本发明涉及柔性电子产业打印及烧结技术领域，具体领域为一种银纳米颗粒墨水烧结过程动态导热系数测量的装置和方法。
背景技术：
目前对于柔性电子线路打印与烧结的技术研究，主要集中在各种印刷电子领域，主要是对导电线路打印质量进行研究。导电线路利用各种打印设备打印完成后，需要再使用烧结方法来使导电线路导电。烧结完成后，墨水烧结性能状况，仍处在针对烧结后的成品进行测试。由于打印设备在打印时，图案打印的均匀性及烧结过程中烧结效果的差异，使得测量烧结后的样品的效果与实际效果存在较大误差。
为了进一步考查银纳米颗粒导电墨水在烧结过程中的烧结动力学、烧结颈形成等机理，需要一种能在金属纳米颗粒导电墨水烧结过程中测量出不同温度下的动态导热系数，进而可进一步模拟出烧结过程的温度场，从而可得出烧结工艺参数与最终性能之间的关系。再可进一步指导金属纳米颗粒墨水的制备，从而得出准确测量出银纳米颗粒导电墨水烧结过程中的导热系数，是银纳米颗粒导电墨水制备、烧结工艺参数优化等与打印导电图案质量提升的关键技术，具有十分重要的应用前景。
技术实现要素：
基于上述问题，本发明提供了一种银纳米颗粒导电墨水烧结过程的动态导热系数测量装置及测量方法，通过测得不同烧结温度下银纳米颗粒导电墨水的电阻率，根据银在同一温度下的电阻率与导热系数正相关，从而计算出银纳米颗粒导电墨水在不同烧结温度下烧结图案的导热系数，即可得出银纳米颗粒导电墨水的动态导热系数，是银纳米颗粒导电墨水制备、烧结工艺参数优化等与打印导电图案质量提升的关键技术，具有十分重要的应用前景。
所采用的技术方案是：
银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量装置，包括精确控温加热平台、基板、掩盖基板、压板、注射泵组件、动力控制系统；
基板，固定在精确控温加热平台上面；基板上开有微型腔；微型腔包括两个方形电极槽、注射导线槽和排气槽；方形电极槽之间通过注射导线槽相连通，其中一个方形电极槽的一侧连通排气槽，排气槽与外界相通；方形电极槽的一侧连接四探针
掩盖基板，安装在基板的上方，且与基板相互贴合，与基板大小相同；掩盖基板上开有两个通孔；掩盖基板上的通孔与相对应的方形电极槽中心重合；
压板，呈方形，安装在掩盖基板上；压板上安装有气缸；
注射泵组件，包括推杆活塞、注射泵、压力表、电磁流量阀、流量检测器和墨水注射喷头；推杆活塞位于注射泵内，注射泵的出口处安装有压力表和电磁流量阀，电磁流量阀出口端接有流量检测器，流量检测器的出口处安装墨水注射喷头；墨水注射喷头插入所述的掩盖基板上的一个通孔内；
动力控制系统，包括注射泵动力组件、步进电机和信号控制器；注射泵动力组件连接所述的推杆活塞；注射泵动力组件连接步进电机；步进电机连接信号控制器，信号控制器同时连接流量检测器。
进一步的，墨水注射喷头处还安装有位置调整装置。
进一步的，方形电极槽的截面积与注射导线槽的截面积之比大于20。
进一步的，基板和掩盖基板所用的材料相同；基板为玻璃基板；掩盖基板为玻璃掩盖基板。
一种银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量方法，其步骤如下，
s1：注射泵内灌注银纳米颗粒导电墨水；
s2：掩盖基板与基板相贴合，气缸工作，通过压板，在掩盖基板上施加压力f2；
s3：打开精确控温加热平台电源，对基板和掩盖基板加热，温度加热到t1，在温度t1保持t时间；
s4：打开动力控制系统的电源，步进电机工作，带动注射泵动力组件向下移动，产生f1的推力，从而推动注射泵中的推杆活塞向下运动，挤压墨水，墨水到达注射泵的出口处；
s5：墨水到达注射泵组件中的墨水注射喷头，通过掩盖基板上的通孔，流到基板的方形电极槽内，直到基板上的排气槽开始有银纳米颗粒导电墨水溢出，在温度t1，完成银纳米颗粒导电墨水的注射。
s6：完成银纳米颗粒导电墨水的注射后，对精确控温加热平台继续加热，即对注射后的基板和掩盖基板继续进行加热，通过四探针测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值时的温度记为t2，并对温度t2进行保持t时间，然后将保温t时间内的测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值求平均值；
s7：继续对精确控温加热平台加热，增加δt的温度，继续进行保温t的时间，将保温t时间内的测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值求平均值；
s8：继续对精确控温加热平台加热升高δt的温度，直到测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值不再下降或出现上升情况，精确控温加热平台停止加热，得到不同温度下银纳米颗粒导电墨水的电阻值，进而得到银纳米颗粒导电墨水烧结过程中的动态导热系数。
其中，s5中，注射泵组件中的流量检测器将检测到的电磁流量阀出口处的流量信号传输到信号控制器，信号控制器将流量检测器传输的信号进行处理和对比，如果流量不符合流量要求，信号控制器将处理后的信号传输给步进电机，调节步进电机转速，从而调节装置的流量大小。
s8中不同温度下的银纳米颗粒导电墨水的导热系数计算，基于wiedemann-franz法则进行计算：
kink(t)＝lsilver·σ(t)·tink(t)(1)
其中，式(1)中，kink(t)为t温度下的银纳米颗粒墨水的导热系数，tink(t)为瞬时温度，σ(t)为t温度下的银纳米颗粒墨水的瞬态电导率，洛伦兹数lsilver为常数；
由于，
其中，r(t)为银纳米颗粒导电墨水在温度t和时间t时的电阻值的平均值；
将(2)式代入(1)式，
得
式(4)中，kink,ρink,cp,ink和s分别为纳米颗粒墨水的导热系数、密度、比热容和墨水吸收的热量；得
通过对(3)式的微分迭代求解，确定银纳米颗粒导电墨水在温度t时，银纳米颗粒导电墨水的导热系数：
即得到不同温度下，通过测得的银纳米颗粒导电墨水的电阻值，得到不同温度下的银纳米颗粒导电墨水的导热系数。
由于在对精确控温加热平台加热到一定温度t，即对基板和掩盖基板进行加热到温度t，并进行温度保持；为了降低精确控温加热平台在加热时的基板和掩盖基板的热量消耗对银纳米颗粒导电墨水的导热系数计算的误差，热量消耗误差通过基板和掩盖基板的二维导热方程进行计算：
其中，式(6)中，ρglass,cp,glass和kglass分别为玻璃基板的密度、比热容和导热系数。因此，在平时的测量中，热量消耗误差可以忽略不记。
本发明相对于现有技术的有益效果为：与传统烧结图案导热系数测量方法相比，该方法使得进行烧结图案导热系数测量的试样截面形状固定且更均匀，烧结温度控制更精确，可精确获得银纳米颗粒导电墨水在不同温度下烧结图案的电阻率和导热系数，本发明的方法为进一步研究银纳米颗粒墨水的烧结机理提供基础，为银纳米颗粒导电墨水制备、打印与烧结质量提升了提供了有效方法，并可推广应用于其他金属纳米颗粒墨水以及金属粉末的烧结过程导热系数测量。
本发明能够实现针对不同类型的银纳米颗粒导电墨水烧结过程及烧结机理的研究，对不同类型银墨水的烧结过程及烧结机理提供了有效的方法，可提高烧结过程及烧结机理试样截面形状的一致性和温度控制的一致性。同时，基于wiedemann-franz定律，本发明通过模板法，可精确的得到不同状态下银纳米颗粒墨水烧结过程的导热系数，并借助sem电镜下观察银纳米颗粒墨水烧结后图案晶体的内部形貌结构特征，进一步可推动针对不同金属纳米颗粒墨水的烧结过程及烧结机理研究更为深入，并可指导不同金属纳米颗粒导电墨水制备，该方法具有广泛的推广意义。
附图说明
图1是本发明银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量装置的结构示意图；
图2是本发明银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量装置中基板的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而发明并不局限于以下实施例。
参见图1至图2所示，银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量装置，包括精确控温加热平台1、基板2、掩盖基板3、压板4、注射泵组件5、动力控制系统6；基板2固定在精确控温加热平台1的上面；基板2上开有微型腔；微型腔包括两个方形电极槽21、注射导线槽22和排气槽23；方形电极槽21之间通过注射导线槽22相连通，其中一个方形电极槽21的一侧连通排气槽23，排气槽23与外界相通；方形电极槽21的一侧连接四探针24；方形电极槽21的截面积与注射导线槽22的截面积之比大于20。
掩盖基板3安装在基板2的上方，且与基板2相互贴合，掩盖基板3与基板2大小相同；基板2和掩盖基板3所用的材料相同，本发明中基板2为玻璃基板，掩盖基板3为玻璃掩盖基板。掩盖基板3上开有两个通孔31；掩盖基板3上的通孔31的中心与相对应的方形电极槽21的中心重合。掩盖基板3的两个通孔31将四探针接入基板2的方形电极槽21中。
压板4呈方形，安装在掩盖基板3上；压板4上安装有气缸41。
注射泵组件5包括推杆活塞51、注射泵52、压力表53、电磁流量阀54、流量检测器55和墨水注射喷头56；推杆活塞51位于注射泵52内，注射泵52的出口处安装有压力表53和电磁流量阀54，电磁流量阀54出口端接有流量检测器55，流量检测器55的出口处安装墨水注射喷头56；墨水注射喷头56插入掩盖基板3上的一个通孔31内。墨水注射喷头处还安装有位置调整装置。
动力控制系统6包括注射泵动力组件61、步进电机62和信号控制器63；注射泵动力组件61连接推杆活塞51；注射泵动力组件61连接步进电机62；步进电机62连接信号控制器63，信号控制器63通过导线64同时连接流量检测器55。
一种银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量方法，其步骤如下，
s1：注射泵52内灌注银纳米颗粒导电墨水；
s2：选取两片厚度均为tmm，宽度均为l1mm，长度为l2mm的玻璃基板做为基板2和掩盖基板3；采用激光雕刻或其它方法在基板2上雕刻出深度为h1的方形电极槽21、深度为h2的注射导线槽22及排气槽23标准试样图案，其中，排气槽23可开在方形电极槽的任意位置，方形电极槽截面积与注射导线槽截面积比可大于20；掩盖基板3与基板2相贴合，气缸41工作，通过压板4，在掩盖基板3上施加压力f2；
s3：打开精确控温加热平台电源，对基板和掩盖基板加热，温度加热到t1，在温度t1保持t时间；为了降低精确控温加热平台在加热时的基板和掩盖基板的热量消耗误差，该精确控温加热平台可大范围精准调节控制平台的加热温度；
s4：打开动力控制系统6的电源，步进电机62工作，带动注射泵动力组件运动，产生f1的推力，从而推动推杆活塞51向下运动，挤压银纳米颗粒导电墨水，到达注射泵的出口处；
s5：银纳米颗粒导电墨水到达注射泵组件中的墨水注射喷头56，通过掩盖基板3上的通孔31，流到基板2的方形电极槽21内，直到基板2上的排气槽23开始有银纳米颗粒导电墨水溢出，在温度t1，完成银纳米颗粒导电墨水的注射；注射泵组件中的流量检测器将检测到的电磁流量阀出口处的流量信号传输到信号控制器，信号控制器将流量检测器传输的信号进行处理和对比，如果流量不符合流量要求，信号控制器将处理后的信号传输给步进电机，调节步进电机转速，从而调节装置的流量大小。
s6：完成银纳米颗粒导电墨水的注射后，对精确控温加热平台继续加热，即对注射后的基板和掩盖基板继续进行加热，通过四探针测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值时的温度记为t2，并对温度t2进行保持t时间，然后将保温t时间内的测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值求平均值；
s7：继续对精确控温加热平台加热，增加δt的温度，继续进行保温t的时间，将保温t时间内的测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值求平均值；
s8：继续对精确控温加热平台加热升高δt的温度，直到测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值不再下降或出现上升情况，精确控温加热平台停止加热，得到不同温度下银纳米颗粒导电墨水的电阻值，进而得到银纳米颗粒导电墨水烧结过程中的动态导热系数。
不同温度下的银纳米颗粒导电墨水的导热系数计算，基于wiedemann-franz法则进行计算：
kink(t)＝lsilver·σ(t)·tink(t)(1)
其中，式(1)中，kink(t)为t温度下的银纳米颗粒墨水的导热系数，tink(t)为瞬时温度，σ(t)为t温度下的银纳米颗粒墨水的瞬态电导率，洛伦兹数lsilver为常数；
由于，
其中，r(t)为银纳米颗粒导电墨水在温度t和时间t时的电阻值的平均值；
将(2)式代入(1)式，得
通过对(3)式的微分迭代求解，确定银纳米颗粒导电墨水在温度t时，银纳米颗粒导电墨水的导热系数：
即得到不同温度下，通过测得的银纳米颗粒导电墨水的电阻值，得到不同温度下的银纳米颗粒导电墨水的导热系数。
1.银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量装置，其特征在于：包括精确控温加热平台、基板、掩盖基板、压板、注射泵组件、动力控制系统；其中，
所述的基板，固定在所述的精确控温加热平台上面；基板上开有微型腔；微型腔包括两个方形电极槽、注射导线槽和排气槽；方形电极槽之间通过注射导线槽相连通，其中一个方形电极槽的一侧连通排气槽，排气槽与外界相通；方形电极槽的一侧连接四探针；
所述的掩盖基板，安装在所述的基板的上方，且与所述的基板相互贴合，与所述的基板大小相同；掩盖基板上开有两个通孔；掩盖基板上的通孔的中心与相对应的所述的方形电极槽中心重合；
所述的压板，安装在所述的掩盖基板上；压板上安装有气缸；
所述的注射泵组件，包括推杆活塞、注射泵、压力表、电磁流量阀、流量检测器和墨水注射喷头；推杆活塞位于注射泵内，注射泵的出口处安装有压力表和电磁流量阀，电磁流量阀出口端接有流量检测器，流量检测器的出口处安装墨水注射喷头；墨水注射喷头插入所述的掩盖基板上的一个通孔内；
所述的动力控制系统，包括注射泵动力组件、步进电机和信号控制器；注射泵动力组件连接所述的推杆活塞；注射泵动力组件连接步进电机；步进电机连接信号控制器，信号控制器同时连接流量检测器。
2.根据权利要求1所述的银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系统测量装置，其特征在于所述的墨水注射喷头处还安装有位置调整装置。
3.根据权利要求1所述的银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系统测量装置，其特征在于所述的方形电极槽的截面积与注射导线槽的截面积比大于20。
4.根据权利要求1所述的银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系统测量装置，其特征在于所述的基板和掩盖基板所用的材料相同；所述的基板为玻璃基板；所述的掩盖基板为玻璃掩盖基板。
5.一种银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量方法，其特征在于步骤如下，
s1：注射泵内灌注银纳米颗粒导电墨水；
s2：掩盖基板与基板相贴合，气缸工作，通过压板，在掩盖基板上施加压力f2；
s3：打开精确控温加热平台电源，对基板和掩盖基板加热，温度加热到t1，在温度t1保持t时间；
s4：打开动力控制系统的电源，步进电机工作，带动注射泵动力组件向下移动，产生f1的推力，从而推动注射泵中的推杆活塞向下运动，挤压墨水，墨水到达注射泵的出口处；
s5：墨水到达注射泵组件中的墨水注射喷头，通过掩盖基板上的通孔，流到基板的方形电极槽内，直到基板上的排气槽开始有银纳米颗粒导电墨水溢出，在温度t1，完成银纳米颗粒导电墨水的注射；
s6：完成银纳米颗粒导电墨水的注射后，对精确控温加热平台继续加热，即对注射后的基板和掩盖基板继续进行加热，通过四探针测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值时的温度记为t2，并对温度t2进行保持t时间，然后将保温t时间内的测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值求平均值；
s7：继续对精确控温加热平台加热，增加δt的温度，继续进行保温t的时间，将保温t时间内的测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值求平均值；
s8：继续对精确控温加热平台加热升高δt的温度，直到测得银纳米颗粒导电墨水的电阻值不再下降或出现上升情况，精确控温加热平台停止加热，得到不同温度下银纳米颗粒导电墨水在保温t时间的电阻值的平均值，进而得到银纳米颗粒导电墨水烧结过程中的动态导热系数。
6.根据权利要求5所述的银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量方法，其特征在于所述的s5中，注射泵组件中的流量检测器将检测到的电磁流量阀出口处的流量信号传输到信号控制器，信号控制器将流量检测器传输的信号进行处理和对比，如果流量不符合流量要求，信号控制器将处理后的信号传输给步进电机，调节步进电机转速，从而调节装置的流量大小。
7.根据权利要求5所述的银纳米颗粒导电墨水烧结过程动态导热系数测量方法，其特征在于：不同温度下的银纳米颗粒导电墨水的导热系数计算，基于wiedemann-franz法则进行计算：
kink(t)＝lsilver·σ(t)·tink(t)(1)
其中，式(1)中，kink(t)为t温度下的银纳米颗粒墨水的导热系数，tink(t)为瞬时温度，σ(t)为t温度下的银纳米颗粒墨水的瞬态电导率，洛伦兹数lsilver为常数；
由于，
其中，r(t)为银纳米颗粒导电墨水在温度t和时间t时的电阻值的平均值；将(2)式代入(1)式，得
通过对(3)式的微分迭代求解，确定银纳米颗粒导电墨水在温度t时，银纳米颗粒导电墨水的导热系数：
(4)式中，kink,ρink,cp,ink和s分别为纳米颗粒墨水的导热系数、密度、比热容和墨水吸收的热量；得
即得到不同温度下，通过测得的银纳米颗粒导电墨水的电阻值，得到不同温度下的银纳米颗粒导电墨水的导热系数。
技术总结