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技术领域：
本发明属于环境领域，涉及了一种地表水、污水、工业废水中磷的定量分析技术(2)
背景技术：
：地球上水占70％的面积，只有0.4％为地表水，地表水为河流、湖泊、冰川等水体。我国地表水污染严重，尤其是水体的富营养化问题突出，给水和水体的利用带来多方面的问题。比如说藻类，尤其是大型群体藻类的生长致使水厂在过滤水是效率降低，富营养化引起水中溶解氧浓度的降低，缺氧导致鱼类大批死亡。不少蓝藻在某种条件下还能产生毒素，引起家禽，水鸟的大批死亡，赤潮藻类产生的贝毒可直接危害人的生命。总磷是水质富营养化的重要指标，磷含量过高，导致水体的富营养化。从近年来我国发布的地表水污染数据来看，仍存在湖库区水体磷污染问题。工业生产所排放的工业废水造成的环境污染也越来越严重。工业废水作为水域的重要污染源之一，具有量大、面积广、成分复杂、毒性大、不易净化、难处理等特点。废水中污染因子磷的超标排放，是地表水中磷含量过高的重要因素。化工行业中的磷肥，其中磷肥厂排放的废水为酸性废水，特征污染物总磷，对人体危害较大磷是生物生长必需的元素，是主要的营养盐，水体中磷含量过高，引起藻类及其他浮游生物的过渡繁殖，造成湖泊、河流等地表水体水质恶化，即富营养化，这是环境治理的一大难题。因此，分析磷含量，提出防治措施，改善水环境质量，对保护环境尤为重要。一般水总磷测定分析,多采用国家标准《gb11893-89水质总磷出测定钼酸铵分光光度法》，方法中消解方式有两种，每一种方法都需要加氧化剂(过硫酸钾或高氯酸)将磷氧化为正磷酸，才能进行比色分析。一种过硫酸钾压力锅消解耗时2小时，另一种硝酸-高氯酸消解，取25ml消解到高氯酸冒烟，剩余3-4ml需要耗时3-4小时，同时长期使用高氯酸的通风柜需要定期清理，否则存在不可估量的安全隐患。两种消解方式测定一个试样均需要5-6小时，耗时长，特别不适合大批量的分析。同时对于比色分析受温度、酸度、显色时间的影响很大。本发明更加具有优势，一个样品耗时10分钟。在大量分析实践的基础上,使本法具有快速、准确、省去许多化学试剂的特点,省去处理过程与药品，特别适用实验室的日常分析.大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。适于地表水、污水、工业废水中磷的测定方法。(3)内容目的：制定一种操作流程短，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握地表水、污水、工业废水中磷的icp测定方法。技术方案：本发明是地表水、污水、工业废水中磷的icp测定方法。具体由以下步骤完成取适量的水样，加入5ml硝酸，在电热板加热煮沸几分钟，取下。冷却。以二次水定容。直接上机测定。随批带空白。标准曲线的配制：移取10ug/ml的p的标准溶液0ml5ml10ml15ml20ml于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸,以水定容。上机测定.绘制标准曲线。(4)有益效果1)快速、高效，低成本：该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率。2)准确、稳定：采用本方法，测定结果稳定，数据准确。(5)具体实施方式1.方法提要：取适量的水样，加入5ml硝酸，在电热板加热煮沸几分钟，取下。冷却。以二次水定容。直接上机测定。随批带空白。标准曲线的配制：移取10ug/ml的p的标准溶液0ml5ml10ml15ml20ml于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸,以水定容。上机测定.绘制标准曲线。2.仪器及试剂：2.110ug/ml的p标准溶液2.2thermoicap7000series2.3硝酸ρ1.79g/ml3仪器条件泵速45rpm功率1150w辅助气流量0.5l/min观测方式水平观测积分时间5s样品冲洗时间30s波长(nm)185.942213.6184.分析步骤：取适量的水样，加入5ml硝酸，在电热板加热煮沸几分钟，取下。冷却。以二次水定容。直接上机测定。随批带空白。标准曲线的配制：移取10ug/ml的p的标准溶液0ml5ml10ml15ml20ml于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸,以水定容。上机测定.绘制标准曲线。5.分析结果计算：以标准溶液浓度为横坐标，以样品峰面积为纵坐标建立校准曲线。用线性回归方法计算样品含量。5.1.精密度样品的测定品名测定结果p(mg/l)rsd％水2.012.002.012.022.012.012.022.002.012.010.7536水0.500.510.500.510.500.510.500.510.500.501.102结论：元素的rsd均小于5％。符合测定标准5.2.准确度5.2.1方法比对品名《gb11893-89水质总磷的测定——钼酸铵光度法》(ug/ml)本方法(mg/l)水2.002.01水0.510.50结论：测定结果与国家标准测定结果一致。5.2.2试验室比对品名包头市排水公司(mg/l)本试验室(mg/l)水2.862.857结论：试验室比对一致5.2.3标准样品测定环境标准样品标准值(mg/l)测定值(mg/l)扩展不确定度极差水质总磷(203952)0.5820.5780.025-0.004结论:测定值在扩展不确定度范围内。(6).结论：通过本方法，可以准确的测定出地表水、污水、工业废水中磷的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普遍技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围。当前第1页1 2 3
技术特征：1.地表水、污水、工业废水中磷的icp测定方法
其特征在于包括以下步骤：
取适量的水样，加入5ml硝酸，在电热板加热煮沸几分钟，取下。冷却。以二次水定容。直接上机测定。
2.如权利要求1所述地表水、污水、工业废水中磷的icp测定方法
其特征在于：
标准曲线的配制：移取10ug/ml的p的标准溶液0ml5ml10ml15ml20ml于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸,以水定容。上机测定.绘制标准曲线。
3.如权利要求:2所述地表水、污水、工业废水中磷的icp测定方法
其特征在于：100ug/ml的p标准溶液，icp。
技术总结本发明公开了一种地表水、污水、工业废水中磷的ICP测定方法，其目的在于提供了一种更加快速、准确、高效的测定地表水、污水、工业废水中磷的ICP测定方法，本发明采用取适量的水样，加入5ml硝酸，在电热板加热煮沸几分钟，取下。冷却。以二次水定容。直接上机测定。随批带空白标准曲线的配制：标准曲线的配制：移取10ug/mL的p的标准溶液0ml 5ml 10ml 15ml 20ml于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸,以水定容。上机测定.绘制标准曲线。
技术研发人员：李虹;贾力;张越;赵建伟;郭宝;郭春辉
受保护的技术使用者：内蒙古路易精普检测科技有限公司
技术研发日：2020.03.12
技术公布日：2020.06.05
