一种可监测pH参数的拉曼反应舱的制作方法

专利2022-06-29  58


本发明属于深海环境模拟技术领域,具体涉及一种可监测ph参数的拉曼反应舱。



背景技术:

高温高压模拟舱,是一种用于模拟深海极端环境、地球深部高温高压环境的常用反应装置,是海洋化学、地球化学等学科进行实验室高温高压反应模拟的重要设备之一。

激光拉曼光谱,作为一种简便、无损、快速的光谱检测技术,常常被应用到高温高压模拟反应的连续监测中。

拉曼反应舱,是将高温高压模拟舱与激光拉曼光谱技术相结合的新型高温高压反应模拟装置。为了实现高温高压模拟舱与激光拉曼光谱技术的结合,现有的拉曼反应舱通常在其舱体上设置窗口,以便激发光与回收信号的传递。为了满足耐高温高压的需要,窗口材质通常采用蓝宝石或者石英玻璃。激光拉曼光谱的激发光透过蓝宝石或石英玻璃照射到舱内的反应物上,回收的拉曼信号同样透过蓝宝石或石英玻璃返回测量仪器。

现有的高温高压拉曼反应舱,由于其采用窗口式设计,激发光和回收光在穿过蓝宝石或石英玻璃时会被大大削弱,这严重影响到最终获取到的光谱数据的质量,同时蓝宝石或石英窗口内表面在反应进行过程中,极易附着颗粒物,严重影响监测的结果。

由于常规的ph电极容易受到高温高压损坏,无法在高温高压的环境中使用,现阶段的做法是把拉曼反应舱打开,将反应物取出或将反应舱冷却卸荷到常温常压,再利用ph电极进行测量,无法实现拉曼反应舱内ph值的连续监测。

有鉴于此,特提出本发明。



技术实现要素:

针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供一种可监测ph参数的拉曼反应舱,能够在高温高压反应进行的同时准确、连续地监测反应舱内ph值的变化。

本发明提供的技术方案如下:

一种可监测ph参数的拉曼反应舱,包括舱体、舱盖、参比电极和ph电极,参比电极和ph电极插入到舱体的内部。

进一步的,

在上述任一技术方案中,参比电极和ph电极的外部分别或同时设有电极保护部件;优选的,所述电极保护部件为电极保护套、电极冷却水套或支撑架。

进一步的,

在上述任一技术方案中,电极保护套的顶端设有螺纹连接的螺帽,电极保护套的底部与舱体之间通过螺纹连接且两者连接的螺纹底部设有密封圈;优选的,所述密封圈为氟橡胶o型圈。

进一步的,

在上述任一技术方案中,所述参比电极为高温高压参比电极,所述ph电极为高温高压ph电极。

进一步的,

在上述任一技术方案中,舱盖通过螺纹与舱体连接。

进一步的,

在上述任一技术方案中,还包括浸没式拉曼探头,浸没式拉曼探头通过舱盖或卡挡部件固定于舱体的顶部,并插入到舱体内部。

进一步的,

在上述任一技术方案中,浸没式拉曼探头与舱体之间通过密封圈密封;优选的,所述密封圈为氟橡胶o型圈。

进一步的,

在上述任一技术方案中,舱体和舱盖的外部分别或同时设有冷却水套。

进一步的,

在上述任一技术方案中,舱体顶部设有液体进样通道的开口和气体进样通道的开口,并分别适配进液通道螺栓、进气通道螺栓。

进一步的,

在上述任一技术方案中,液体进样通道与进液通道螺栓为一体化结构,液体进样通道上设有阀门;气体进样通道与进气通道螺栓为一体化结构,气体进样通道上设有阀门。

本发明的有益效果,具体如下:

(1)本发明的拉曼反应舱,可以在高温高压反应进行的同时监测反应舱内ph值的变化,实现反应过程中ph值的准确连续测量;

(2)本发明在舱体上部与电极接触的地方,设置有冷却水套,内通循环水,保证拉曼反应舱在高温下工作时热量不会传输到高温高压ph电极和参比电极上部,从而避免损坏电极上部的精密电子器件;

(3)本发明将浸没式拉曼探头密封在拉曼反应舱内,激发及回收信号无需穿过窗口,可以大大提高所采集光谱数据的信噪比;

(4)本发明拉曼探头与反应舱之间通过氟橡胶o型圈密封,为保证拉曼反应舱在高温高压环境下工作时氟橡胶o圈不发生形变,在拉曼反应舱上部设置有冷却水套,内通循环水;

(5)本发明采用哈氏合金材质,具有极好的耐腐蚀性能,可以适应各种强酸、强碱性环境,反应舱内部容积大,极大地扩展了可模拟化学反应的适用范围,即使对于较低产率的反应,仍然能获取相当产量的生成物;

(6)本发明的拉曼反应舱,可以广泛应用到高温高压模拟试验中去,可以在利用拉曼光谱监测反应物及产物成分、含量变化的同时,连续监测反应环境的ph值变化。

附图说明

图1为本发明可监测ph参数的拉曼反应舱的正视示意图;

图2为本发明可监测ph参数的拉曼反应舱的侧视示意图;

图3为本发明可监测ph参数的拉曼反应舱的俯视示意图;

图中:1-浸没式拉曼探头,2-高温高压参比电极,3-高温高压ph电极,4-电极保护套,5-主舱体,6-舱体冷却水套,7-电极o圈(氟橡胶o型圈),8-舱盖冷却水套,9-拉曼探头o圈(氟橡胶o型圈),11-电极保护套螺帽,12-液体进样通道,13-进液通道螺栓,14-气体进样通道,15-进气通道螺栓。

具体实施方式

为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合本发明的附图,对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述,基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例,都应当属于本申请保护的范围。

实施例1

如图1~3所示:

本发明可监测ph参数的拉曼反应舱,包括:主舱体5、舱盖10、浸没式拉曼探头1、高温高压参比电极2和高温高压ph电极3;

其中,

舱盖10通过螺纹与主舱体5连接;

浸没式拉曼探头1通过舱盖10或卡挡部件固定于主舱体5的顶部,并插入到主舱体5内部,浸没式拉曼探头1与主舱体5之间通过拉曼探头o圈9密封;

高温高压参比电极2与高温高压ph电极3插入到主舱体5内部,高温高压参比电极2与高温高压ph电极3的外部设有电极保护套4,电极保护套4的顶端通过螺纹连接有电极保护套螺帽11,旋紧电极保护套螺帽11即能保证高温高压参比电极2、高温高压ph电极3与电极保护套4之间的密封,电极保护套4的底部与主舱体5之间通过螺纹连接,两者连接的螺纹底部设置有电极o圈7,旋紧螺纹挤压o圈7即能保证高温高压参比电极2、高温高压ph电极3与主舱体5之间的密封;

舱体冷却水套6设置在主舱体5外部,内通循环水,用以保证电极o圈7、拉曼探头o圈9在拉曼反应舱处于高温状态下时不发生形变,并防止热量向高温高压参比电极2、高温高压ph电极3上部传导;

舱盖冷却水套8设置在舱盖10外部,内通循环水,以防止热量向浸没式拉曼探头1上部传递;

主舱体5顶部设有液体进样通道12的开口,该开口通过螺纹与进液通道螺栓13适配;液体进样时,打开进液通道螺栓13,液体进样通道12从主舱体5顶部开口插入,并深入到主舱体5的底部,以保证流体液面缓慢上升;

主舱体5顶部设有气体进样通道14的开口,该开口通过螺纹与进气通道螺栓15适配;气体进样时,打开进气通道螺栓15,气体进样通道14从主舱体5顶部开口插入;

液体进样和气体进样结束后,旋紧进液通道螺栓13与进气通道螺栓15即可保证液体进样通道12、气体进样通道14与主舱体5之间的密封。

工作原理:

通过液体进样通道12以及气体进样通道14,将试验的液体与气体通入到主舱体5内部;液体进样通道12以及气体进样通道14分别与液体增压装置及气体增压装置相连,在实现气体与液体进样的同时,可以方便的控制水气液面的位置;

工作时,浸没式拉曼探头1、高温高压参比电极2、高温高压ph电极3位于液面以下,激发光通过浸没式拉曼探头1照射进反应舱内样品中,拉曼信号再通过浸没式拉曼探头1射出,并进入拉曼光谱仪等分析设备中,高温高压参比电极2、高温高压ph电极3则与ph计相连,通过两者之间的电位差监测试验环境的ph值;

高温高压参比电极2、高温高压ph电极3长度较长,插入主舱体5的长度较短,容易受到损坏,电极保护套4的设置用以增加高温高压参比电极2、高温高压ph电极3的强度;

高温高压参比电极2、高温高压ph电极3与主舱体5之间,以及浸没式拉曼探头1与主舱体5之间分别通过电极o圈7、拉曼探头o圈9密封,以保证拉曼反应舱可以在高压下工作;

浸没式拉曼探头1上部与精密光学元间相连,不能承受高温,同样高温高压参比电极2、高温高压ph电极3上部有精密电子器件,也不能承受高温,舱体冷却水套6与舱盖冷却水套8分别用来阻止热量向高温高压参比电极2、高温高压ph电极3的上部以及浸没式拉曼探头1的上部传递;

全舱体采用哈氏合金材质,具有极好的耐腐蚀性能,可以适应各种强酸、强碱性环境。

实施例2

本发明可监测ph参数的拉曼反应舱,与实施例1相同的部分不再赘述,不同的是,液体进样通道12与进液通道螺栓13为一体化结构,液体进样通道12上设有阀门(主舱体5的外部),气体进样通道14与进气通道螺栓15为一体化结构,气体进样通道14上设有阀门(主舱体5的外部),如此便能够在试验过程中方便地向主舱体5内补充液体和/或气体。

实施例3

本发明可监测ph参数的拉曼反应舱,与实施例1相同的部分不再赘述,不同的是,高压参比电极2与高温高压ph电极3的外部不设电极保护套,而是设有电极冷却水套,这样既可以对高压参比电极2与高温高压ph电极3起到保护作用,又可以有效防止高温高压参比电极2、高温高压ph电极3的局部过热造成零部件损坏。

实施例4

本发明可监测ph参数的拉曼反应舱,与实施例1相同的部分不再赘述,不同的是,高压参比电极2与高温高压ph电极3的外部不设电极保护套,而是设有高压参比电极2、高温高压ph电极3的支撑架,起到对高压参比电极2、高温高压ph电极3的保护作用。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。


技术特征:

1.一种可监测ph参数的拉曼反应舱,其特征在于,包括舱体、舱盖、参比电极和ph电极,参比电极和ph电极插入到舱体的内部。

2.根据权利要求1所述的拉曼反应舱,其特征在于,参比电极和ph电极的外部分别或同时设有电极保护部件;优选的,所述电极保护部件为电极保护套、电极冷却水套或支撑架。

3.根据权利要求2所述的拉曼反应舱,其特征在于,电极保护套的顶端设有螺纹连接的螺帽,电极保护套的底部与舱体之间通过螺纹连接且两者连接的螺纹底部设有密封圈;优选的,所述密封圈为氟橡胶o型圈。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的拉曼反应舱,其特征在于,所述参比电极为高温高压参比电极,所述ph电极为高温高压ph电极。

5.根据权利要求1~3任意一项所述的拉曼反应舱,其特征在于,舱盖通过螺纹与舱体连接。

6.根据权利要求1~3任意一项所述的拉曼反应舱,其特征在于,还包括浸没式拉曼探头,浸没式拉曼探头通过舱盖或卡挡部件固定于舱体的顶部,并插入到舱体内部。

7.根据权利要求6所述的拉曼反应舱,其特征在于,浸没式拉曼探头与舱体之间通过密封圈密封;优选的,所述密封圈为氟橡胶o型圈。

8.根据权利要求1~3任意一项所述的拉曼反应舱,其特征在于,舱体和舱盖的外部分别或同时设有冷却水套。

9.根据权利要求1~3任意一项所述的拉曼反应舱,其特征在于,舱体顶部设有液体进样通道的开口和气体进样通道的开口,并分别适配进液通道螺栓、进气通道螺栓。

10.根据权利要求9所述的拉曼反应舱,其特征在于,液体进样通道与进液通道螺栓为一体化结构,液体进样通道上设有阀门;气体进样通道与进气通道螺栓为一体化结构,气体进样通道上设有阀门。

技术总结
本发明公开了一种可监测pH参数的拉曼反应舱,包括舱体、舱盖、参比电极和pH电极,参比电极和pH电极插入到舱体的内部。本发明的可监测pH参数的拉曼反应舱,能够在高温高压反应进行的同时准确、连续地监测反应舱内pH值的变化,解决了现有拉曼反应舱无法连续监测舱内pH值的技术问题。

技术研发人员:李连福;张鑫;杜增丰;栾振东;连超;席世川;阎军
受保护的技术使用者:中国科学院海洋研究所
技术研发日:2019.10.24
技术公布日:2020.06.05

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