据权利要求1所述的一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，所述包套由包套体和包套盖两部分组成，所述包套体为中空结构。
5.根据权利要求4所述的一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，所述包套长度5mm～30mm。
6.根据权利要求4所述的一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，所述包套的装粉量为1g-50g。
7.根据权利要求4所述的一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，所述包套体选自如下一种：包套体为沿周向均布若干空心小圆柱体的大圆柱体，包套体为均布若干小长方体的大长方体，包套体为单个空心圆柱体或长方体。
8.根据权利要求1所述的一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，所述封焊为真空电子束封焊或激光封焊。
9.根据权利要求1所述的一种粉末合金制备及热固结成形工艺开发高通量方法，其特征在于，步骤3)中，所述热压缩正交实验中，热压缩温度为200℃-1300℃，应变速率为0.001s-1～10s-1，包套变形量为50～80％。
技术总结