本发明涉及电解质分析领域，具体涉及一种测氧法分析铝电解槽电解质的方法及其取样装置。
背景技术：
铝电解槽内的电解质中一般含有氟化钠、氟化铝、氟化钙、氧化铝、三氧化二铁以及二氧化硅，对于铝电解过程中电解质的分析，业内通行做法是用波长色散型x射线荧光光谱仪，是用分光近体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征x射线波长和强度，从而测定各种元素的质量，然后在最终计算出氟化钠与氟化铝物质的量之比(摩尔比)，该法是通过带入设定氧化铝质量，即根据测定出的铝元素的质量减去氧化铝中铝的质量来推导出氟化铝的质量，进一步的根据钠元素的质量来推导出氟化钠的质量，从而计算出氟化钠与氟化铝物质的量之比(摩尔比)，该方法无法排除电解质中氧化铝质量不同对分子比测定结果的影响，导致分析结果偏差。
技术实现要素：
本发明要提供一种测氧法分析铝电解槽电解质的方法及其取样装置，解决现有技术中无法排除电解质中氧化铝质量不同导致氟化钠与氟化铝物质的量之比存在偏差的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种测氧法分析铝电解槽电解质的方法，包括如下步骤：s1、取样：通过取样装置在铝电解槽中取出适量的熔融状态的电解质，得到样品；s2、将样品放入常温室内冷却4小时，电解质样品冷却形成固体；s3、称取s2中的样品的质量a；s4、对s3中的样品置于研磨装置中研磨成粉末状；s5、将s4中研磨成粉末装的样品置于压片机中压片，使用硼酸作为粘结剂，使得样品压片后有足够的强度以满足测量要求；s6、将压片后的样品放入波长色散型x射线荧光光谱仪，测定出钠、钙、铝、硅、氟以及氧元素的含量；s7、根据s6中硅元素的质量推导出二氧化硅的质量，进而推导出二氧化硅中氧元素的质量；s8、根据s6中铁元素的质量推导出三氧化二铁的质量，进而推导出三氧化二铁中氧元素的质量；s9、根据s6中氧元素的质量减去s7中二氧化硅中氧元素的质量再减去s8中三氧化二铁中氧元素的质量，得到剩下的氧元素的质量，进而推导出氧化铝的质量；s10、根据s9中氧化铝的质量得到氧化铝中铝元素的质量；s11、根据s6中铝元素的质量减去s10中氧化铝中铝元素的质量得到剩下的铝元素的质量从而推导出氟化铝的质量；s12、根据s6中钠元素的质量推导出氟化钠的质量；s13、根据s11中氟化铝的质量计算出氟化铝的摩尔数，根据s12中氟化钠的质量计算出氟化钠的摩尔数，从而得到氟化钠与氟化铝物质的量之比。
应用于测氧法分析铝电解槽电解质的方法的取样装置，包括：收集座以及连接杆，所述连接杆的一端与收集座固定连接，所述收集座侧壁凹陷形成收集槽，收集槽用于收集电解质，连接杆与收集座紧贴的一端凹陷形成凹槽，凹槽内设置有封堵组件，封堵组件用于密封收集槽，所述连接杆背离收集座的一端上开设有空腔，空腔内开设有驱动组件，驱动组件用于驱动封堵组件打开收集槽。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
通过取样装置对电解槽内的电解质取样，然后制样，并将制作的样品放入波长色散型x射线荧光光谱仪检测出样品中钠、钙、铝、硅、铁、氟以及氧元素的含量，由于硅是以二氧化硅的形式存在于电解质中，铁是以三氧化二铁的形式存在于电解质中，从而根据硅以及铁的质量进而分别计算出二氧化硅以及三氧化二铁的质量，从而通过计算能测出二氧化硅中氧元素的含量以及三氧化二铁中氧元素的含量，由于样品剩下的氧元素全部包含在氧化铝中从而能计算出氧化铝的质量，由于样品中只存在氧化铝以及氯化铝，所以可以通过样品中总的铝元素的含量减去氧化铝中铝的含量从而可以计算出氯化铝的质量，由于样品中的纳是以氯化钠的形式存在从而根据钠元素的含量能计算出氯化钠的含量，然后根据氯化钠的质量以及氯化铝的质量分别计算出各自对应的摩尔数，从而得到氟化钠与氟化铝物质的量之比(摩尔比)，本方法解决了现有技术中是通过带入设定氧化铝质量，去计算出氯化铝以及氯化钠的质量，而造成无法排除电解槽中氧化铝的实际含量与带入的氧化铝设定质量有偏差，而影响最终检测的结果。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为取样装置的结构示意图。
附图标记说明：收集座1、收集槽101、连接杆2、凹槽201、空腔202、弹簧3、封堵板4、卷筒5、转轴6、拉绳7、刻度8、手柄9。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与作用更加清楚及易于了解，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述：
本发明提出了一种测氧法分析铝电解槽电解质的方法，包括如下步骤：s1、取样：通过取样装置在铝电解槽中取出适量的熔融状态的电解质，得到样品。s2、将样品放入常温室内冷却4小时，电解质样品冷却形成固体。s3、称取s2中的样品的质量a；s4、对s3中的样品置于研磨装置中研磨成粉末状。s5、将s4中研磨成粉末装的样品置于压片机中压片，使用硼酸作为粘结剂，使得样品压片后有足够的强度以满足测量要求。s6、将压片后的样品放入波长色散型x射线荧光光谱仪，测定出钠、钙、铝、硅、氟以及氧元素质量。s7、根据s6中硅元素的质量推导出二氧化硅的质量，进而推导出二氧化硅中氧元素的质量。s8、根据s6中铁元素的质量推导出三氧化二铁的质量，进而推导出三氧化二铁中氧元素的质量。s9、根据s6中氧元素的质量减去s7中二氧化硅中氧元素的质量再减去s8中三氧化二铁中氧元素的质量，得到剩下的氧元素的质量，进而推导出氧化铝的质量。s10、根据s9中氧化铝的质量得到氧化铝中铝元素的质量。s11、根据s6中铝元素的质量减去s10中氧化铝中铝元素的质量得到剩下的铝元素的质量从而推导出氟化铝的质量。s12、根据s6中钠元素的质量推导出氟化钠的质量。s13、根据s11中氟化铝的质量计算出氟化铝的摩尔数，根据s12中氟化钠的质量计算出氟化钠的摩尔数，从而得到氟化钠与氟化铝物质的量之比，亦即二者之间的摩尔比。通过取样装置对电解槽内的电解质取样，然后制样，并将制作的样品放入波长色散型x射线荧光光谱仪检测出样品中钠、钙、铝、硅、铁、氟以及氧元素的含量，由于硅是以二氧化硅的形式存在于电解质中，铁是以三氧化二铁的形式存在于电解质中，从而根据硅以及铁的质量进而分别计算出二氧化硅以及三氧化二铁的质量，从而通过计算能测出二氧化硅中氧元素的含量以及三氧化二铁中氧元素的含量，由于样品剩下的氧元素全部包含在氧化铝中从而能计算出氧化铝的质量，由于样品中只存在氧化铝以及氯化铝，所以可以通过样品中总的铝元素的含量减去氧化铝中铝的含量从而可以计算出氯化铝的质量，由于样品中的纳是以氯化钠的形式存在从而根据钠元素的含量能计算出氯化钠的含量，然后根据氯化钠的质量以及氯化铝的质量分别计算出各自对应的摩尔数，从而得到氟化钠与氟化铝物质的量之比(摩尔比)，本方法解决了现有技术中是通过带入设定氧化铝质量，去计算出氯化铝以及氯化钠的质量，而造成无法排除电解槽中氧化铝的实际含量与带入的氧化铝设定质量有偏差，而影响最终检测的结果。
如图1所示，应用于测氧法分析铝电解槽电解质的方法的取样装置，包括：收集座1以及连接杆2，所述连接杆2的一端与收集座1固定连接，所述收集座1侧壁凹陷形成收集槽101，收集槽101用于收集电解质，连接杆2与收集座1紧贴的一端凹陷形成凹槽201，凹槽201内设置有封堵组件，封堵组件用于密封收集槽101，所述连接杆2背离收集座1的一端上开设有空腔202，空腔202内开设有驱动组件，驱动组件用于驱动封堵组件打开收集槽101。取样装置的工作原理为：首先将收集槽101伸入到电解槽的电解质的液面以下，然后通过驱动组件使封堵组件将收集槽101打开，电解质进入到收集槽101内，然后控制驱动组件使封堵组件将收集槽101密封，从而实现将电解质收集到收集槽101内，然后拉动连接杆2将收集座1取出，最后打开收集槽101将电解质倒出即可，
封堵组件包括：封堵板4以及弹簧3，所述弹簧3安装在凹槽201背离收集座1的侧壁上，弹簧3的另一端向着收集座1的方向延伸并与封堵板4的一端固定连接，封堵板4的另一端在弹簧3的弹力下插入到收集槽101内将收集槽101封闭，封堵板4与收集座1动密封连接，封堵板4亦与凹槽201动密封连接。驱动组件包括：卷筒5、转轴6以及拉绳7，所述卷筒5通过转轴6可转动地设置在空腔202内，卷筒5与转轴6固定连接，转轴6的一端穿出连接杆2外，转轴6能相对连接杆2转动，所述卷筒5上连接有拉绳7的一端，拉绳7的另一端伸入到凹槽201内与封堵板4背离收集座1的一端固定连接，当封堵板4密封收集槽101时拉绳7处于绷直状态，拉绳7用于拉动封堵板4将收集槽101打开。封堵组件的工作原理为：在弹簧3的弹力下封堵板4插入到收集槽101内并且将收集槽101密封，在收集座1内形成一个密封的空间，以便于在收集槽101内储存电解质，当需要打开收集槽101时，首先转动转轴6，转轴6带动着卷筒5转动，卷筒5转动并卷积拉绳7，拉绳7缩短从而拉动封堵板4向着背离收集座1的方向运动，从而实现将收集槽101打开，当需要使封堵板4将收集槽101封闭时，释放转轴6即可，在弹簧3的弹力下，卷筒5转动并释放拉绳7，封堵板4重新将收集槽101封闭。
连接杆2上设置有刻度8，刻度8用于表示收集槽101轴心到对应刻度8的竖直距离。在连接杆2上设置刻度8的好处是方便操作人员对指定深度的电解质进行取样，值得注意的是在使用时需保证连接杆2处于竖直方向上。
连接杆2背离收集座1的一端上安装有手柄9，设置手柄9的好处是方便工人手握手柄9进行操作。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
1.一种测氧法分析铝电解槽电解质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
s1、取样：通过取样装置在铝电解槽中取出适量的熔融状态的电解质，得到样品；
s2、将样品放入常温室内冷却4小时，电解质样品冷却形成固体；
s3、称取s2中的样品的质量a；
s4、对s3中的样品置于研磨装置中研磨成粉末状；
s5、将s4中研磨成粉末装的样品置于压片机中压片，使用硼酸作为粘结剂，使得样品压片后有足够的强度以满足测量要求；
s6、将压片后的样品放入波长色散型x射线荧光光谱仪，测定出钠、钙、铝、硅、铁、氟以及氧元素的含量；
s7、根据s6中硅元素的质量推导出二氧化硅的质量，进而推导出二氧化硅中氧元素的质量；
s8、根据s6中铁元素的质量推导出三氧化二铁的质量，进而推导出三氧化二铁中氧元素的质量；
s9、根据s6中氧元素的质量减去s7中二氧化硅中氧元素的质量再减去s8中三氧化二铁中氧元素的质量，得到剩下的氧元素的质量，进而推导出氧化铝的质量；
s10、根据s9中氧化铝的质量得到氧化铝中铝元素的质量；
s11、根据s6中铝元素的质量减去s10中氧化铝中铝元素的质量得到剩下的铝元素的质量，从而推导出氟化铝的质量；
s12、根据s6中钠元素的质量推导出氟化钠的质量；
s13、根据s11中氟化铝的质量计算出氟化铝的摩尔数，根据s12中氟化钠的质量计算出氟化钠的摩尔数，从而得到氟化钠与氟化铝物质的量之比。
2.应用于如根据权利要求1所述测氧法分析铝电解槽电解质的方法的取样装置，其特征在于，包括：收集座(1)以及连接杆(2)，所述连接杆(2)的一端与收集座(1)固定连接，所述收集座(1)侧壁凹陷形成收集槽(101)，收集槽(101)用于收集电解质，连接杆(2)与收集座(1)紧贴的一端凹陷形成凹槽(201)，凹槽(201)内设置有封堵组件，封堵组件用于密封收集槽(101)，所述连接杆(2)背离收集座(1)的一端上开设有空腔(202)，空腔(202)内开设有驱动组件，驱动组件用于驱动封堵组件打开收集槽(101)。
3.根据权利要求2所述的取样装置，其特征在于，所述封堵组件包括：封堵板(4)以及弹簧(3)，所述弹簧(3)安装在凹槽(201)背离收集座(1)的侧壁上，弹簧(3)的另一端向着收集座(1)的方向延伸并与封堵板(4)的一端固定连接，封堵板(4)的另一端在弹簧(3)的弹力下插入到收集槽(101)内将收集槽(101)封闭，封堵板(4)与收集座(1)动密封连接。
4.根据权利要求3所述的取样装置，其特征在于，所述驱动组件包括：卷筒(5)、转轴(6)以及拉绳(7)，所述卷筒(5)通过转轴(6)可转动地设置在空腔(202)内，转轴(6)的一端穿出连接杆(2)外，转轴(6)能相对连接杆(2)转动，所述卷筒(5)上连接有拉绳(7)的一端，拉绳(7)的另一端伸入到凹槽(201)内与封堵板(4)背离收集座(1)的一端固定连接，当封堵板(4)密封收集槽(101)时拉绳(7)处于绷直状态，拉绳(7)用于拉动封堵板(4)将收集槽(101)打开。
5.根据权利要求2—4任一项所述的取样装置，其特征在于，所述连接杆(2)上设置有刻度(8)，刻度(8)用于表示收集槽(101)轴心到对应刻度(8)的竖直距离。
6.根据权利要求5所述的取样装置，其特征在于，所述连接杆(2)背离收集座(1)的一端上安装有手柄(9)。
技术总结