本发明涉及光催化材料的制备方法，具体为一种层状半金属氮化碳/硫化镉复合光催化材料的制备及其应用，具体应用方向为光催化co2还原。
背景技术：
1、随着化石燃料储备的不断减少，寻求清洁可持续的替代能源成为人类面临的一项紧迫挑战。而化石燃料燃烧产生大量的co2，会吸收来自太阳的长波辐射，加剧温室效应。光催化co2还原，又称为“人工光合作用”，可以将co2转化为co、ch4等燃料，有助于同时解决温室效应与能源危机两大难题。而催化剂是光催化技术的核心，因此，寻找稳定、高效和廉价的催化剂对光催化技术的发展至关重要。
2、在各种半导体光催化材料中，硫化镉(cds)由于其理想的带隙宽度和合适的带边位置而备受关注。然而，cds单体材料的光催化co2还原效率受到光生载流子快速重组的严重限制，且由于存在光腐蚀现象，稳定性较差。半金属材料是指电子在一个自旋方向上呈现金属性，而在另一个自旋方向上呈现半导体性的具有特殊能带结构的材料。近年来，以g-c3n4(三嗪环)为框架合成的类似材料g-c4n3引起了科研人员的重视。与g-c3n4材料相比，选取2×2的g-c4n3超胞进行密度泛函理论计算，其表现出与之不同的半金属性质，因此将其命名为半金属氮化碳(hm-c4n3)。hm-c4n3具有一定的特殊半金属丰度，宽的光响应范围。然而，hm-c4n3单体却面临着光生载流子传输效率低，还原能力差等问题，导致光催化co2还原活性不高。
3、本发明制备了一种层状hm-c4n3/cds复合光催化剂，通过异质结构筑策略有效改善了材料的光响应范围，同时缓解了单体光催化剂光生载流子易复合的问题，为光生电子高效传输提供高速通道，最终表现出明显提升的光催化co2还原活性。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，该方法通过管式炉制备得到块状hm-c4n3，通过超声法制备得到层状hm-c4n3，采用超声和油浴法将层状hm-c4n3与前期合成的cds复合。层状hm-c4n3与cds的成功复合，提升光生载流子的分离效率、拓宽可见光响应范围，最终表现出增强的光催化co2还原能力。
2、实现本发明目的的技术方案具体为：
3、一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，包括以下制备步骤：
4、(1)将一定质量的三氰基甲烷化钠与氯化1-丁基-3-甲基咪唑加入盛有一定体积去离子水的烧杯中，在室温下搅拌一定时间得到无色透明溶液，随后，将上述溶液置于一定温度的干燥箱中充分干燥去除水分得到淡黄色油状物，用一定体积的无水乙醇再次溶解，离心取液体进行二次蒸发，重复上述无水乙醇纯化步骤3次，最终得到一种淡黄色油状物，然后置于管式炉中，在一定流速的氮气气氛下以一定的速率升温到一定温度并保持一定时间，得到具有金属光泽块体hm-c4n3；
5、(2)将步骤(1)制备得到的块体hm-c4n3与钢珠置于球磨机中球磨一定时间并洗涤、干燥，以一定体积的1-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂对其超声处理数小时，将离心、洗涤、干燥后得到层状hm-c4n3；
6、(3)分别称取一定质量的上述步骤(2)制备的层状hm-c4n3和cds纳米棒溶于盛有一定量甲醇的圆底烧瓶中，超声处理一段时间，在80℃油浴处理一段时间，洗涤离心后，于60-80℃干燥至恒重，得到层状hm-c4n3/cds复合光催化剂。
7、进一步的，步骤(1)所述三氰基甲烷化钠的质量为1.1-1.2g，氯化1-丁基-3-甲基咪唑的质量为1.7-1.8g，去离子水的体积为25-30ml，搅拌时间为12-14h。
8、进一步的，步骤(1)所述干燥箱的温度为60-80℃，无水乙醇用量为10-30ml。
9、进一步的，步骤(1)所述氮气气氛通入流速为200ml/min，管式炉的升温速率为3-6℃/min，升至温度为400-420℃，恒温时间为60-70min。
10、进一步的，步骤(2)所述球磨机中钢珠由1颗粒径为6mm、3颗粒径为8mm、3颗粒径为10mm的钢珠组成，球磨时间为20-30min，1-甲基-2-吡咯烷酮的用量为35-45ml，超声时间为48-50h。
11、进一步的，步骤(3)所述超声处理时间为20-30min，油浴处理时间为24-28h。
12、进一步的，步骤(3)所述层状hm-c4n3的质量为2.5-10mg，cds的质量为40-47.5mg，甲醇用量为45-55ml。
13、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明，
14、本发明所制备的层状hm-c4n3/cds复合光催化剂形貌独特且均一、性质稳定，与现有制备技术相比，合成方法简单、成本低，并且在提升光生电子与光生空穴的分离效率、拓宽可见光响应范围方面具有明显优势，与单体催化剂相比，表现出明显提高的光催化co2还原性能，在光催化co2还原方面有较好的应用前景。
1.一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三氰基甲烷化钠的质量为1.1-1.2g，氯化1-丁基-3-甲基咪唑的质量为1.7-1.8g，去离子水的体积为25-30ml，搅拌时间为12-14h。
3.根据权利要求1所述的一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥箱的温度为60-80℃，无水乙醇用量为10-30ml。
4.根据权利要求1所述的一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氮气气氛通入流速为200ml/min，管式炉的升温速率为3-6℃/min，升至温度为400-420℃，恒温时间为60-70min。
5.根据权利要求1所述的一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨机中钢珠由1颗粒径为6mm、3颗粒径为8mm、3颗粒径为10mm的钢珠组成，球磨时间为20-30min，1-甲基-2-吡咯烷酮的用量为35-45ml，超声时间为48-50h。
6.根据权利要求1所述的一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述超声处理时间为20-30min，油浴处理时间为24-28h。
7.根据权利要求1所述的一种层状hm-c4n3/cds复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述层状hm-c4n3的质量为2.5-10mg，cds的质量为40-47.5mg，甲醇用量为45-55ml。
8.权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制得的光催化材料在光催化co2还原的应用。
