本发明涉及光电子材料
技术领域：
，尤其是涉及一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法。
背景技术：
：铌酸锂晶体作为一种非线性光学材料，应用范围很广，被称为是一种万能光电子材料，以其优良的非线性光学效应、电光效应、压电效应和光折变效应被广泛用于激光器的电光调q元件、激光倍频器、光学开关、光参量放大器、高频宽带滤波器和超大容量存储器件、集成光学调制器等，在军事、民用领域有着广泛的用途，随着光电技术的发展，铌酸锂晶体在国防技术中的应用越来越受到重视。随着it器件的半导体平面工艺的进一步集成、器件频率的进一步提高，不仅要求铌酸锂晶片在大尺寸高精度的平面工艺设备上流片，也希望晶片能适应因频率提高带来的指条变细，进而要求晶片具有低的热释电性，为了适应器件的低成本、高效率的生产需求，晶片积极的向着大尺寸、黑化等发展方向发展。传统的铌酸锂晶片的制备方法一般包括切割、研磨、抛光等步骤，例如，在中国专利文献上公开的“一种铌酸锂晶片的制作工艺”，其公告号cn106094106a，依次包括如下步骤：a、铌酸锂毛坯的处理，b、毛坯上盘，c、切条，d、上夹具，e、磨抛，f、镀膜，e、检测，g、切小粒。而8英寸声表面波级黑化铌酸锂单晶片与普通常规晶片相比尺寸更大，晶片直径的增大，直接增加了加工的难度，加工过程中比同样厚度直径小的晶片易碎，并且晶片ttv、warp、bow、pltv等指标在加工过程中也会发生变化。主要的原因是因为晶片的径厚比较大，8英寸铌酸锂常规晶片厚度是0.5mm，径厚比是400:1，同时锥差、弯曲度等也随着直径的增加而变大，所以使用传统的制备方法无法制作出性能良好的8英寸铌酸锂晶片，需要重新研究并设计工艺流程。为适应市场的需求，作为生产企业急需研发一种新型的能批量加工且能保证精度的加工工艺来实现8英寸铌酸锂晶片产品质量的可控和易控。技术实现要素：本发明是为了克服现有技术中由于8英寸铌酸锂晶片与普通常规晶片相比尺寸更大，增加了加工的难度，加工过程中比同样厚度直径小的晶片易碎，并且晶片各项指标在加工过程中易发生变化的问题，提供一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，采用三次腐蚀法降低了晶片内应力，有效避免晶片加工过程中碎裂，并且使产品ttv、bow、warp、ra等指标满足半导体工艺的要求，保证了加工产品的精度，实现了大直径超低静电荷黑色铌酸锂晶片的批量生产。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，包括如下步骤：(1)切割及一次腐蚀：将8英寸铌酸锂晶体切割成晶片后放入腐蚀液中进行一次腐蚀；(2)还原黑化；(3)减薄及二次腐蚀：将还原黑化后的晶片双面减薄，清洗干净后再放入腐蚀液中进行二次腐蚀；(4)抛光；(5)三次腐蚀：将抛光后的晶片放入腐蚀液中进行三次腐蚀，清洗后得所述8英寸铌酸锂晶片。铌酸锂晶体生长过程中，晶体的头尾部之间存在温度梯度，会使晶体内部产生热应力；晶体的内部缺陷如生产裂纹、小角晶界等会导致晶体内部存在缺陷应力；晶片的加工过程中切割、外部的夹持等过程中也会产生残留的加工应力。在热应力、缺陷应力、加工应力的存在下，将铌酸锂晶片做成厚径比较大的8英寸铌酸锂晶片时，晶片非常容易碎裂。本发明采用三次腐蚀法，先通过步骤(1)将铌酸锂切割成所需尺寸后，用腐蚀液对晶片进行一次腐蚀，初步去除晶片的内应力及切割时残留的加工应力；然后通过步骤(2)利用还原过程黑化晶片，解决了普通白片表面静电积累的现象，得到了低热释电的晶片，比常规晶片更能适应半导体工艺的要求；再通过步骤(3)减薄，使晶片达到半导体工艺要求，减薄后进行二次腐蚀，进一步去除晶片的内应力及加工应力；接着通过步骤(4)对晶片进行抛光，使晶片表面的粗糙度达到要求；最后通过步骤(4)对抛光后的晶片进行三次腐蚀，最终除去晶片的内应力和加工过程中残留的加工应力。在切割、减薄和抛光后，分别用腐蚀液对铌酸锂晶片进行腐蚀，可以有效降低晶片的内部应力及加工过程中残留的加工应力，解决了晶片内部应力变形严重，并导致晶片在加工过程中开裂的问题，实现了大直径超低静电荷黑色铌酸锂晶片的批量生产。作为优选，步骤(1)、(3)、(5)中所述的腐蚀液为体积比为1：(1～2)的硝酸和氢氟酸。采用该腐蚀液可有效对铌酸锂晶体进行腐蚀，并且使腐蚀速度适中，确保可以有效降低晶片的内应力。作为优选，步骤(1)中切割成的晶片厚度为0.55～0.6mm，用倒角机倒成c型边。将晶片切割为该厚度范围，在加工和三次腐蚀后可以使晶片厚度达到工艺要求。作为优选，步骤(1)中一次腐蚀去除晶片质量2.8～3.2g。第一次腐蚀去除的晶片质量在此范围内，可以在初步去除应力后保证后续还原黑化过程中晶片不会开裂。作为优选，步骤(2)中还原黑化的方法为：将一次腐蚀后的晶片用还原剂印刷后装入还原炉内，加热到450～500℃然后降温到室温取出。作为优选，还原剂为碳粉。采用该工艺方法可以有效将铌酸锂晶片通过碳粉还原黑化，解决表面静电积累现象，得到低热释电的晶片。作为优选，步骤(3)中双面减薄后的晶片厚度为0.5～0.55mm。将晶片减薄至该厚度范围，经后续抛光和腐蚀后可以使晶片厚度达到工艺要求。作为优选，步骤(3)中二次腐蚀去除晶片质量2.8～3.2g。第二次腐蚀去除的晶片质量在此范围内，可以在进一步去除应力后保证后续抛光过程中晶片不会开裂。作为优选，步骤(4)中采用多孔陶瓷吸盘吸附晶片抛光，抛光压力300g/cm2，转速35rpm，抛光时间30min，抛光液流量1l/min。采用多孔陶瓷盘吸附，解决了传统工艺中使用贴蜡引起的ttv不易控制的问题，可以有效提高产品的精度。作为优选，步骤(5)中三次腐蚀时间110～130min。经此腐蚀时间后，可以使最终得到的铌酸锂晶片的厚度达到工艺要求。因此，本发明具有如下有益效果：(1)采用三次腐蚀法解决了铌酸锂晶片内部应力变形严重及因此产生的晶片生产过程中容易碎裂的问题；(2)抛光过程中采用多孔陶瓷盘吸附，解决了传统的贴蜡工艺引起的ttv不易控制的问题；(3)加工过程中不用粘合剂，不接触有机物，晶片比较容易清洗；(4)制备过程中各个环节均采用自动生产，减少了人工干预，保证了产品的一致性。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。实施例1：一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，包括如下步骤：(1)切割及一次腐蚀：将8英寸铌酸锂晶体切割成厚度0.57mm的晶片后放入体积比为1:2的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行一次腐蚀，腐蚀去除晶片质量3g；(2)还原黑化：把晶片用还原剂碳粉印刷后装入还原炉内，加热到500℃然后降温到室温取出得到还原后的黑色铌酸锂晶片；(3)减薄及二次腐蚀：将还原后的黑色铌酸锂晶片用砂轮减薄机减薄，砂轮目数为4000目，双面减薄后晶片厚度为0.52mm，用超声波清洗机清洗干净，再放入体积比为1:2的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行二次腐蚀，腐蚀去除晶片质量3g；(4)抛光：采用多孔陶瓷吸盘吸附晶片抛光，抛光压力300g/cm2，转速35rpm，抛光时间30min，化学抛光液：slc3030，抛光液流量：1l/min；(5)三次腐蚀：将抛光后的晶片放入体积比为1:2的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行三次腐蚀，腐蚀120min，取出放入超声波清洗机清洗，再放入甩干机中甩干得所述8英寸铌酸锂晶片。实施例2：一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，包括如下步骤：(1)切割及一次腐蚀：将8英寸铌酸锂晶体切割成厚度0.55mm的晶片后放入体积比为1:1的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行一次腐蚀，腐蚀去除晶片质量2.8g；(2)还原黑化：把晶片用还原剂碳粉印刷后装入还原炉内，加热到450℃然后降温到室温取出得到还原后的黑色铌酸锂晶片；(3)减薄及二次腐蚀：将还原后的黑色铌酸锂晶片用砂轮减薄机减薄，砂轮目数为4000目，双面减薄后晶片厚度为0.5mm，用超声波清洗机清洗干净，再放入体积比为1:1的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行二次腐蚀，腐蚀去除晶片质量2.8g；(4)抛光：采用多孔陶瓷吸盘吸附晶片抛光，抛光压力300g/cm2，转速35rpm，抛光时间30min，化学抛光液：slc3030，抛光液流量：1l/min；(5)三次腐蚀：将抛光后的晶片放入体积比为1:1的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行三次腐蚀，腐蚀110min，取出放入超声波清洗机清洗，再放入甩干机中甩干得所述8英寸铌酸锂晶片。实施例3：一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，包括如下步骤：(1)切割及一次腐蚀：将8英寸铌酸锂晶体切割成厚度0.6mm的晶片后放入体积比为1:1.5的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行一次腐蚀，腐蚀去除晶片质量3.2g；(2)还原黑化：把晶片用还原剂碳粉印刷后装入还原炉内，加热到480℃然后降温到室温取出得到还原后的黑色铌酸锂晶片；(3)减薄及二次腐蚀：将还原后的黑色铌酸锂晶片用砂轮减薄机减薄，砂轮目数为4000目，双面减薄后晶片厚度为0.55mm，用超声波清洗机清洗干净，再放入体积比为1:1.5的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行二次腐蚀，腐蚀去除晶片质量3.2g；(4)抛光：采用多孔陶瓷吸盘吸附晶片抛光，抛光压力300g/cm2，转速35rpm，抛光时间30min，化学抛光液：slc3030，抛光液流量：1l/min；(5)三次腐蚀：将抛光后的晶片放入体积比为1:1.5的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行三次腐蚀，腐蚀130min，取出放入超声波清洗机清洗，再放入甩干机中甩干得所述8英寸铌酸锂晶片。对比例1：一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，包括如下步骤：(1)切割及一次腐蚀：将8英寸铌酸锂晶体切割成厚度0.57mm的晶片后放入体积比为1:2的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行一次腐蚀，腐蚀去除晶片质量3g；(2)还原黑化：把晶片用还原剂碳粉印刷后装入还原炉内，加热到500℃然后降温到室温取出得到还原后的黑色铌酸锂晶片；(3)减薄：将还原后的黑色铌酸锂晶片用砂轮减薄机减薄，砂轮目数为4000目，双面减薄后晶片厚度为0.52mm，用超声波清洗机清洗干净；(4)抛光：采用多孔陶瓷吸盘吸附晶片抛光，抛光压力300g/cm2，转速35rpm，抛光时间30min，化学抛光液：slc3030，抛光液流量：1l/min；(5)清洗：将抛光后的晶片用超声波清洗机清洗，再放入甩干机中甩干得所述8英寸铌酸锂晶片。对比例2：一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，包括如下步骤：(1)切割及一次腐蚀：将8英寸铌酸锂晶体切割成厚度0.57mm的晶片后放入体积比为1:2的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行一次腐蚀，腐蚀去除晶片质量3g；(2)还原黑化：把晶片用还原剂碳粉印刷后装入还原炉内，加热到500℃然后降温到室温取出得到还原后的黑色铌酸锂晶片；(3)减薄及二次腐蚀：将还原后的黑色铌酸锂晶片用砂轮减薄机减薄，砂轮目数为4000目，双面减薄后晶片厚度为0.52mm，用超声波清洗机清洗干净，再放入体积比为1:2的硝酸和氢氟酸腐蚀液中进行二次腐蚀，腐蚀去除晶片质量3g；(4)抛光：采用多孔陶瓷吸盘吸附晶片抛光，抛光压力300g/cm2，转速35rpm，抛光时间30min，化学抛光液：slc3030，抛光液流量：1l/min；(5)清洗：将抛光后的晶片用超声波清洗机清洗，再放入甩干机中甩干得所述8英寸铌酸锂晶片。用康宁tropelflatmaster200平坦度测试仪对上述实施例和对比例中制得的8英寸铌酸锂晶片的性能指标进行测试，结果如表1所示。表1：8英寸铌酸锂晶片应力变形测试结果。编号应力变形(bow/warp)实施例122μm实施例234μm实施例328μm对比例193μm对比例266μm从表1中可以看出，实施例1-3中，使用本发明中的三次腐蚀法制得的8英寸铌酸锂晶片的应力变形显著低于对比例1中只进行一次腐蚀及对比例2中进行两次腐蚀时的应力变形，证明本发明中的方法可以有效降低晶片的内应力，提高产品的性能。并且实施例1-3中制得的8英寸铌酸锂晶片ttv<3um，bow<40um，warp<40umpltv>98％，各项指标均满足半导体工艺的要求，产品一致性好，产品质量易控，适合大批量生产。当前第1页1 2 3
技术特征：1.一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）切割及一次腐蚀：将8英寸铌酸锂晶体切割成晶片后放入腐蚀液中进行一次腐蚀；
（2）还原黑化；
（3）减薄及二次腐蚀：将还原黑化后的晶片双面减薄，清洗干净后再放入腐蚀液中进行二次腐蚀；
（4）抛光；
（5）三次腐蚀：将抛光后的晶片放入腐蚀液中进行三次腐蚀，清洗后得所述8英寸铌酸锂晶片。
2.根据权利要求1所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，步骤（1）、（3）、（5）中所述的腐蚀液为体积比为1：（1~2）的硝酸和氢氟酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，步骤（1）中切割成的晶片厚度为0.55~0.6mm，用倒角机倒成c型边。
4.根据权利要求1或2所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，步骤（1）中一次腐蚀去除晶片质量2.8~3.2g。
5.根据权利要求1所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，步骤（2）中还原黑化的方法为：将一次腐蚀后的晶片用还原剂印刷后装入还原炉内，加热到450~500℃然后降温到室温取出。
6.根据权利要求5所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，所述还原剂为碳粉。
7.根据权利要求1或2所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，步骤（3）中双面减薄后的晶片厚度为0.5~0.55mm。
8.根据权利要求1或2所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，步骤（3）中二次腐蚀去除晶片质量2.8~3.2g。
9.根据权利要求1所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，步骤（4）中采用多孔陶瓷吸盘吸附晶片抛光，抛光压力300g/cm2，转速35rpm，抛光时间30min，抛光液流量1l/min。
10.根据权利要求1或2所述的一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，其特征是，步骤（5）中三次腐蚀时间110~130min。
技术总结本发明涉及光电子材料技术领域，公开了一种8英寸铌酸锂晶片的制备方法，包括如下步骤：（1）切割及一次腐蚀：将8英寸铌酸锂晶体切割成晶片后放入腐蚀液中进行一次腐蚀；（2）还原黑化；（3）减薄及二次腐蚀：将还原黑化后的晶片双面减薄，清洗干净后再放入腐蚀液中进行二次腐蚀；（4）抛光；（5）三次腐蚀：将抛光后的晶片放入腐蚀液中进行三次腐蚀，清洗后得所述8英寸铌酸锂晶片。本发明采用三次腐蚀法解决了铌酸锂晶片内部应力变形严重及因此产生的晶片生产过程中容易碎裂的问题；抛光过程中采用多孔陶瓷盘吸附，解决了传统的贴蜡工艺引起的TTV不易控制的问题；加工过程中不用粘合剂，不接触有机物，晶片比较容易清洗。
技术研发人员：李春忠;吴皓;朱莉
受保护的技术使用者：德清晶辉光电科技股份有限公司;杭州雨晶电子科技有限公司
技术研发日：2019.10.30
技术公布日：2020.06.05
