本发明属于导热凝胶
技术领域：
，尤其涉及一种具有良好的可返修性能的导热凝胶及其制备方法。
背景技术：
：导热凝胶广泛用于各种电子元器件中，用于提高元器件使用寿命。在元器件装配或测试过程中，会有部分元器件由于种种问题导致性能不达标，可能是某个极小的元器件引起整块pcb板无法正常工作，报废整块pcb板会引起极大的资源浪费，因此返修过程必不可少。然而普通导热凝胶由于粉料添加过多以及交联度极低，导致本体强度极低，返修过程中需更换新的界面材料，返修时会有一层粉状物残留表面，特别是可能掉入其他极小缝隙中，导致清理难度大大提升，而能否快速清除干净会极大的影响产线的工作效率。技术实现要素：本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种具有良好的可返修性能的导热凝胶及其制备方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种具有良好的可返修性能的导热凝胶，其组分按照重量份数计包括：甲基氟硅油50-150份、乙烯基氟硅油30-60份、含氢氟硅油4-8份、催化剂0.5-1份、偶联剂2-5份、球型氧化铝300-800份、破碎型氧化铝400-1200份和氧化锌70-150份。进一步，所述甲基氟硅油的粘度为100-600mpa·s，氟含量为0.1-1.0wt％。进一步，所述乙烯基氟硅油中的乙烯基含量为0.3-0.5wt％，氟含量为0.1-0.7wt％，粘度为100-600mpa·s。进一步，所述含氢氟硅油中的活泼氢含量为0.1-0.5wt％，氟含量为0.1-0.4wt％。进一步，所述催化剂为铂金催化剂。进一步，所述偶联剂为癸基三乙氧基硅烷。进一步，所述球型氧化铝为粒径20-50μm的氧化铝。进一步，所述破碎型氧化铝为粒径1-8μm的氧化铝。进一步，所述氧化锌的粒径为3000目。本发明的第二个目的在于提供上述具有良好的可返修性能的导热凝胶的制备方法，步骤如下：(1)将甲基氟硅油50-150份、乙烯基氟硅油30-60份、含氢氟硅油4-8份、催化剂0.5-1份、偶联剂2-5份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为80-100rpm；继续加入破碎型氧化铝400-1200份和氧化锌70-150份，搅拌0.5h，转速为20-60rpm；再加入球型氧化铝300-800份，搅拌0.5h，转速为20-50rpm，得混合物；(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为20-60rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。使用时，取冷冻储存的灌装有导热凝胶的针式点胶管，导热凝胶降温至室温(15-25℃)后进行点胶，装配后在100℃条件下烘烤1h，可实现快速返修无残留。本发明的特点和有益效果在于：(1)本发明使用的甲基氟硅油、乙烯基氟硅油和含氢氟硅油，它们均结合了硅油和氟碳化合物的双重性质，使其具有卓越的耐候性、耐高低温性、化学稳定性、防水防油性、以及极低表面张力，将其作为润滑剂、消泡剂、脱模剂和表面处理剂加入导热凝胶中，极大提高导热凝胶的稳定性及返修性能。另外，利用氟硅油的脱模性，能够减少胶料在电子元器件的界面残留，极大地提高返修效率。(2)本发明所得导热凝胶的导热系数为2.0-7.0w/m·k，用于填充手机等发热电子元件及散热器间缝隙，提高散热元件的使用寿命与稳定性，能够在-54～200℃长期使用。具体实施方式以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例1一种具有良好的可返修性能的导热凝胶，其组分按照重量份数计包括：甲基氟硅油(粘度为500mpa·s、氟含量为0.5wt％)80份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.4wt％、氟含量为0.5wt％、粘度为300mpa·s)30份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.2wt％、氟含量为0.3wt％)4份、铂金催化剂0.5份、癸基三乙氧基硅烷2份、球型氧化铝(粒径30μm)700份、破碎型氧化铝500份(粒径4μm)和氧化锌(粒径为3000目)80份。上述导热凝胶的制备方法，步骤如下：(1)将甲基氟硅油(粘度为500mpa·s、氟含量为0.5wt％)80份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.4wt％、氟含量为0.5wt％、粘度为300mpa·s)30份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.2wt％、氟含量为0.3wt％)4份、铂金催化剂0.5份、癸基三乙氧基硅烷2份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为90rpm；继续加入破碎型氧化铝500份(粒径4μm)和氧化锌(粒径为3000目)80份，搅拌0.5h，转速为30rpm；最后加入球型氧化铝(粒径30μm)700份，搅拌0.5h，转速为30rpm，得混合物；(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为30rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。实施例2一种具有良好的可返修性能的导热凝胶，其组分按照重量份数计包括：甲基氟硅油(粘度为300mpa·s、氟含量为0.9wt％)100份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.3wt％、氟含量为0.7wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.4wt％、氟含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份、球型氧化铝(粒径20μm)500份、破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份。上述导热凝胶的制备方法，步骤如下：(1)将甲基氟硅油(粘度为300mpa·s、氟含量为0.9wt％)100份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.3wt％、氟含量为0.7wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.4wt％、氟含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为80rpm；继续加入破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份，搅拌0.5h，转速为40rpm；最后加入球型氧化铝(粒径20μm)500份，搅拌0.5h，转速为40rpm，得混合物；(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为40rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。实施例3一种具有良好的可返修性能的导热凝胶，其组分按照重量份数计包括：甲基氟硅油(粘度为100mpa·s、氟含量为0.2wt％)60份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.5wt％、氟含量为0.3wt％、粘度为500mpa·s)60份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.3wt％、氟含量为0.1wt％)6份、铂金催化剂0.9份、癸基三乙氧基硅烷3.5份、球型氧化铝(粒径40μm)570份、破碎型氧化铝1000份(粒径7μm)和氧化锌(粒径为3000目)120份。上述导热凝胶的制备方法，步骤如下：(1)将甲基氟硅油(粘度为100mpa·s、氟含量为0.2wt％)60份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.5wt％、氟含量为0.3wt％、粘度为500mpa·s)60份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.3wt％、氟含量为0.1wt％)6份、铂金催化剂0.9份、癸基三乙氧基硅烷3.5份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为100rpm；继续加入破碎型氧化铝1000份(粒径7μm)和氧化锌(粒径为3000目)120份，搅拌0.5h，转速为50rpm；最后加入球型氧化铝(粒径40μm)570份，搅拌0.5h，转速为50rpm，得混合物；(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为50rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。空白对比例(不含氟)一种导热凝胶，其组分按照重量份数计包括：甲基硅油(粘度为300mpa·s)100份、乙烯基硅油(乙烯基含量为0.3wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢硅油(活泼氢含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份、球型氧化铝(粒径20μm)500份、破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份。上述导热凝胶的制备方法，步骤如下：(1)将甲基硅油(粘度为300mpa·s)100份、乙烯基硅油(乙烯基含量为0.3wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢硅油(活泼氢含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为80rpm；继续加入破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份，搅拌0.5h，转速为40rpm；最后加入球型氧化铝(粒径30μm)700份，搅拌0.5h，转速为40rpm，得混合物；(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为40rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。对比例1一种导热凝胶，其组分按照重量份数计包括：甲基硅油(粘度为300mpa·s)100份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.3wt％、氟含量为0.7wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.4wt％、氟含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份、球型氧化铝(粒径20μm)500份、破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份。上述导热凝胶的制备方法，步骤如下：(1)将甲基硅油(粘度为300mpa·s)100份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.3wt％、氟含量为0.7wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.4wt％、氟含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为80rpm；继续加入破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份，搅拌0.5h，转速为40rpm；最后加入球型氧化铝(粒径20μm)500份，搅拌0.5h，转速为40rpm，得混合物；(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为40rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。对比例2一种导热凝胶，其组分按照重量份数计包括：甲基氟硅油(粘度为300mpa·s、氟含量为0.9wt％)100份、乙烯基硅油(乙烯基含量为0.3wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.4wt％、氟含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份、球型氧化铝(粒径20μm)500份、破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份。上述导热凝胶的制备方法，步骤如下：(1)将甲基氟硅油(粘度为300mpa·s、氟含量为0.9wt％)100份、乙烯基硅油(乙烯基含量为0.3wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢氟硅油(活泼氢含量为0.4wt％、氟含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为80rpm；继续加入破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份，搅拌0.5h，转速为40rpm；最后加入球型氧化铝(粒径20μm)500份，搅拌0.5h，转速为40rpm，得混合物；(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为40rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。对比例3一种导热凝胶，其组分按照重量份数计包括：甲基氟硅油(粘度为300mpa·s、氟含量为0.9wt％)100份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.3wt％、氟含量为0.7wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢硅油(活泼氢含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份、球型氧化铝(粒径20μm)500份、破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份。上述导热凝胶的制备方法，步骤如下：(1)将甲基氟硅油(粘度为300mpa·s、氟含量为0.9wt％)100份、乙烯基氟硅油(乙烯基含量为0.3wt％、氟含量为0.7wt％、粘度为150mpa·s)50份、含氢硅油(活泼氢含量为0.4wt％)4份、铂金催化剂0.7份、癸基三乙氧基硅烷4份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为80rpm；继续加入破碎型氧化铝800份(粒径2μm)和氧化锌(粒径为3000目)100份，搅拌0.5h，转速为40rpm；最后加入球型氧化铝(粒径20μm)500份，搅拌0.5h，转速为40rpm，得混合物；(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为40rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。将实施例1-3和空白对比例、对比例1-3制得的导热凝胶进行性能测试，见表1。表1导热系数(w/m·k)硬度(shoreoo)粘度(mpa.s)返修效果实施例13.082301280000较轻实施例23.11538825000较轻实施例33.065601125000无残留空白对比例3.10550742000严重对比例13.08848965000严重对比例22.96845998000重度对比例33.125551033000较重注：返修效果等级按照残留胶量占点胶面积百分比划分为：严重(大于80％)、重度(60％-80％)、较重(40％-60％)、轻度(20％-40％)、较轻(10％-20％)、无残留(小于10％)。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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技术特征：1.一种具有良好的可返修性能的导热凝胶，其特征在于，其组分按照重量份数计包括：甲基氟硅油50-150份、乙烯基氟硅油30-60份、含氢氟硅油4-8份、催化剂0.5-1份、偶联剂2-5份、球型氧化铝300-800份、破碎型氧化铝400-1200份和氧化锌70-150份。
2.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述甲基氟硅油的粘度为100-600mpa·s，氟含量为0.1-1.0wt％。
3.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基氟硅油中的乙烯基含量为0.3-0.5wt％，氟含量为0.1-0.7wt％，粘度为100-600mpa·s。
4.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述含氢氟硅油中的活泼氢含量为0.1-0.5wt％，氟含量为0.1-0.4wt％。
5.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
6.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述偶联剂为癸基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述球型氧化铝为粒径20-50μm的氧化铝。
8.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述破碎型氧化铝为粒径1-8μm的氧化铝。
9.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述氧化锌的粒径为3000目。
10.一种权利要求1-9任一项所述具有良好的可返修性能的导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将甲基氟硅油50-150份、乙烯基氟硅油30-60份、含氢氟硅油4-8份、催化剂0.5-1份、偶联剂2-5份加入到搅拌釜中搅拌20min，转速为80-100rpm；继续加入破碎型氧化铝400-1200份和氧化锌70-150份，搅拌0.5h，转速为20-60rpm；再加入球型氧化铝300-800份，搅拌0.5h，转速为20-50rpm，得混合物；
(2)将步骤(1)的混合物在真空条件下搅拌30min，转速为20-60rpm，搅拌均匀后得到膏状料，即为导热凝胶。
技术总结本发明属于导热凝胶技术领域，尤其涉及一种具有良好的可返修性能的导热凝胶及其制备方法。本发明使用的甲基氟硅油、乙烯基氟硅油和含氢氟硅油，它们均结合了硅油和氟碳化合物的双重性质，使其具有卓越的耐候性、耐高低温性、化学稳定性、防水防油性、以及极低表面张力，将其作为润滑剂、消泡剂、脱模剂和表面处理剂加入导热凝胶中，极大提高导热凝胶的稳定性及返修性能。另外，利用氟硅油的脱模性，能够减少胶料在电子元器件的界面残留，极大地提高返修效率。本发明所得导热凝胶的导热系数为3.0W/m·K，用于填充手机等发热电子元件及散热器间缝隙，提高散热元件的使用寿命与稳定性，能够在‑54～200℃长期使用。
技术研发人员：万炜涛;郭呈毅;陈田安
受保护的技术使用者：深圳德邦界面材料有限公司
技术研发日：2020.01.21
技术公布日：2020.06.05
