本发明属于高分子材料
技术领域：
，具体是一种uv-厌氧双重方式固化粘结材料的制备方法。
背景技术：
：uv固化胶粘剂是指在uv光辐照下分子间进行聚合并交联固化的一类单组份粘合剂。uv固化胶粘剂开发于上世纪五十年代，它具有高效、节能、环保、快速和单组分的特点，一经问世就引起了材料科学家的广泛兴趣与研究。但uv固化胶粘剂固化反应时间非常短，使得固化后体积收缩率更明显增大。此外，对于透明度不高或复杂的几何曲面玻璃切割材料的粘结，uv固化胶粘剂的固化以及热水脱胶难以完成。天津市合成材料工业研究所李刚等的发明专利，一种单组分紫外光-厌氧双重固化胶粘剂（专利号：201310289458.9）采用紫外光自由基和厌氧双重固化引发剂，所得胶粘剂的剪切强度45mpa。但该专利组成中高分子量环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯含量大于60%，因此收缩应力大，并且在热水中脱胶困难。技术实现要素：本发明针对现有技术的不足，提供一种uv-厌氧双重方式固化粘结材料的制备方法，适用于透明度不高或复杂的几何曲面玻璃切割材料的粘结。本发明的uv-厌氧双重方式固化粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：甲基丙烯酸羟基酯10～40份重量份数丙烯酸羟基酯20～30份重量份数聚乙二醇甲基丙烯酸酯10～15份重量份数聚乙二醇丙烯酸酯10～15份重量份数丙烯酰吗啉17～24份重量份数自由基引发剂0.5～1.0份重量份数氧化剂0.5～1.0份重量份数还原剂0.1～0.5份重量份数附着力促进剂0.5～1.0份重量份数阻聚剂1.0～1.7份重量份数稳定剂0.4～0.8份重量份数。所述的甲基丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种；所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种；所述的聚乙二醇甲基丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二甲基丙烯酸酯中的一种；所述的聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二丙烯酸酯中的一种；所述自由基引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)，1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(tpo)，安息香双甲醚(651)中的一种；所述氧化剂为过氧化氢异丙苯，过氧化丁酮或过氧化二异丙苯中一种；所述还原剂为n,n-二甲基苯胺，乙酰苯肼或1,2,3,4-四氢喹啉中一种；所述的附着力促进剂为巯基聚乙二醇丙烯酸酯，分子量400,600，1000中的一种；所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚或2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种；所述稳定剂为8wt%乙二胺四乙酸二钠的水溶液。本发明还提供上述一种uv-厌氧双重方式固化粘结材料的制备方法，该方法具体步骤如下:将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。本发明摒弃了传统uv胶中使用的高分子量的预聚体，结合采用了uv-厌氧双重方式固化、水溶性单体和特定的附着力促进剂，所得uv-厌氧双重方式固化粘结材料适合于透明度不高或复杂的几何曲面玻璃切割材料的粘结，并具有粘度低、收缩应力小、粘结强度适当和热水中容易脱胶的特点。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。实施例1：uv-厌氧双重方式固化粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：甲基丙烯酸羟丙酯10份重量份数丙烯酸羟丙酯30份重量份数聚乙二醇（200）二甲基丙烯酸酯15份重量份数聚乙二醇（200）二丙烯酸酯10份重量份数丙烯酰吗啉24份重量份数2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)0.5份重量份数过氧化氢异丙苯0.5份重量份数n,n-二甲基苯胺0.1份重量份数巯基聚乙二醇丙烯酸酯（400）0.5份重量份数对苯二酚1.7份重量份数8wt%乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4份重量份数。将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。实施例2uv-厌氧双重方式固化粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：甲基丙烯酸羟乙酯40份重量份数丙烯酸羟乙酯20份重量份数聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯15份重量份数聚乙二醇（400）二丙烯酸酯15份重量份数丙烯酰吗啉24份重量份数1-羟基环己基苯基甲酮(184)1.0份重量份数过氧化丁酮1.0份重量份数乙酰苯肼0.5份重量份数巯基聚乙二醇丙烯酸酯（600）1.0份重量份数对甲氧基苯酚1.7份重量份数8wt%乙二胺四乙酸二钠水溶液0.8份重量份数。将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。实施例3uv-厌氧双重方式固化粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：甲基丙烯酸羟丙酯20份重量份数丙烯酸羟乙酯25份重量份数聚乙二醇（600）二甲基丙烯酸酯12份重量份数聚乙二醇（600）二丙烯酸酯11份重量份数丙烯酰吗啉19份重量份数2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)0.7份重量份数过氧化二异丙苯0.9份重量份数1,2,3,4-四氢喹啉0.3份重量份数巯基聚乙二醇丙烯酸酯（1000）0.8份重量份数2，6-二叔丁基对甲苯酚1.4份重量份数8wt%乙二胺四乙酸二钠水溶液0.6份重量份数。将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。实施例4uv-厌氧双重方式固化粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：甲基丙烯酸羟乙酯36份重量份数丙烯酸羟丙酯23份重量份数聚乙二醇（200）二甲基丙烯酸酯13份重量份数聚乙二醇（400）二丙烯酸酯14份重量份数丙烯酰吗啉21份重量份数2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(tpo)0.7份重量份数过氧化丁酮0.6份重量份数乙酰苯肼0.2份重量份数巯基聚乙二醇丙烯酸酯（600）0.8份重量份数2，6-二叔丁基对甲苯酚1.5份重量份数8wt%乙二胺四乙酸二钠水溶液0.7份重量份数。将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。实施例5uv-厌氧双重方式固化粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：甲基丙烯酸羟丙酯29份重量份数丙烯酸羟乙酯24份重量份数聚乙二醇（600）二甲基丙烯酸酯11份重量份数聚乙二醇（400）二丙烯酸酯12份重量份数丙烯酰吗啉22份重量份数安息香双甲醚(651)0.9份重量份数过氧化二异丙苯0.6份重量份数1,2,3,4-四氢喹啉0.3份重量份数巯基聚乙二醇丙烯酸酯（400）0.8份重量份数对苯二酚1.6份重量份数8wt%乙二胺四乙酸二钠水溶液0.7份重量份数将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。实验项目及方法：1.拉伸剪切强度测试按照国家标准ｇｂ／ｔ7124-2008“胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)”，根据本项目的实际使用情况，采用长×宽×厚为60mm×20mm×5mm的玻璃试片用本实验的uv-厌氧双重方式固化粘结材料进行搭接(搭接长度10mm)，用40w的uv灯相距粘接处5cm照射1min，然后放置2小时。试样两头分别用打磨过的长×宽×厚为80mm×20mm×2mm的钢片与玻璃搭接并用环氧胶粘合(搭接长度20mm，搭接面都与玻璃间的搭接面在同一平面上)，待环氧胶完全固化后夹住钢片进行拉伸剪切强度测试。2.水中脱胶时间测定：采用长×宽×厚为60mm×20mm×5mm的玻璃试片用本实验的uv-厌氧双重方式固化粘结材料进行搭接(搭接长度10mm)，用40w的uv灯相距粘接处5cm照射1min，然后放置2小时。将玻璃搭接件悬挂置于65℃的热水中，记录玻璃分离脱开的时间。表1.实施例1～5的制得的uv-厌氧双重方式固化粘结材料的性能如下表。样品拉伸剪切强度（mpa）脱胶时间（min℃）实施例111.511实施例210.513实施例310.213实施例410.016实施例510.315上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，其原料和配比如下：
甲基丙烯酸羟基酯10～40份重量份数
丙烯酸羟基酯20～30份重量份数
聚乙二醇甲基丙烯酸酯10～15份重量份数
聚乙二醇丙烯酸酯10～15份重量份数
丙烯酰吗啉17～24份重量份数
自由基引发剂0.5～1份重量份数
氧化剂0.5～1.0份重量份数
还原剂0.1～0.5份重量份数
附着力促进剂0.5～1.0份重量份数
阻聚剂1.0～1.7份重量份数
稳定剂0.4～0.8份重量份数。
2.如权利要求1所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，所述的甲基丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。
3.如权利要求1所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种。
4.如权利要求1所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二甲基丙烯酸酯中的一种。
5.如权利要求1所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二丙烯酸酯中的一种。
6.如权利要求1所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，所述自由基引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)，1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(tpo)，安息香双甲醚(651)中的一种。
7.如权利要求1所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢异丙苯，过氧化丁酮或过氧化二异丙苯中一种。
8.如权利要求1所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，所述还原剂为n,n-二甲基苯胺，乙酰苯肼或1,2,3,4-四氢喹啉中一种；所述的附着力促进剂为巯基聚乙二醇丙烯酸酯，分子量400,600，1000中的一种；所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚或2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种。
9.如权利要求1所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料，其特征在于，所述稳定剂为8wt%乙二胺四乙酸二钠水溶液。
10.一种如权利要求1-9之一所述的uv-厌氧双重方式固化粘结材料的制备方法，将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。
技术总结本发明公开了一种UV‑厌氧双重方式固化粘结材料，其原料和配比（重量份数）如下：甲基丙烯酸羟基酯10～40份重量份数；丙烯酸羟基酯20～30份重量份数；聚乙二醇甲基丙烯酸酯10～15份重量份数；聚乙二醇丙烯酸酯10～15份重量份数；丙烯酰吗啉17～24份重量份数；自由基引发剂0.5～1份重量份数；氧化剂0.5～1.0份重量份数；还原剂0.1～0.5份重量份数；附着力促进剂0.5～1.0份重量份数；阻聚剂1.0～1.7份重量份数；稳定剂0.4～0.8份重量份数。本发明具有粘度低、收缩应力小、粘结强度适当和热水中容易脱胶的特点。
技术研发人员：聂秋林
受保护的技术使用者：杭州电子科技大学
技术研发日：2020.03.09
技术公布日：2020.06.05
