本实用新型属于电化学技术领域，涉及一种电化学湿式分析装置，尤其涉及一种消解系统。
背景技术：
锂离子电池电芯材料在锂离子电池的整个生产工艺中，对产品的品质影响度大于30％，而三元正极前驱体材料对电池电芯材料的影响度又占到60％，由此可见，三元正极前驱体材料在锂离子电池性能中的重要性。
镍钴锰三元正极材料具有能量密度高、成本相对较低、循环性能优异的特点，使目前量产的正极材料中潜力最大且最有发展前景的一种三元正极材料。镍钴锰三元材料在动力电池中具有很大的能量优势，但其安全性较锰酸锂差，又由于镍钴锰三元正极材料的性能直接影响锂离子电池的性能，因此，在实际生产中，如何快速检测和检测三元正极前驱体材料的品质对于锂离子电池的生产具有重要的指导意义。
测量前驱体材料中重金属含量的方法包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等方法，为了避免分析时有机物产生复杂背景，干扰分析结果，在进样前需要将前驱体材料中的有机物完全分解；其中，去除有机物常用的方法包括萃取法与消解法。
消解法又叫湿法消化法，是一种使用酸液或碱液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。cn205679461u公开了一种电化学消解系统，包括消解池、加热器、正极板、负极板、温度传感信号、电源和控制器，消解池底部设有加热器和温度传感信号，加热器和温度传感信号分别与位于消解池外部的控制器电连接，正极板和负极板相对设置在消解池内，消解池顶部设有上盖，控制器与电源连接，电源的正极、负极分别连接有正极板和负极板。
cn103418324a公开了一种微波消解系统，包括微波发射器，微波发射器包括微波激励腔，还包括反应腔、样品罐和衬体；反应腔内有空腔，该空腔通过至少一个通孔与微波激励腔相连通，样品罐位于反应腔的空腔内，衬体填于样品罐外壁和反应腔内壁之间的空隙处。cn104862773a公开了一种电化学消解系统及消解方法，包括消解池、磁力搅拌器以及臭氧发生器，消解池连接消解电源，消解池位于磁力搅拌器上，搅拌器的搅拌子位于消解池中，磁力搅拌器通过搅拌子在消解池中进行搅拌；臭氧发生器通过导气管向消解池输送臭氧。
上述装置或多或少的存在温度分配不均匀，使用酸或碱进行消解时，容易造成二次污染，对人体和环境造成危害的风险。因此，提供一种结构简单，热量分配均匀的消解系统及消解方法对于锂离子电池的生产具有重要的指导意义。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于提供一种消解系统，所述消解系统结构简单，使用该消解系统进行消解时，能够在较高温度下对三元正极前驱体材料进行消解缩短了消解时间，提高了消解效率。
为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：
本实用新型提供了一种消解系统，所述消解系统包括消解装置与温控装置。
所述消解装置包括壳体、加热单元以及填充于壳体内部的碳化物陶瓷隔层，所述加热单元设置于壳体内腔的底部，所述陶瓷隔层的底部设置有与所述加热单元配套的盲孔。
所述陶瓷隔层的顶部设置有用于放置试样的至少一个盲孔。
本实用新型所述陶瓷隔层设置于所述壳体的内部，其中，所述陶瓷隔层的顶部设置有用于放置试样的盲孔，当进行消解时，盲孔中方式盛放有试样的试管。所述盲孔的形状与放置试样的试管相匹配，所述盲孔的数量可以是1、2、3、4、5、10、20或30个等。
本实用新型所述碳化物陶瓷隔层包括碳化钛陶瓷隔层、碳化锆陶瓷隔层、碳化钨陶瓷隔层、四硼化碳陶瓷隔层或碳化硅陶瓷隔层中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述壳体包括不锈钢支撑层以及设置于不锈钢支撑层内侧的石棉保温层。所述壳体的形状包括规则形状或不规则形状，优选为规则形状，例如可以是长方体形、三角形或球形，以实际使用的便捷角度考虑，优选为长方体形。
优选地，所述石棉保温层设置于不锈钢支撑层内侧的方法包括但不限于传统的粘贴方法，本实用新型通过石棉保温层的设置，使壳体内部试验受热均匀，提高了热量利用率；同样有效避免了不锈钢支撑层过热带来的潜在危险。
优选地，所述不锈钢层支撑层包括304不锈钢层支撑层和/或316l不锈钢层支撑层。
优选地，所述加热单元包括至少一根电加热棒，进一步优选地，所述电加热棒为硅碳棒。本实用新型选择硅碳棒作为加热棒，硅碳棒能够提供较高的温度，且硅碳棒的使用寿命长，有利于所述消解系统稳定、高效的进行消解。
优选地，所述硅碳棒设置于壳体内腔的底部，硅碳棒的轴向与壳体内腔底面垂直；从而使硅碳棒能够更好地为放置试样的盲孔提供热量，从而使各盲孔中的试样能够均匀、充分的消解。
本实用新型所述电加热棒的数量可根据所述壳体的大小进行合理地选择，优选地，当所述壳体为正方体形时，所述电加热棒的数量为4n(n为正整数)个，电加热棒均匀地设置于正方体壳体内腔底部的四周，以使所述碳化物陶瓷隔层的热量分布均匀。
优选地，所述温控装置包括温控仪与温度传感装置，所述温度传感装置设置于所述壳体内腔的底部，所述陶瓷隔层的底部设置有与所述温度传感装置配套的盲孔。
所述温控仪设置于所述壳体的外部，用于接收温度传感信号的信号并控制加热单元的加热温度。本实用新型所述温控仪设置于壳体的外部是指，温控仪与壳体不接触，通过导线与设置于壳体内部的加热单元以及温度传感装置连接；或，所述温控仪与所述壳体四个侧面中的任一个连接，并通过导线与设置于壳体内部的加热单元以及温度传感装置连接。作为本领域技术人员的公知常识，为了使温控仪与壳体内部的加热单元以及温度传感装置连接，所述壳体上设置有供导线通过的配套通孔。
本实用新型所述温控仪为本领域技术人员常用的温控仪，本领域技术人员可根据实际需要选择合适的温控仪型号，本实用新型在此不再赘述，本实用新型通过温控仪的设置使所述消解系统可精准控制消解时的温度与消解时间。
优选地，所述温控仪为带有显示屏的温控仪；本实用新型通过选择带有显示屏的温控仪，使消解时的温度直观显示，从而有利于本领域技术人员根据消解情况对消解温度进行实时调节。
优选地，所述温度传感装置包括热电偶和/或热电阻，优选为热电偶。
优选地，所述温度传感装置与所述壳体的底部垂直，并设置于所述壳体内腔底部的中心处。本实用新型通过将温度传感装置设置于壳体内腔底部的中心处，不仅能够降低温度传感装置的使用数量，还能够提高温度传感装置检测的准确性，从而提高温控仪控制的准确性，使消解在设定温度以及时间下进行。
优选地，所述消解系统还包括与壳体配套的顶盖，所述顶盖包括不锈钢支撑层以及设置于不锈钢支撑层内侧的石棉保温层，顶盖的设置能够降低二次污染的产生，并且避免了混合酸带来的环境危害。
应用本实用新型所述消解系统消解三元正极前驱体材料的方法包括如下步骤：混合三元正极前驱体材料与混合酸溶液，分散均匀后放置于试管中，然后将试管放置于陶瓷隔层的盲孔中进行消解。
优选地，所述三元正极前驱体材料与混合酸溶液的固液比为(1-2):250，例如可以是1:250、1.2:250、1.4:250、1.6:250、1.8:250或2:250，所述固液比的单位为g:ml。
优选地，所述混合酸溶液由硝酸水溶液、盐酸水溶液与无水乙醇混合而成。
优选地，所述混合酸溶液中硝酸水溶液、盐酸水溶液与无水乙醇的体积比为(0.8-1.2):(2.5-3.5):(0.3-0.8)，例如可以是0.8:2.5:0.3、0.8:3:0.5、0.8:3.5:0.8、1:2.5:0.3、1:3:0.3、1:3.5:0.8、1.2:3.5:0.8或1:3:0.5，优选为1:3:0.5
优选地，所述硝酸水溶液的浓度为6-10mol/l，例如可以是6mol/l、6.5mol/l、7mol/l、7.5mol/l、8mol/l、8.5mol/l、9mol/l、9.5mol/l或10mol/l。
优选地，所述盐酸水溶液的浓度为1-3mol/l，例如可以是1mol/l、1.5mol/l、2mol/l、2.5mol/l或3mol/l。
优选地，所述试管的材质为聚四氟乙烯，聚四氟乙烯能够耐受300℃的温度，采用聚四氟乙烯试管能够保证消解在高温下进行，从而提高消解速度。
优选地，所述消解的温度为200-280℃，例如可以是200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃或280℃；消解的时间为20-40min，例如可以是20、25、30、35或40min。
作为所述方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：
按照固液比(1-2):250混合三元正极前驱体材料与混合酸溶液，分散均匀后放置于聚四氟乙烯试管中，然后将聚四氟乙烯试管放置于碳化物陶瓷隔层的盲孔中进行消解，消解的温度为200-280℃，消解的时间为20-40min；所述混合酸溶液由浓度为6-10mol/l的硝酸水溶液、1-3mol/l的盐酸水溶液以及无水乙醇按照体积比(0.8-1.2):(2.5-3.5):(0.3-0.8)混合而成。
相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：
(1)本实用新型提供的消解系统的结构简单，操作方便，能够准确地控制消解温度与消解时间，从而提高了消解的效果；
(2)本实用新型提供的消解系统能够在较高温度下进行消解，从而提高了消解效率。
附图说明
图1为本实用新型实施例1提供的消解系统的结构示意图；
图2为本实用新型实施例2提供的消解系统的结构示意图。
其中：1-1，壳体的不锈钢支撑层；1-2，壳体的石棉保温层；2，碳化物陶瓷隔层；3，盲孔；4，与温度传感装置配套的盲孔；5，与加热单元配套的盲孔；6-1，顶盖的不锈钢支撑层；6-2，顶盖的石棉保温层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种消解系统，所述消解系统的结构示意图如图1所示，包括消解装置与温控装置，所述消解装置包括壳体、加热单元以及填充于壳体内部的碳化硅陶瓷隔层2，所述加热单元设置于壳体内腔的底部，所述陶瓷隔层2的底部设置有与所述加热单元配套的4个盲孔5。
所述壳体包括304不锈钢支撑层1-1以及设置于304不锈钢支撑层1-1内侧的石棉保温层1-2，所述壳体为长方体形。
所述加热单元包括4根硅碳棒。
所述碳化硅陶瓷隔层2的顶部设置有放置聚四氟乙烯试管的24个方形盲孔3。
所述温控装置包括温控仪与温度传感装置，所述温度传感装置为热电偶pt100，所述热电偶pt100设置于壳体内腔底部的中心处且热电偶的轴线与壳体的底部垂直，所述碳化硅陶瓷隔层2的底部设置有与所述热电偶pt100配套的盲孔4。
所述温控仪设置于所述壳体的侧面，通过导线与热电偶pt100以及硅碳棒连接，用于接收热电偶pt100的检测信号并控制硅碳棒的加热温度。
以热电偶pt100为轴心，将碳化硅陶瓷隔层2分为长宽高相同的四个长方体区域，并分别命名为第一区域、第二区域、第三区域与第四区域，四个区域中分别均匀的设置有6个方形盲孔3，四根硅碳棒的轴心分别独立地与相邻区域相交线的中点重合。
实施例2
本实施例提供了一种消解系统，所述消解系统包括消解装置与温控装置，所述消解装置包括壳体、加热单元以及填充于壳体内部的碳化硅陶瓷隔层2，所述加热单元设置于壳体内腔的底部，所述陶瓷隔层2的底部设置有与所述加热单元配套的4个盲孔5。
所述壳体包括304不锈钢支撑层1-1以及设置于304不锈钢支撑层1-1内侧的石棉保温层1-2，所述壳体为长方体形。
所述加热单元包括4根硅碳棒。
所述碳化硅陶瓷隔层2的顶部设置有放置聚四氟乙烯试管的24个方形盲孔3。
所述温控装置包括温控仪与温度传感装置，所述温度传感装置为热电偶pt100，所述热电偶pt100设置于壳体内腔底部的中心处且热电偶的轴线与壳体的底部垂直，所述碳化硅陶瓷隔层2的底部设置有与所述热电偶pt100配套的盲孔4。
所述温控仪设置于所述壳体的侧面，通过导线与热电偶pt100以及硅碳棒连接，用于接收热电偶pt100的检测信号并控制硅碳棒的加热温度。
以热电偶pt100为轴心，将碳化硅陶瓷隔层2分为长宽高相同的四个长方体区域，并分别命名为第一区域、第二区域、第三区域与第四区域，四个区域中分别均匀的设置有6个方形盲孔3，四根硅碳棒的轴心分别独立地与相邻区域相交线的中点重合。
所述消解系统还包括与壳体配套的顶盖，所述顶盖包括304不锈钢支撑层6-1以及设置于304不锈钢支撑层内层的石棉保温层6-2。
应用本实用新型实施例1-2提供的消解系统对镍钴锰氢氧化物三元正极前驱体材料进行处理，处理方法包括如下步骤：
按照固液比(1-2):250混合镍钴锰氢氧化物三元正极前驱体材料与混合酸溶液，分散均匀后放置于聚四氟乙烯试管中，然后将聚四氟乙烯试管放置于碳化物陶瓷隔层的盲孔中进行消解，消解的温度为200-280℃，消解的时间为20-40min；所述混合酸溶液由浓度为6-10mol/l的硝酸水溶液、1-3mol/l的盐酸水溶液以及无水乙醇按照体积比(0.8-1.2):(2.5-3.5):(0.3-0.8)混合而成。
放置于本实用新型提供实施例1-2提供的消解系统对镍钴锰氢氧化物三元正极前驱体材料进行处理时，操作方便，消解均匀，消解效果良好。
申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
1.一种消解系统，其特征在于，所述消解系统包括消解装置与温控装置；
所述消解装置包括壳体、加热单元以及填充于壳体内部的碳化物陶瓷隔层，所述加热单元设置于壳体内腔的底部，所述陶瓷隔层的底部设置有与所述加热单元配套的盲孔；
所述陶瓷隔层的顶部设置有用于放置试样的至少一个盲孔。
2.根据权利要求1所述的消解系统，其特征在于，所述壳体包括不锈钢支撑层以及设置于不锈钢支撑层内侧的石棉保温层。
3.根据权利要求1所述的消解系统，其特征在于，所述加热单元包括至少一根电加热棒。
4.根据权利要求3所述的消解系统，其特征在于，所述电加热棒为硅碳棒。
5.根据权利要求1所述的消解系统，其特征在于，所述温控装置包括温控仪与温度传感装置，所述温度传感装置设置于所述壳体内腔的底部，所述陶瓷隔层的底部设置有与所述温度传感装置配套的盲孔；
所述温控仪设置于所述壳体的外部，温控仪与温度传感装置通过导线连接，用于接收温度传感信号的信号并控制加热单元的加热温度。
6.根据权利要求5所述的消解系统，其特征在于，所述温度传感装置包括热电偶和/或热电阻。
7.根据权利要求5所述的消解系统，其特征在于，所述温度传感装置与所述壳体的底部垂直，并设置于所述壳体内腔底部的中心处。
8.根据权利要求5所述的消解系统，其特征在于，所述消解系统还包括与壳体配套的顶盖，所述顶盖包括不锈钢支撑层以及设置于不锈钢支撑层内侧的石棉保温层。
技术总结