本发明涉及涂料,具体为一种改性环氧抗菌涂料的制备方法。
背景技术:
1、随着快速发展的科学技术和不断提高的生活水平,人们对于涂料的抗菌性能要求越来越高,在适宜的温度和湿度下,细菌的繁殖能力很强,从而危害人们的健康和生存,因此,研究和开发具有抑菌和杀菌的涂料备受市场的青睐。
2、环氧树脂泛指以芳香族、脂肪族、或脂环族等为骨架,单个分子中含有两个或更多环氧基团的高分子预聚物。环氧树脂具有较佳的粘结强度、化学稳定性、力学性能等性能,广泛应用于涂料、胶黏剂等领域中,但是其阻燃和抗菌的性能较差,因此以其作为原料,制备得到的涂料、胶黏剂等产品的阻燃和抗菌性能也较差,因此,如何提升环氧树脂的阻燃和抗菌性能以提升其应用范围是当前研究的热点之一。
3、卤胺化合物是指含有n-x键的化合物,具有杀菌速度快、杀菌效率高、抗菌功能可再生等优点。如申请公布号为cn 114702869 a的专利,该专利公开了一种环氧树脂季铵盐抗菌涂料及其制备方法,该发明以三乙胺盐酸盐与环氧树脂发生反应,制备得到的涂料具有较好的抗菌性能,但是并没有提升涂料的阻燃性能。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种改性环氧抗菌涂料的制备方法,制备得到的环氧抗菌涂料具有较好的抗菌性能和阻燃性能。
3、(二)技术方案
4、一种改性环氧抗菌涂料的制备方法,所述制备方法为:
5、向环氧树脂中加入消泡剂、含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐、分散剂搅拌分散,再向其中加入固化剂、去离子水,搅拌混合均匀,得到改性环氧抗菌涂料。
6、优选的,所述环氧树脂、消泡剂、含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐、分散剂、固化剂、去离子水的质量比为100:(10-15):(5-25):(0.5-1):(25-50):(25-40)。
7、优选的,所述含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐的制备方法为:
8、(1)将海因、氢氧化钠加入至去离子水中,于室温下,搅拌分散,再向其中加入6-氯-1-己醇,搅拌反应6-12h,反应结束后,旋蒸,丙酮洗涤,过滤,干燥,得到中间体1,如图1。
9、(2)将中间体1加入至去离子水中,搅拌分散,再向其中加入次氯酸钠,使用0.4mol/l的硫酸调节ph为7-8,于室温下,搅拌反应3-6h,反应结束后,离心,去离子水洗涤,干燥,得到中间体2,如图1。
10、(3)在氮气氛围下,将中间体2加入至四氢呋喃溶剂中,搅拌分撒,于0-15℃,向其中加入五氧化二磷,升温至85-100℃,反应2-5h,反应结束后,去离子水淬灭,过滤,乙酸乙酯萃取,分离,干燥,得到中间体3,如图1。
11、(4)将三聚氰胺加入至去离子水中,搅拌分散,再向其中加入中间体3,升温至70-90℃,反应6-12h,反应结束后,冷却至室温,抽滤,去离子水洗涤,干燥,得到含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐,如图1。
12、优选的,所述步骤(1)中,海因、氢氧化钠、6-氯-1-己醇的摩尔比为1:(1-1.5):(1-1.2)。
13、优选的,所述步骤(2)中,中间体1、次氯酸钠的摩尔比为1:(0.8-1.2)。
14、优选的,所述步骤(3)中,中间体2、五氧化二磷的摩尔比为(2-2.2):1。
15、优选的,所述步骤(4)中,三聚氰胺、中间体3的摩尔比为1:(3-4)。
16、(三)有益的技术效果
17、本发明用廉价易得的海因与6-氯-1-己醇进行反应,得到了中间体1,再将其氯化,得到中间体2,利用中间体2与五氧化二磷进行反应,得到中间体3,再将其与三聚氰胺进行反应,得到含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐,最后向环氧树脂中加入含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐、固化剂等搅拌混合均匀,得到改性环氧抗菌涂料。
18、本发明制备得到的环氧涂料其中含有卤胺结构,卤胺是一种较为优异的抗菌单体,其作用机理为:卤胺在水溶液作用下发生水解反应,释放氯正离子,其具有氧化作用,能够与细菌中的一些基团如蛋白质中的二硫键发生反应,破坏或抑制酶的代谢过程,从而导致有机体的死亡,达到较好的抗菌杀菌性能。本发明制备得到的含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐其中含有六卤胺结构,其抗菌性能较单个卤胺结构抗菌性能较好,将其加入至环氧涂料中具有优异的抗菌性能。
19、此外,本发明制备得到的涂料中含有较多的磷元素以及氮元素,磷元素受热产生磷酸、偏磷酸等强脱水性物质,促进材料脱水成炭,形成一层致密炭层,隔绝物质与能量的运输和传递。其中的氮元素受热产生难燃气体,稀释空气中的易燃气体的含量,进一步阻碍了材料的燃烧。本发明制备得到的含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐结构新颖,制备方法简单制备过程清晰。本发明制备得到的涂料具有优异的抗菌性能和阻燃性能。
1.一种改性环氧抗菌涂料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
2.根据权利要求1所述的改性环氧抗菌涂料的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂、消泡剂、含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐、分散剂、固化剂、去离子水的质量比为100:(10-15):(5-25):(0.5-1):(25-50):(25-40)。
3.根据权利要求1所述的改性环氧抗菌涂料的制备方法,其特征在于,所述含六卤胺磷酸酯三聚氰胺盐的制备方法为:
4.根据权利要求3所述的改性环氧抗菌涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,海因、氢氧化钠、6-氯-1-己醇的摩尔比为1:(1-1.5):(1-1.2)。
5.根据权利要求3所述的改性环氧抗菌涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,中间体1、次氯酸钠的摩尔比为1:(0.8-1.2)。
6.根据权利要求3所述的改性环氧抗菌涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,中间体2、五氧化二磷的摩尔比为(2-2.2):1。
7.根据权利要求3所述的改性环氧抗菌涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,三聚氰胺、中间体3的摩尔比为1:(3-4)。
