本发明涉及导热材料,具体涉及一种超高导热石墨膜及其制备方法。
背景技术:
1、随着科技的不断进步,特别是在航天技术、高端电子工业、led用芯片材料等领域的飞速发展,电子设备元器件的集成度越来越高,其产生的热耗及热流密度也呈现出大幅度的增长。这种高热耗和高热流密度对电子设备的稳定性和可靠性构成了严峻的挑战,特别是在高功率电子器件中,散热问题已成为制约其性能提升和寿命延长的关键因素。
2、在现有的技术中,石墨材料因其独特的物理和化学性质,成为了潜在的优良散热材料。石墨是一种由碳元素组成的非金属矿物,具有极高的导热性和导电性,同时还具备良好的热稳定性和化学稳定性。通过将聚酰亚胺(pi)在1200~1300℃真空条件下碳化、并经2800~3200℃高温石墨化处理可制成人工石墨膜。这种方法制备出的石墨膜导热性能优异,且制备工艺相对简单、周期短、成本低,极大地促进了石墨作为散热材料的发展。但在实际制备中,聚酰亚胺薄膜在高温处理过程中可能发生氧化、裂解等反应,导致石墨膜的性能下降;随着聚酰亚胺薄膜厚度的增加,容易产生结构不均匀的石墨膜,从而影响石墨膜的性能;另外,聚酰亚胺薄膜的结晶度、取向度等微观结构也会影响石墨膜的导热性能。这些问题都需要通过优化制备工艺和参数来解决。
技术实现思路
1、基于背景技术存在的问题,本发明提供了一种超高导热石墨膜及其制备方法,通过调整石墨化关键段升温速率及最高温石墨微晶在热处理过程中的生长、发育、堆叠和取向,并通过合适的压延参数提高层间排列整齐性,保证片层紧密平整、缺陷少,制备超高导热系数的石墨膜成品。
2、本发明通过以下技术方案实施:
3、本发明公开了一种超高导热石墨膜的制备方法,包括以下步骤:
4、(1)将聚酰亚胺薄膜放入高温炉中,在真空条件下升温至550-650℃,保温,进行热解处理;
5、(2)将热解处理后的聚酰亚胺薄膜继续升温至1500-1600℃,保温,进行碳化处理;
6、(3)将碳化处理后的聚酰亚胺薄膜在惰性气体的保护下升温至2000℃,保温,继续升温至2800-3000℃,完成石墨化处理,自然降温冷却,得到碳泡沫膜;
7、(4)将碳泡沫膜经压延机压延即得超高导热石墨膜。
8、进一步地,步骤(1)中聚酰亚胺薄膜的厚度为38-300μm。
9、进一步地,步骤(1)中真空条件为保持高温炉内压力低于15pa。
10、进一步地,步骤(1)中以4-8℃/min升温至550-650℃,保温0.5-1.5h。
11、进一步地,步骤(2)中以3-5℃/min升温至1500-1600℃,保温0.5-2h。
12、进一步地,步骤(3)中惰性气体为氮气或氩气。
13、进一步地,步骤(3)中以0.5-1℃/min升温至2000℃,保温0.5-1h。
14、进一步地,步骤(3)中以2-8℃/min升温至2800-3000℃,保温0.2-0.5h。
15、进一步地,步骤(4)中压延机的压力为3-4mpa。
16、本发明中还公开了一种用上述方法制备得到的超高导热石墨膜。
17、本发明的有益效果:
18、本发明中通过调整石墨化关键段升温速率及最高温石墨微晶在热处理过程中的生长、发育、堆叠和取向,并通过合适的压延参数提高层间排列整齐性,保证片层紧密平整、缺陷少,制备超高导热系数的石墨膜成品。
19、在常规的用聚酰亚胺薄膜制备石墨膜的方法中,较薄的聚酰亚胺薄膜在碳化和石墨化过程中更容易形成均匀且薄的石墨膜,最终得到的石墨膜具有更高的导热性和更低的热阻。随着聚酰亚胺薄膜厚度的增加,在制备过程中容易产生应力集中,这些应力会在石墨膜的制备过程中导致裂纹或缺陷的产生,从而降低石墨膜的性能。因此,目前制备石墨膜使用的聚酰亚胺薄膜的厚度一般控制100μm以内,制备得到的石墨膜的厚度在50μm以内,限制了石墨膜的应用。本发明中可以有效防止这一现象,制备更大厚度且导热性能仍保持高水平的石墨膜。
20、本发明提供的超高导热石墨膜的制备方法,制备工艺简单,适用于38-300μm厚度的聚酰亚胺薄膜,且制备得到的石墨膜具有高热导性和良好的外观完整性,性能优异。
1.一种超高导热石墨膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中聚酰亚胺薄膜的厚度为38-300μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中真空条件为保持高温炉内压力低于15pa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中以4-8℃/min升温至550-650℃,保温0.5-1.5h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中以3-5℃/min升温至1500-1600℃,保温0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中以0.5-1℃/min升温至2000℃,保温0.5-1h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中以2-8℃/min升温至2800-3000℃,保温0.2-0.5h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中压延机的压力为3-4mpa。
10.一种超高导热石墨膜,其特征在于,由权利要求1-9任一所述的方法制得。
